無錫西區燃氣熱電有限公司企業標準

Q/XQRD-2016

化學試驗規程

2016-05-03發布2016-05-03實施

無錫西區燃氣;耗電有限公司發布

目錄

11>IT

刖言....................................................................................................................I

1范圍..............................................................................1

2規范性引用文件....................................................................1

3水汽實驗監督......................................................................1

3.1一般規定........................................................................1

3.2水、汽樣品的采集方法...........................................................3

3.3水樣的存放與運送...............................................................4

3.4分析器皿的洗滌.................................................................4

3.5常用實驗方法....................................................................5

4化學大宗藥品入場檢驗方法........................................................14

4.1入場藥劑檢驗項目...............................................................14

4.2入場藥劑檢驗方法...............................................................14

5標準溶液的配制..................................................................17

5.1酸、堿標準溶液的配制與標定......................................................17

5.2乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液的配制與標定....................................20

5.3高鎰酸鉀標準溶液配制與標定....................................................21

5.4硫代硫酸鈉標準溶液的配制與標定................................................22

5.5碘標準溶液的配制與標定........................................................24

5.6氫氧化鉀標準溶液的配制與標定..................................................25

5.7硝酸銀標準溶液的配制和標定....................................................25

5.8鹽酸標準溶液的配制與標定......................................................26

5.9酸性靛藍二磺酸鈉貯備溶液......................................................27

6油試驗監督.......................................................................28

6.1油樣的采集.....................................................................28

6.2油實驗方法.....................................................................31

7水汽油監督標準...................................................................38

7.1運行中主機熱力設備水汽品質控制標準............................................38

7.2主機停(備)用機組啟動時的水、汽品質標準......................................40

7.3應急鍋爐水汽品質控制標準.......................................................42

7.4油標準..........................................................................42

8化學監督具體內容................................................................45

8.1水汽監督........................................................................45

8.2油監督..........................................................................47

8.3藥品配制........................................................................48

