DB32T 3636-2019 車用汽油中甲縮醛含量的測定 多維氣相色譜儀_第1頁
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DB32T 3636-2019 車用汽油中甲縮醛含量的測定 多維氣相色譜儀_第3頁
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備案號：DB32DeterminationofMethylalinMotorGasoline-MultidimensionalGasChromato2019-09-19發(fā)布江蘇省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I本標準按照GB/T1.1-2009給1車用汽油中甲縮醛含量的測定多維氣相色譜法本標準適用于車用汽油中甲縮醛含量的測定。本標準方法檢出限為03.4空氣：需經(jīng)凈化器凈化，不含有機化合分離分析的毛細管柱，氫火焰離子化檢測器（FID）。中心切割及色譜系統(tǒng)示意圖5.1色譜分析條件2微填充色譜柱（20%TCEP/ChromosorbPAW，80-100mesh，60cm×OD1.6mm×ID1mm）毛細管色譜柱（SE-3050m×0.53mm×3μm）高純氮氣高純氫氣（30mL/min）凈化空氣（300mL/min）微填充色譜柱流量為5mL/min；輔助氣流量為5mL/min；毛細管色譜柱流量為5mL/min；分流進樣口溫度250℃;檢測器溫度250℃;柱箱：起始50℃,保持10min，然后以10℃/min的速率升溫至100℃,保持15min；分流比1:30。甲縮醛出峰時間前推0.2分鐘為第一次閥切換時間，丁酮出峰時間后推0.5分鐘為第二次閥切換時間5.2校正曲線的建立速蓋上瓶塞并稱量，然后小心加入內(nèi)標物丁酮約0.3mL，蓋上瓶塞稱量，最后用異辛烷稀釋至刻度，蓋上瓶塞稱量。所有稱量精確至0.1mg。上述所用試劑依5.1設(shè)置的氣相色譜儀參數(shù)，分別吸取不同濃度的甲縮醛標樣溶液進樣，進樣量1.0μL，按5.1確定的閥切換時間進行切換。以甲縮醛和內(nèi)標物丁酮的質(zhì)量比（Wi/Ws）為橫坐標，甲縮醛和內(nèi)標物丁酮的峰面積比（Ai/As）為縱坐標做校正曲線。校正曲線的相關(guān)系數(shù)R2應不低于05.3汽油試樣的測定3根據(jù)保留時間對峰定性后，按式（2）計算汽油試樣中甲縮Ws100%………………….（2）Ai——汽油試樣中甲縮醛的峰面積；As——汽油試樣中內(nèi)標物的峰面積；Ws——汽油試樣中內(nèi)標物的質(zhì)量，單位為克（g7.1取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為最終結(jié)果，報告樣品的甲縮醛含量（），4FID檢測器1FID檢測器2分析色譜柱5

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