PAGEPAGE10化學試劑農殘級甲苯編制說明及實驗報告安徽時聯特種溶劑股份有限公司2021年5月

化學試劑農殘級甲苯編制說明一、工作簡況1標準制定背景甲苯是一種有機物，為無色透明液體，是一種無色、帶特殊芳香味的易揮發液體，有強折光性；能與乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶，極微溶于水；在氯仿、丙酮和大多數其他常用溶劑中有很好的溶解性，是農殘分析前處理中樣品萃取和提取的常用溶劑。目前，國內農殘級甲苯尚未制定相關標準。為保證產品質量，滿足廣大用戶的要求，也為了提升行業整體水平，亟需制定符合市場需求及發展的標準。該標準的制定將對規范市場經濟、完善我國有機試劑產品標準品種、加速產業化進程、驅動核心關鍵技術自主創新能力具有十分重要的意義。2任務來源本標準是化學試劑農殘級甲苯的首次制定，經中國材料與試驗團體標準委員會（以下簡稱：CSTM標準委員會）化工材料領域委員會審查，CSTM標準委員會批準CSTM標準《化學試劑農殘級甲苯》立項，由安徽時聯特種溶劑股份有限公司作為標準牽頭單位，承擔《化學試劑農殘級甲苯》標準制訂任務，計劃編號：CSTMLX050400624-2021。3主要工作過程本標準于2021年由CSTM標準委員會批準立項，由安徽時聯特種溶劑股份有限公司和廣東工業大學共同承擔該標準起草工作，接受任務后成立標準起草小組，制定工作計劃，工作步驟及工作進度。然后對各生產單位進行了調研分析，包括各主要生產廠家的生產工藝、近三年的產量等（見1調研情況），再查閱國內外相關標準及技術資料，編制了化學試劑農殘級甲苯國內外標準指標準對比表（見附表1）、化學試劑農殘級甲苯國內外標準方法對比表（見附表2）。二、標準調研情況、編制原則和主要內容1調研情況1.1各生產廠生產工藝1.1.1安徽時聯特種溶劑股份有限公司工業品甲苯→反應→精餾→成品。國藥集團化學試劑有限公司：分裝。各生產廠近三年產量產量（噸）生產單位2018年2019年2020年安徽時聯特種溶劑股份有限公司8.512.115.51.3化學試劑農殘級甲苯國內外標準指標準對比表（見附表1）1.4化學試劑農殘級甲苯國內外標準方法對比表（見附表2）2標準編制原則及依據標準編制遵循“統一性、協調性、適用性、一致性、規范性”的原則，盡可能與國外先進標準接軌，注重標準的可操作性，本標準嚴格按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫》的規定進行編寫和表述。3標準技術內容的確定及制定說明3.1規格、項目和指標本次主要參考美國ACS(2006年版)標準、國外主流試劑商指標和各單位企業標準進行制訂。規格：農殘級。項目：本次制定的項目包括含量、色度、水分、蒸發殘渣、易炭化物質、微量有機殘留物等共6項。指標：本標準指標的制定參考國外主流試劑商指標，大部分指標相當，個別指標根據實際應用需求進行了調整。3.2分析方法制定說明3.2.1含量本次制定按GB/T9722《化學試劑氣相色譜法通則》的規定測定，采用固定相為硝基對苯二酸改性的聚乙二醇毛細管柱DB-FFAP，程序升溫方法檢測，面積歸一法定量。3.2.2色度按GB/T605《化學試劑色度測定通用方法》的規定測定。3.2.3水分按GB/T606《化學試劑水分測定通用方法卡爾·費休法》的規定測定。3.2.4蒸發殘渣按GB/T9740《化學試劑蒸發殘渣測定通用方法》的規定測定。3.2.5易炭化物質按按GB/T9737的《化學試劑易炭化物質測定通用方法》的規定測定。3.2.6微量有機殘留物參考ACS標準方法，將樣品進行濃縮，在GC-ECD和GC-FID下分別進樣，評估樣品的GC純度及氣相色譜痕量分析的適應性。3.3檢驗規則按HG/T3921的規定進行采樣及驗收。3.4包裝及標志按GB15346-2012《包裝及標志》的規定進行包裝。三、主要試驗驗證情況分析本次制定主要按擬定的標準方法，對含量、色度、水分、蒸發殘渣、易炭化物質和微量有機殘留物進行實驗，實驗結果均符合要求，擬訂方法可行，實驗數據見實驗報告。四、專利說明經中華人民共和國國家知識產權局專利檢索，本標準不涉及專利。五、產業化情況、推廣應用論證和預期達到的經濟效果等情況化學試劑農殘級甲苯屬高純有機化學試劑，近年來市場需求逐年增加。該產品工藝成熟、質量穩定，所用原材料國內市場充盈，目前年需求量大，有良好的市場，經濟效益可觀。六、采用國際標準和國外先進標準情況化學試劑農殘級甲苯未查詢到國內外的相關標準，本標準參考國外先進品牌試劑標準。本標準技術水平達到國際同類產品的先進水平。本標準測定方法中涉及有國標或行標通則的，都采用通則測定。七、與現行相關法律、法規、規章及相關標準(強制性標準)的協調性本標準所涉及的引用標準均為本行業現行有效的化學試劑國家標準及行業標準，強制性標準有GB15346-2012《化學試劑包裝及標志》和GB15258-2009《化學品安全標簽編寫規定》，其余均為推薦性標準。本標準與其它現行法律、法規、規章保持一致。八、重大分歧意見的處理經過和依據本標準在制定過程中無重大分歧意見。九、標準性質的建議說明本標準的性質為推薦性標準。十、貫徹標準的要求和措施建議本標準目前正在制定階段，報批稿提交后希望有關部門盡快批準發布，新標準發布后，使用單位須對標準進行宣貫，并按新標準的實施日期執行。十一、廢止現行相關標準的建議無。十二、其它應予說明的事項無。