-XX.-1—

刖百

本標準根據無錫西區燃氣熱電有限公司標準體系工作的需要編制，是公司標準體系建立和實

施的基礎性標準。目的是為了規范公司化學試驗規程的編寫結構、內容和要求，指導化學分析人

員標準化操作，從而規范并加快公司標準體系的完善，適應國家標準和國際先進標準的需要。

本標準附錄為規范性附錄。

本標準由燃氣電廠歸口管理。

本標準起草部門：燃氣電廠。

本標準起草人：陳夢龍

本標準審核人：荊永昌

本標準審定人：崔景生

本標準批準人：張濤

本標準首次發布于2015年05月03日。

本標準由燃氣電廠負責解釋。

化學試驗規程

1范圍

本標準規定了無錫西區燃氣熱電有限公司SGT5-4000F（4+）燃氣-蒸汽“一拖一”聯合循環

熱電聯產機組（以下簡稱：機組）化學監督標準。

本標準適用于無錫西區燃氣熱電有限公司SGT5-4000F（4+）燃氣-蒸汽“一拖一”聯合循環

熱電聯產機組化學監督中水、汽、油的監督化驗等，是化學人員的操作規范。

2規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本

適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文

件。

DL/T246—2015化學監督導則

DL/T805—2004火電廠汽水化學導則

DL/T956—2005火力發電廠停（備）用熱力設備防蝕導則

GB/T12145—2008火力發電機組及蒸汽動力設備水汽質量

DL/T889—2004電力基本建設熱力設備化學監督導則

DL/T434-1991電廠化學專業實施法定計量單位的有關規定

3水汽實驗監督

3.1一般規定

3.1.1儀器校正

為了保證分析結果的準確性，對分析天平、祛碼，應定期（1?2年）進行校正；對分光光

度計等分析儀器，應根據說明書進行校正；對容量儀器，如：滴定管、移液管、容量瓶等，可根

據試驗的要求進行校正。

3.1.2空白試驗

本方法的空白試驗有兩種。

（1）在一般測定中，為提高分析結果的準確度，以空白水代替水樣，用測定水樣的方法和

步驟進行測定，其測定值稱為空白值。然后，對水樣測定結果進行空白值校正。

（2）在微量成分比色分析中，為校正空白水中待測成分含量，需要進行單倍試劑和雙倍試

劑的空白試驗。單倍試劑空白試驗，與一般空白試驗相同，雙倍試劑空白試驗是指試劑加入量為

測定水樣所用試劑量的2倍，測定方法和步驟均與測定水樣相同。根據單、雙倍試劑空白試驗結

果，可求出空白水中待測成分的含量，對水樣測定結果進行空白值校正。

3.1.3干燥器

干燥器內一般用氯化鈣或變色硅膠作干燥劑。當氯化鈣干燥劑表面有潮濕現象或變色硅膠顏

色變紅時，表明干燥劑失效，應進行更換。

3.1.4蒸發濃縮

當溶液的濃度較低時，可取一定量溶液先在低溫電爐上或電熱板上進行蒸發，濃縮至體積較

小后，再移至水浴鍋里進行蒸發。在蒸發過程中，應注意防塵和爆沸濺出。

3.1.5灰化

在重量分析中，沉淀物進行灼燒前，必須在電爐上將濾紙徹底灰化后，方可移入高溫爐灼燒。

在灰化過程中應注意

（1）不得有著火現象發生；

（2）必須蓋上用埸蓋，但為了有足夠的氧氣進入用煙，生煙蓋不應蓋嚴。

3.1.6恒重

本方法規定的恒重是指在灼燒（烘干）和冷卻條件相同的情況下，最后兩次稱量之差不大于

0.4mg,若方法中另有規定者，不在此限。

3.1.7試劑純度

在本方法中，若無特殊指明者，均用分析純（AR）試劑。標定溶液濃度時，基準物質應是

基準試劑或一級試劑（優級純）。當試劑不合要求時，可將試劑提純使用或采用更高級別的試劑。

3.1.8試劑配制

所用試劑的配制，除有明確規定者外，均為水溶液。

3.1.9試劑加入量

在本方法中，試劑的加入量一般均以毫升（mL）數表示，若以滴數表示，均應按每20滴相

當于1mL來計算。

3.1.10標準溶液標定

標準溶液的標定一般應取兩份或兩份以上試樣進行平行試驗，當平行試驗的相對偏差在

±0.2?0.4%以內時，才能取平均值計算其濃度。

3.1.11工作曲線的制作和校核

用分光光度法測定水樣時，應測定五個以上標準溶液的吸光度值才能制作工作曲線，有條件

時應使用計算器對數據進行回歸處理，可以提高工作曲線的可靠性。工作曲線視測定要求，應定

期校核。一般可配制1?3個標準溶液，對工作曲線校核后再進行水樣測定。

3.1.12溶液濃度表示方法

2

3.1.12.1重量百分濃度

重量百分濃度是指在100g溶液中所含溶質的克數，符號為％。

3.1.12.2體積比濃度

體積比濃度是指液體試劑與溶劑按（x+y）的體積關系配制溶液，符號為（x+y）,如硫酸溶

液（1+3）是指1體積的濃硫酸與3體積的水混合而成的硫酸溶液。

3.1.12.3B的物質的量濃度

B的物質的量濃度是指在1L溶液中所含溶質B的物質的量（mol）,符號為CB,單位為mol/L。

3.1.12.4滴定度

滴定度是指在1mL溶液中所含相當于待測成分的重量，符號為To通常用mg/mL（毫克/

毫升）或pg/mL（微克/毫升）表示。

3.1.12.5市售試劑的濃度

本方法中使用的市售試劑均稱為濃某酸、濃氨水，其濃度和密度（kg/mD應符合國標中的

規定。

3.1.13表示測定結果的單位

表示測定結果的單位應采用法定單位，符合國標的相關規定。

3.1.14有效數字

分析工作中的有效數字是指該分析方法實際能測定的數字。因此，分析結果應正確地使用有

效數字來表示。

3.2水、汽樣品的采集方法

3.2.1采集接有取樣冷卻器的水樣時，應調節取樣閥門開度，使水樣流量在500?700mL/min,并

保持流速穩定，同時調節冷卻水量，使水樣溫度在25℃左右；蒸汽樣品的采集，應根據設計流

速取樣。

3.2.2給水、爐水和蒸汽樣品，原則上應保持常流，采集其它水樣時，應先把管道中的積水放盡

并沖洗后方能取樣。

3.2.3盛水樣的容器（采樣瓶）必須是硬質玻璃瓶或塑料制品（測定硅或微量成分分析的樣品，

必須使用塑料容器）。采樣前，應先將采樣瓶徹底清洗干凈，采樣時再用水樣沖洗三次（方法中

另有規定者除外），才能收集樣品，采樣后應迅速蓋上瓶塞。

3.2.4在生水管路上取樣時，應在生水泵出口處或生水流動部位取樣，采集井水樣品時，應在水

面下50cm處取樣；采集城市自來水樣時，應先沖洗管道5?lOmin后再取樣，采集江、河、湖

和泉中的地表水樣時，應將采樣瓶浸入水面下50cm處取樣，并且在不同地點分別采集，以保證

3

水樣有充分的代表性。江、河、湖和泉的水樣，受氣候、雨量等的變化影響很大，采樣時應注明

這些條件。

3.2.5所采集水樣的數量應滿足試驗和復核的需要，供全分析用的水樣不得少于5L,若水樣渾

濁時應分裝兩瓶，每瓶2.5L左右。供單項分析用的水樣不得少于0.3L。

3.2.6采集現場監督控制試驗的水樣，一般應使用固定的取樣瓶，采集供全分析用的水樣應粘貼

標簽，注明：水樣名稱、采樣人姓名、采樣地點、時間、溫度以及其它情況（如氣候條件等）。

3.2.7測定水中某些不穩定成分（如溶解氧、游離二氧化碳等）時，應在現場取樣測定，采樣方

法應按各測定方法中的規定進行。采集測定銅、鐵、鋁等的水樣時，采樣方法應按照各測定方法

中的要求進行。

3.3水樣的存放與運送

3.3.1水樣存放與運送時，應檢查水樣瓶是否封閉嚴密，水樣瓶應放在不受日光直接照射的陰涼

處。

3.3.2水樣在運送途中，冬季應防凍，夏季應防曝曬。

3.3.3化驗經過存放或運送的水樣，應在報告中注明存放的時間和溫度條件。

3.4分析器皿的洗滌

3.4.1在分析工作前，必須將所需用的器皿仔細洗凈。洗凈器皿的內壁應能被水均勻潤濕而無條

紋及水珠。

3.4.2一般玻璃器皿，例如燒杯或錐形瓶的洗滌可用刷子蘸肥皂液或合成洗滌劑來刷洗，刷洗后

再用自來水沖凈，若仍有油污可用珞酸洗滌液來浸泡。使用時.，先將要洗滌器皿內的水液倒盡，

再將洗滌液倒入欲洗滌的器皿中浸數分鐘至數十分鐘，如將洗滌液預先溫熱則收效更大。洗滌液

對那些不易用刷子刷到的器皿，進行洗滌更為方便。

3.4.3滴定管如無明顯油污的，可直接用自來水沖洗，再用滴定管刷刷洗，若有油污則可倒入銘

酸洗液，把滴定管橫過來，兩手平端滴定管轉動至洗液布滿全管，堿式滴定管則應先將橡皮管卸

下，把橡皮滴頭套在滴定管底部，然后再倒入洗液，進行洗滌。污染嚴重的滴定管可直接倒入銘

酸洗滌液浸泡數小時后再用水沖洗。

3.4.4容量瓶用水沖洗后，如還不干凈，可倒入洗滌液搖動或浸泡，再用水沖洗干凈。但不得使

用瓶刷刷洗。

3.4.5移液管吸取洗滌液進行洗滌，若污染嚴重則可放在高型玻璃筒或大量筒內用洗滌液浸泡，

再用水沖洗干凈。

3.4.6上述儀器洗好后，將用過的洗滌液仍倒入原瓶貯存備用。器皿用自來水沖洗干凈，最后

4

用蒸儲水洗三次。

3.5常用實驗方法

3.5.1硬度的測定：(GB/T6909-2008)

3.5.1.1高硬度的測定

試驗方法：

a)取100ml水樣于250ml錐形瓶中

b)加入掩蔽劑L-半胱胺鹽酸鹽及三乙醇胺(1：4)各2ml

c)加入5ml氨-氯化鍍緩溶液

d)加入兩滴錦黑T指示劑

e)用EDTA標準溶液0.05mol/L滴定，溶液由酒紅色轉為藍色

f)消耗的體積為ami。YD(mmol/L)=(2M*a)*1000/v

配藥方法：

0.5%銘黑T指示劑(乙醇溶液)：

a)稱取4.5g鹽酸羥胺

b)加入18ml水溶解

c)另在研缽中加入0.5g銘黑T磨勻

d)混合后，用95%乙醇溶液定溶至100ml,貯存于棕色瓶中備用，使用期不超過一個月。

氨-氯化鉉緩沖溶液：

a)取67.50g氯化鍍

b)溶于570ml濃氨水

c)加入IgEDTA二鈉鎂鹽用除鹽水水并稀釋至IL,

注意事項：

a)測定范圍0.1-5mmol/L待測水樣硬度超過5mmol/L時，應稀釋后進行試驗。

b)滴定接近終點(溶液由酒紅色轉為紫色)，應緩慢滴定，加緊晃動三角瓶，溶液由紫

色轉為藍色即為滴定終點。

c)全過程于5min內完成，溫度不低于15℃。

3.5.2低硬度的測定：(GB/T6909-2008)

試驗方法：

a)取100ml水樣于250ml錐形瓶中

b)加入掩蔽劑L-半胱胺鹽酸鹽2ml

5

c)加入1ml硼砂緩沖溶液

d)加入兩滴酸性銘蘭k

e)用EDTA標準溶液0.002mol/L滴定至藍色，消耗的體積為ami。

f)YD(mmol/L)=(2M*a)*1000/v

配藥方法：

硼砂緩沖溶液：

a)取40g硼砂

b)加入10g氫氧化鈉

c)溶于二級試劑水中，定容至1L,貯存于塑料瓶中。

0.5%酸性鍋蘭K：

a)取0.5g酸性銘蘭k,4.5g鹽酸羥胺在研缽中研勻

b)加入10ml硼砂緩沖溶液

c)溶解于40ml二級實試劑水中

d)用95%酒精定容至100ml,貯存于棕色滴瓶中，使用期不超過一個月。

注意事項：

a)本試驗測定范圍l-100umol/L

b)滴定接近終點(溶液由酒紅色轉為紫色)，應緩慢滴定，加緊晃動三角瓶，溶液由紫

色轉為藍色即為滴定終點

c)全過程于5min內完成，溫度不低于15℃

d)0.5%酸性銘蘭K,使用期不超過一個月。

3.5.3堿度的測定：(GB/T14419-1993)

試驗方法：

a)取100ml水樣于250ml容量瓶中

b)加入兩滴1%酚顏;指示劑

c)用硫酸標準溶液滴定至無色(消耗為ami)

d)加入兩滴1%甲基橙指示劑(消耗為bml),繼續用硫酸溶液滴定至橙紅色。

e)全堿度：JD令(mmol/L)=C(a+b)*1000/v酚酥堿度：JD府低(mmol/L)=aC*1000/v(硫

酸標準溶液c=0.1mol/L,0.05mol/L,0.01mol/L)

配藥方法：

1%酚酬指示劑：

a)稱取1g酚St力口100ml95%乙醇溶解

6

b)再以0.05mol/L氫氧化鈉中和至穩定的微紅色。

3.5.4氯離子的測定：(GB/T6905.1-1986)

試驗方法：

a)取100ml水樣于250ml容量瓶中

b)加入兩滴酚酰指示劑，若顯粉紅色用0.05mol/L硫酸回滴至無色

c)加入10%銘酸鉀指示劑1ml

d)用硝酸銀標準溶液(1ml相當于ImgCD滴定至磚紅色(消耗為ami)

e)O'(mg/L)=(a-b)*C*1000/vb=試驗空白值

配藥方法：

10%銘酸鉀：取200g鋁酸鉀并定容至2L。

3.5.5聯氨的測定：(GB/T6909-2008)

試驗方法：

a)取50ml水樣注入比色管

b)用棕色滴定管加入5ml對二氨基苯甲醛-硫酸溶液，混允，靜置3min

c)用50mm比色皿，在分光光度計454nm處以試劑水參比測定吸光度

d)通過工作曲線得出結果。

配藥方法：

對二甲氨基苯甲醛：

a)量取100ml濃硫酸

b)在不斷攪拌下徐徐加入已有300ml試劑水的燒杯中

c)加入15g對二甲氨基苯甲醛

d)待完全溶解后移入500ml容量瓶中，

e)用試劑水稀釋至刻度，貯存于棕色瓶中，放置在暗處。

注意事項：

a)聯氨有毒，使用時應注意保護

b)每換新批號的對二甲氨基苯甲醛試劑時，應重新繪制工作曲線。

3.5.6微量硅的測定：(GB/T12149-2007)

試驗方法：

a)用蒸館水調節儀器的上、下標

b)取100ml水樣注入塑料瓶中

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c)加入3ml硫酸鋁酸鏤溶液，搖勻

d)靜置5min后，加3ml酒石酸(防止磷酸鹽和鐵離子的干擾)

e)靜置1min,力口2mlI-2-4酸

D靜置8min后，進行測定

配藥方法：

硫酸-鋁酸核溶液：

a)取50g鋁酸鍍溶于500ml水中(溶液1)

b)取42ml硫酸在不斷攪拌下加入到300ml水中(溶液2)

c)冷卻到室溫，把溶液1加入到溶液2中，稀釋至1L。

1-2-4酸：

a)取1.5g1氨基-2蔡酚-4磺酸

b)用200ml含有7g亞硫酸鈉的水溶解

c)把溶液加到含有90g亞硫酸氫鈉的600ml水中

d)用水稀釋至1000ml

e)若有渾濁則需過濾。放入暗色的塑料瓶中，貯存于冰箱中，當溶液顏色變暗或有沉淀

生成時失效。

10%酒石酸：取200g酒石酸，定容至2L。

注意事項：

a)此試驗用于硅含量為0-50|ig/L的水樣

b)本試驗所用到的強酸具有腐蝕性，使用時應注意

c)濺到身上時，用大量水沖洗，避免吸入或接觸皮膚

d)1-2-4酸應貯存于暗色塑料瓶中，貯存于冰箱中。當溶液顏色變暗或有沉淀生成時失

效。

3.5.7爐水硅的測定：

試驗方法：

a)用蒸儲水調節儀器的上、下標

b)取25ml水樣注入塑料瓶中

c)加入75ml蒸儲水

d)加入3ml硫酸鋁酸鍍溶液，搖勻

e)靜置5min后，加3ml酒石酸(防止磷酸鹽和鐵離子的干擾)

8

f)靜置Imin,加2ml1-2-4酸

g)靜置8min后，進行測定(測定結果需乘以四)。測定時按照硅含量(Mg/L)由小到大

進行測量(按照水樣顏色由淺至深測定)。

注意事項：

a)此試驗用于硅含量為0-50ng/L的水樣

b)本試驗所用到的強酸具有腐蝕性，使用時應注意。濺到身上時，用大量水沖洗，避免

吸入或接觸皮膚

c)1-2-4酸應貯存于暗色塑料瓶中，貯存于冰箱中。當溶液顏色變暗或有沉淀生成時失

效。

3.5.8銅離子的測定：(DL/T502.14-2006)

試驗方法：

a)取100ml水樣于300ml高型燒杯中

b)加濃鹽酸1ml

c)小心煮沸使溶液量濃縮至約30ml

d)冷卻至室溫后，加檸檬酸氫二鍍溶液5ml

e)加雙環己酮草酰二腺溶液5ml

f)滴加氨水調節pH值8.5-9.2

g)移入容量瓶中，定容至刻度

h)以試劑空白為參比，用100mm比色皿，在波長600nm處測定吸光度

i)根據工作曲線測定結果。

配藥方法：

檸檬酸氫二錢(200g/L)：

a)取100g檸檬酸氫二錢

b)加約400ml純水溶解

c)加氨水(1:1)調pH約8.5

d)定容至500ml。

lg/L雙環己酮草酰二蹤：

a)取0.5g雙環己酮草酰二胺溶解在50ml無水乙醇中(水浴中加熱溶解)

b)過濾后加水稀釋至500ml。

注意事項:

9

a)煮沸溶液濃縮至30ml,須使溶液冷卻至室溫后再加入藥品，溶液溫度高顯色不穩定

b)本試驗所用比色皿、量筒、燒杯均應在試驗前用鹽酸(1：1)浸泡。

3.5.9COD的測定：(DL/T502.22-2006)

試驗方法：

a)取100ml水樣于250ml錐形瓶中

b)加入10ml硫酸溶液(1+3)

c)加入10ml高鋸酸鉀標準溶液(C1/5KMnO4=0.01mol/L)

d)用電熱爐加熱5min

e)迅速加入10ml草酸標準溶液，此時溶液褪色

0繼續用高鎰酸鉀標準溶液(Cl/5KMnO4=0.01mol/L)滴定至微粉色，經Imin不消失

g)記錄消耗量為ai

h)另取100ml蒸儲水進行空白試驗，記錄消耗量為a2。

i)(COD)=C(a,-a2)*8000(mg/L)?

注意事項：

a)適用于氯離子含量小于100mg/L

b)取樣后應盡快分析，若不能立即測定，應向樣品中加酸，并放于暗處0℃-5℃保存。

3.5.10總磷酸鹽的測定：(GB/T6913-2008)

試驗方法：

a)取50ml過濾水樣至錐形瓶中

b)加入1ml5moi/L硫酸

c)加入2ml20%過硫酸鏤

d)加水至150ml左右

e)小心煮沸30-40min,使溶液量濃縮至約25ml

f)加入兩滴酚獻指示劑

g)加20%氫氧化鈉至溶液呈淡粉色

h)用硫酸滴定至無色

i)用50ml比色管定容

j)加入5ml鋁鋼酸顯色液，搖勻

k)靜置2min,以試劑空白為參比，在420nm處測定吸光度

1)根據工作曲線計算結果。通過工作曲線推導出公式，把吸光度代入公式中得出結果。

10

配藥方法：

20%過硫酸筱：取40g過硫酸鏤并定容至200ml。

鋁鋼酸顯色液：取250g鋸酸鍍，加入975ml濃硫酸，12.5g偏軌酸鍍，定容至5L。

注意事項：

在煮沸過程中，注意補加試劑水，不至溶液煮干。

3.5.11正磷酸鹽的測定：

試驗方法：

a)取50ml過濾水樣至錐形瓶中

b)加入5ml鋁鈕酸顯色液，搖勻

c)靜置2min,以試劑空白為參比

d)在420nm處測定吸光度，根據工作曲線計算結果。通過工作曲線推導出公式，把吸光

度代入公式中得出結果。

3.5.12鈣的測量方法：(DL/T502.32-2006)

試驗方法：

a)取100ml水樣于250ml錐形瓶中

b)加入5ml氫氧化鈉溶液(去除鎂離子的影響)和約0.05g鈣紅指示劑，搖勻

c)用EDTA標準溶液(0.02mol/L)滴定至藍色，消耗體積為ami

d)鈣離子含量=(3*2*40.08*1000&C=0.02mol/L

注意事項：

e)滴定接近終點(溶液由酒紅色轉為紫色)，應緩慢滴定，加緊晃動三角瓶，溶液由紫

色轉為藍色即為滴定終點。

3.5.13氨的測量方法：(DL/T502.16-2006)

試驗方法：

a)取50ml水樣至錐形瓶中

b)加入2滴酒石酸鉀鈉溶液，搖勻。(若水樣含有N2H4，在加入納氏試劑前加入

ImlO.OO2moi/L碘溶液，放置15-20min以消除干擾)

c)加入1.00mL納氏試劑，搖勻

d)放置lOmin,以試劑空白為參比，在425nm處測量吸光度

e)根據測得的吸光度，查工作曲線或由回歸方程計算得出氨含量。

配藥方法:

11

鈉氏試劑:

a)取7gKI,lOgHgl溶于少量水中

b)緩慢攪拌下將其加入50ml氫氧化鈉溶液中(320g/L)

c)用水稀釋至100ml.將此溶液在暗處放置5天

d)在使用前用砂芯濾杯或玻璃纖維濾杯過濾兩次，在棕色瓶中避光存放

e)此試劑有效期為1年。

酒石酸鉀鈉溶液(300g/L)：將300g四水酒石酸鉀鈉溶于1L試劑水中，煮沸lOmin,冷卻

后稀釋至1L。

注意事項：

鈉氏試劑在棕色瓶中避光保存，有效期為1年。

3.5.14全鐵的測定：(DL/T502.25-2006)

試驗方法：

a)取50ml水樣于100-150ml燒杯中

b)加入1ml濃鹽酸和ImllOg/L過硫酸鍍溶液(現配制)

c)煮沸溶液至約20ml

d)冷卻后移至50ml容量瓶中

e)用少量水清洗燒杯2-3次，洗滌液一并注入容量瓶中(體積不大于40ml)

f)加4ml磺基水楊酸，搖勻

g)加氫氧化鍍4ml,用高純水稀釋至刻度

h)在波長為425nm處用30mm比色皿以高純水作參比測定吸光度，根據工作曲線測定

結果。

配藥方法：

過硫酸鍍溶液10g/L(全鐵的測定)：取1g過硫酸鉉溶于100ml純水中。

磺基水楊酸溶液(300g/L):取60g磺基水楊酸溶解于200ml純水中。

注意事項：

a)過硫酸鍍溶液(10g/L)不穩定，應現用現配制

b)本試驗所用比色皿、量筒、燒杯均應在試驗前用鹽酸(1：1)浸泡。

3.5.15pH的測定：(GB6904-2008)

a)首先用pH=6.864的定位液根據顯示溫度進行pH定位

b)再用pH=9.182的定位液根據顯示溫度進行pH定位

12

c)進行測定。

3.5.16鈉離子的測定(實際操作方法按照Na+分析儀使用說明書)：(GB12156-1989)

試驗方法：

a)將電極、燒杯等用PNa4標準溶液沖洗干凈

b)在燒杯中加入2-3滴二異丙胺(去除鉀離子、氫離子的干擾)

c)然后注入100mlPNa4標準溶液,將測量選擇開關板至PNa4位置后，將電極浸入溶液中

d)按下讀數開關，待指針穩定后，調節旋鈕位置，是指針為0,定位完畢

e)用蒸儲水沖洗，并加入二異丙胺用蒸儲水浸泡

f)測量時，取100ml水樣，加入2-3滴二異丙胺，將測量選擇開關扳至Na+一檔，按下

讀數開關。(鈉離子分析儀的使用)

3.5.17濁度的測定：

試驗方法：

a)用水樣潤洗放樣瓶

b)將水樣倒入放樣瓶中，用擦鏡紙擦凈瓶外

c)在瓶上滴1-2滴硅油，用布擦拭均勻

d)將放樣瓶放到儀器中，十四秒后進行讀數。

3.5.18鐵的測定(鄰菲啰咻分光光度法)：(DL/T502.26-2006)

試驗方法：

a)取50ml水樣于100-150ml燒杯中

b)加入2ml鹽酸(1:1),煮沸濃縮至約25ml

c)冷卻后加入1ml鹽酸羥胺，搖勻

d)靜置5min,加入5ml(M%鄰菲啰咻

e)加入剛果紅試紙，慢滴氨水，紙由藍變紫紅，此時pH在3.8?4.1之間

f)加入5ml乙酸-乙酸胺緩沖溶液

g)搖勻后移入50ml容量瓶中

h)用100mm比色皿在波長510nm處用高純水作空白測定吸光度。

配藥方法：

乙酸-乙酸鉞：取100g乙酸鍍，200ml冰醋酸溶于水，并定容至1L。

10%鹽酸羥胺：取20g鹽酸短胺，加入200ml水溶解。

注意事項:

13

本試驗所用比色皿、量筒、燒杯均應在試驗前用鹽酸(1:1)浸泡。

4化學大宗藥品入場檢驗方法

4.1入場藥劑檢驗項目

次氯酸鈉、硫酸、鹽酸、氫氧化鈉、亞硫酸氫鈉、氨水

4.2入場藥劑檢驗方法

4.2.1次氯酸鈉(NaClO)：

檢驗方法：

a)吸取20ml樣品，置于20ml水樣并已稱重(精確至0.01g)的燒杯中

b)用500ml容量瓶定容

c)吸取10.00ml,置于內裝50ml水的250ml碘量瓶中

d)加入4ml(1:1)鹽酸

e)加入lO.OOmlKI溶液，水封，暗處靜置5min

f)用O.lmol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色

g)加入2ml(10g/L)淀粉溶液，繼續用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至藍色消失。

0Q3545CV.…，177.25cv

啟效氟目里X(幻-10m/500xlOO/i=~~~-,

C：硫代硫酸鈉標準溶液濃度，mol/L

V：硫代硫酸鈉標準溶液消耗量，ml

0.03545―與1.000ml硫代硫酸鈉標準滴定溶液(l.Omol/L)相當的以克表示的有效氯的質量,

g(以Cl計210.0%)

4.2.2HC1(GB/T601-2002)：

檢驗方法：

a)吸取2ml試樣置于內裝30ml試劑水并已稱重的三角瓶內(稱準至0.001g)

b)加入1-2滴甲基橙指示劑

c)用NaOH標準溶液滴定，溶液由紅變橙色即為終點

d)記錄VNaOH,鹽酸含量X(%)按下式計算：

C：氫氧化鈉標準溶液濃度，mol/L

v：氫氧化鈉消耗體積，ml36.46：HC1的摩爾質量g/mol

m：2ml試樣質量

注意事項：鹽酸含量平行測定的允許誤差W0.2%(鹽酸質量分數％>31%)

14

4.2.3H2sCh(DL424-1991)：

a)吸取10ml濃H2so4試樣注入已知重量的稱量瓶中，稱重

b)將濃硫酸注入裝有250ml蒸儲水的500ml容量瓶中

c)用水洗滌容量瓶數次，冷卻至室溫，用蒸儲水稀釋至刻度，此溶液微待測溶液

d)吸取此溶液20ml(三份)，加2-3滴甲基紅-亞甲基藍指示劑，用Imol/LNaOH標準溶液

滴定試樣由紫紅色變成灰綠色。

49ca

硫酸含量X(%),x-1000m/500xVx100%

c：氫氧化鈉標液濃度,mol/L

a：氫氧化鈉消耗體積,ml

49：1/2硫酸的摩爾質量，g/mol

m：硫酸試樣質量,g

v:待測液體積ml

注意事項：測定絕對偏差三0.2%(硫酸質量分數＞98%)

4.2.4NaOH：

a)用己知質量的稱量瓶迅速稱取固體氫氧化鈉35±lg或液體氫氧化鈉50g(準確稱重至

0.01g),放入1000ml容量瓶中

b)加二級試劑水溶解，冷卻到室溫，稀釋至刻度，搖勻，此溶液為試樣溶液。

c)1、吸取此試樣溶液50.0ml注入250ml錐形瓶中，加入2?3滴酚獻指示劑，搖勻，

用Imol/L鹽酸標準溶液滴定，溶液由紅色變為無色為終點，記錄鹽酸消耗體積為V。

d)2、吸取此試樣溶液50.0ml注入250ml錐形瓶中，加入2?3滴甲基橙指示劑，搖勻，

用lmol/L鹽酸標準溶液滴定，溶液由黃色變為橙色為終點，記錄鹽酸消耗體積為Vi。

氫氧化鈉含量Xi(%)/嗑；"IxW0%.

529!)X100%

碳酸鈉含量X2(%)--50m~

c:鹽酸標準溶液的濃度，mol/L

v:以酚酸為指示劑滴定時，鹽酸標準溶液用量，ml

vi：以甲基橙為指示劑滴定時，鹽酸標準溶液用量，ml

m:試樣質量，g

40:氫氧化鈉摩爾質量，g/ml

52.99:1/2碳酸鈉摩爾質量，g/mol

15

注意事項：

a）氫氧化鈉平行測定允許誤差為0.10%

b）碳酸鈉（固態）含量平行側的允許誤差為0.05%

c）碳酸鈉（液態）含量平行側的允許誤差為0.03%（氫氧化鈉質量分數＞42%,碳酸鈉

質量分數＜0.8%）

4.2.5NaHSCh：（SO2含量測定）

a）稱取2g樣品，稱準至0.0002g

b）溶于水，移入250ml容量瓶中，稀釋至刻度

c）取25.00ml注入預先裝有50.00ml0.1mol/L碘標準溶液的碘量瓶中，搖勻，靜止5min

d）力n2m16moi/L鹽酸，用O.lmol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定

e）近終點時，加3ml0.5%淀粉指示劑，繼續滴定至溶液藍色消失，并做空白試驗。

SO2含量X（%）-°?黑嚷”X100%

V：空白試驗消耗硫代硫酸鈉體積，ml

vi：滴定消耗硫代硫酸鈉體積，ml

c:硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/L

m:樣品重量，g

0.03203:與1.00ml硫代硫酸鈉標準滴定溶液（1.0mol/L）相當的以克表示的二氧化硫的克數,

4.2.6氨的測定：

a）取氨溶液10ml于250ml三角瓶中

b）用除鹽水稀釋至100ml

c）加入兩滴甲基橙指示劑

d）用0.05mol/L硫酸標準溶液滴定至溶液呈橙色為止

以質量百分數表示氨濃度，按下式計算：

八0.05axl7

CNH3-IOOOVxlOO%

CNH3：氨濃度，%

a:消耗0.05mol/LH2so4標液的體積數，ml

V:量取氨洗液的體積，ml

17:氨的摩爾質量

注意事項：

16

a）根據氨溶液的濃度估算消耗0.05mol/LH2S04標液的體積數

b）根據估算消耗硫酸標液的體積數對待測氨溶液進行稀釋，保證硫酸消耗的體積適中

5標準溶液的配制

5.1酸、堿標準溶液的配制與標定

5.1.1試劑

5.1.1.1濃硫酸。

5.1.1.2氫氧化鈉飽和溶液：取上層澄清液使用。

5.1.1.3鄰苯二甲酸氫鉀（基準試劑）。

5.1.1.4無水碳酸鈉（基準試劑）。

5.1.1.51%酚酰指示劑（乙醇溶液）。

5.1.1.6甲基紅一亞甲基藍指示劑：準確稱取0.125g甲基紅和0.085g亞甲基藍，在研缽中研磨

均勻后，溶于100mL95%的乙醇中。

5.1.2操作步驟

5.1.2.1硫酸標準溶液c（-H2SO4）=0.1mol/L的配制與標定：

2

1）配制：量取3ml濃硫酸，緩緩注入1L蒸儲水中，冷卻、搖勻。

2）標定：

方法一：稱取0.2g（稱準至0.2mg）于270?300C灼燒至恒重的無水碳酸鈉，溶于50mL水中，

加2滴甲基紅一亞甲基藍指示劑，用待標定的c（；H2so4）=01mol/L硫酸溶液滴定至溶液由綠

色變為紫色（pH為5左右），煮沸2?3min。冷卻后繼續滴定至紫色。同時作空白試驗。

硫酸標準溶液的物質的量濃度（c）按下式計算：

C=________目_____

（q-?2）x0.05299

式中：G——無水碳酸鈉的質量，g：

%——滴定碳酸鈉消耗硫酸溶液的體積，mL；

a2——空白試驗消耗硫酸溶液的體積，mL；

0.05299——碳酸鈉（；Na2co3）的摩爾質量，g/mmol。

方法二：量取20.00mL待標定c（gH2so4）=0.Imol/L硫酸溶液，加60mL不含二氧化碳的蒸

儲水（或新制備的除鹽水），加2滴1%酚獻指示劑，用氫氧化鈉標準溶液c（NaOH）=0.1mol/L滴

17

定，至溶液呈粉紅色。硫酸標準溶液的物質的量(C)按下式計算:

式中：火——滴定硫酸消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，mL；

b——氫氧化鈉標準溶液的物質的量濃度，mol/L；

V——待標定的硫酸標準溶液體積，mL。

5.1.2.2硫酸標準溶液［c(LH，SO4)=0.05mol/L和0.01mol/L］的配制和標定：

2

1)配制：

a)c(-HS0)=0.05mol/L硫酸標準溶液，由c(-HS04)=0.1000mol/L硫酸標準溶液準

22422

確地稀釋至2倍制得。

b)c('H2SC)4)=0.01mol/L硫酸標準溶液，由c(1H2so4)=0」()00mol/L硫酸標準溶液稀

22

釋至10倍制得。

2)標定：用c(-H7SO4)=0.1000mol/L硫酸標準溶液配制的c(-HoS0)=0.05mol/Ls

224

c(IH2SO4)=0.01mol/L硫酸標準溶液，其濃度可不標定，用計算得出。如果標定，可用相近濃

度的氫氧化鈉標準溶液進行標定。

5.1.2.3氫氧化鈉標準溶液［c(NaOH)=0.1mol/L］的配制和標定：

I)配制：取5ml氫氧化鈉飽和溶液，注入1L不含二氧化碳的蒸儲水(或新制備的除鹽水)

中，搖勻。

2)標定：

方法一：稱取0.6g(準確至0.2mg)于105?110℃烘干至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀，溶于50mL

不含二氧化碳的蒸錨水(或新制備的除鹽水)中，加2滴1%酚酗指示劑，用待標定的0.1mol/L氫

氧化鈉滴定至溶液所呈粉紅色與標準色相同。同時做空白試驗。(標準色的配制：量取80mLpH

為8.5的緩沖溶液，加2滴1%酚獻指示劑，搖勻。)

氫氧化鈉標準溶液的物質的量濃度⑹按下式計算：

C=色

(q-a2)x0.2042

式中：G——鄰苯二甲酸氫鉀的質量，g；

——滴定鄰苯二甲酸氫鉀消耗氫氧化鈉溶液的體積，mL；

18

a2——空白試驗消耗硫酸溶液的體積，mL；

0.2042——鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H404)的摩爾質量，g/mmol,

方法二:取20.00mlc(-H2so4)=0.Imol/L硫酸標準溶液，加60mL不含二氧化碳的蒸儲水(或

2

新制備的除鹽水)加2滴1%酚釀指示劑，用待標定的O.lmol/L氫氧化鈉標準溶液滴定，近終

點時加熱至80℃繼續滴定至溶液呈粉紅色。

氫氧化鈉標準溶液的物質的量濃度(c)按下式計算：

式中：ai------硫酸標準溶液的體積，mL；

b——硫酸標準溶液的物質的量濃度，mol/L；

V——滴定硫酸標準溶液消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，mL。

5.1.2.4氫氧化鈉標準溶液［c(NaOH)=0.05mol/L］的配制與標定：

I)配制：由0」000mol/L氫氧化鈉標準溶液稀釋至2倍制得。

2)標定：用O.lOOOmol/L氫氧化鈉溶液配制的0.05mol/L氫氧化鈉標準溶液，其濃度可不

標定，而由計算得出。如需標定，可由相近濃度的硫酸標準溶液進行標定。

5.1.3酸、堿濃度的調整

所配制01mol/L酸和堿的標準溶液，其濃度經標定，若不是O.IOOOmol/L時，應根據使用要

求，用加水或加濃酸、濃堿的方法進行濃度調整。

5.1.3.1當已配好的標準溶液濃度c>0.1mol/L時，需添加除鹽水的體積(mL)按下式計算：

△v木=口(方-"

式中：4V水----需添加的除鹽水體積，mL；

V——已配酸、堿標準溶液的體積，mL：

C——已配酸、堿標準溶液的物質的量的濃度，mol/L；

0.1——需配的酸、堿標準溶液的物質的量的濃度mol/L。

5.1.3.2當己配標準溶液溶液濃度c<0.Imol/L時，需添加濃酸、堿溶液的體積(mL)按下式計算:

v'(O.l-c)

△V=

c'-O.l

式中：小——需添加濃酸或濃堿的體積，mL；

V——已配酸、堿標準溶液的體積，mL；

19

C——已配酸、堿標準溶液的物質的量的濃度，mol/L；

0.1——需配的酸、堿標準溶液的物質的量的濃度mol/L；

c，一濃酸或濃堿物質的量的濃度mol/L。(可從附表中查出)

調整濃度后的酸、堿標準溶液，其濃度還需按上述手續進行標定直至符合要求。

【注釋】

①堿標準溶液放置時間不宜過長，最好每周標定一次。如發現已吸入二氧化碳時，需重新配制。

檢驗有無二氧化碳進入標準溶液的方法，取一支清潔試管，加入等體積的氯化鋼溶液

fc(BaCl2)=0.5mmol/L］,加熱至沸騰，將堿溶液注入其上部，蓋上塞子，混勻。待lOmin后觀

察，若溶液呈渾濁或有沉淀時，則說明，堿液中已進入二氧化碳。

②二氧化碳吸收管中的燒堿石棉或蘇打石灰，應定期更換。

③其他濃度的硫酸或氫氧化鈉標準溶液，以及其他酸(如鹽酸)、堿(如氫氧化加鉀)的標準溶液,

可參照本法配制和標定。

5.2乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液的配制與標定

5.2.1試劑

5.2.1.1乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)。

5.2.1.2氧化鋅(基準試劑)。

5.2.1.3鹽酸溶液(1+1)。

5.2.1.410%氨水。

5.2.1.50.5%格黑T指示劑。(乙醇溶液)

5.2.1.6氨-氯化校緩沖溶液。

5.2.2操作步驟

5.2.2.1EDTA標準溶液［c(擊EDTA)=0.1mol/L和0.02mol/L］的配制與標定：

I)EDTA標準溶液的配制

a)c(會EDTA)=0』mol/LEDTA溶液：稱取20g乙二胺四乙酸二鈉溶于1L蒸儲水中，搖勻。

b)c(EDTA)=0.02mol/LEDTA溶液：稱取8g乙二胺四乙酸二鈉溶于1L高純水中，搖勻。

2)EDTA標準溶液的標定：

a)c(里EDTA尸O.lmol/LEDTA溶液的標定：稱取于800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅1g(稱準

至0.2mg),用少許除鹽水潤濕，加鹽酸溶液(1+1)至樣品溶解，移入250mL容量瓶中，稀釋至刻

度，搖勻。取上述溶液20.00mL,加80mL水，用10%氨水中和至pH為7?8,加5mL氨?氯

化鍍緩沖溶液(pH=10),加5滴0.5%鋁黑T指示劑，用c(^-EDTA)=O.1mol/LEDTA溶液滴定至溶

20

液由紫色變為純藍色。

b)