化學試劑農殘級甲苯實驗報告技術指標本標準擬定化學試劑農殘級甲苯的技術指標見表1表1化學試劑農殘級甲苯技術指標名稱農殘級含量(C7H8)，/%≥99.8色度/黑曾單位≤10水分(H2O)，/%≤0.02蒸發殘渣，/(mg/kg)≤1易炭化物質合格微量有機殘留物GC-FID單個雜質峰，ρ/(μg/L)≤5GC-ECD單個雜質峰，ρ/(ng/L)≤10含量按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.2對本公司兩批農殘級試劑甲苯進行測定（儀器型號：島津2010Pro，色譜柱：RTX-1），色譜圖見圖1、色譜圖局部放大圖見圖2，精密度試驗結果見表2。峰號保留時間面積面積%12.4223040.000323.3388740.001033.78712090.001448.7478718512999.9973總計87187516100.0000圖1批號6446CS15農殘級甲苯色譜圖峰號保留時間面積面積%12.4223040.000323.3388740.001033.78712090.001448.7478718512999.9973總計87187516100.0000圖2批號6445CS15農殘級色譜圖局部放大圖表2含量，/%次數批號6446CS156446CR01199.99%99.99%299.99%99.99%399.99%99.99%499.99%99.99%599.99%99.99%699.99%99.99%799.99%99.99%899.99%99.99%999.99%99.99%1099.99%99.99%1199.99%99.99%平均值99.99%99.99%標準偏差00相對標準偏差00實驗結果：實測數據符合擬定指標，測定方法無異常，精密度符合要求，擬訂方法可行。色度按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.3對本公司兩批農殘級試劑甲苯進行測定，結果見表3：表3指標產品批號6446CS156446CR01色度/黑曾單位≤10≤10≤10≤10平均值/黑曾單位≤10≤10實驗結果：實測數據符合擬定指標，試驗方法無異常。水分按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.4對本公司兩批農殘級試劑甲苯進行測定（儀器型號：梅特勒C20），結果見表4：表4指標產品批號6446CS156446CR01水分，/%0.00680.00560.00660.0055平均值，/%0.00670.0056實驗結果：實測數據符合擬定指標，試驗方法無異常。蒸發殘渣按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.5對本公司兩批農殘級試劑甲苯進行測定。結果見表5：表5指標產品批號6446CS156446CR01蒸發殘渣，/(mg/kg)0.80.60.80.6平均值，/(mg/kg)0.80.6實驗結果：實測數據符合擬定指標，試驗方法無異常。易炭化物質按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.6對本公司兩批農殘級試劑甲苯進行測定，結果見表6：表6指標產品批號6446CS156446CR01易炭化物質合格合格合格合格平均值合格合格實驗結果：實測數據符合擬定指標，試驗方法無異常。微量有機殘留物按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.8對本公司兩批農殘級試劑甲苯進行測定。結果見表8：表8指標產品批號6446CS156446CR01GC-FID單個雜質峰，ρ/(μg/L)峰的總和，ρ/(μg/L)GC-ECD單個雜質峰，ρ/(ng/L)峰的總和，ρ/(ng/L)微量有機殘留物合格合格合格合格合格合格合格合格平均值合格合格合格合格圖3FID標樣譜圖圖4批號6446CS15樣品FID譜圖圖5ECD標樣譜圖圖6批號6446CS15樣品ECD譜圖實驗結果：實測數據符合擬定指標，試驗方法無異常。實驗數據匯總表9實驗數據匯總表名稱農殘級6446CS156446CR01含量(C7H8），/%≥99.899.999.9色度/黑曾單位≤101010水分(H2O)，/%≤0.020.00670.0056蒸發殘渣，/（mg/kg）≤10.80.6易炭化物質合格合格合格微量有機殘留物GC-FID單個雜質峰，ρ/(μg/L)≤5<5<5GC-ECD單個雜質峰，ρ/(ng/L)≤10<10<10PAGEPAGE12附表1農殘級甲苯國內外標準指標對比表名稱國外品牌標準企業標準擬定標準MerckJ.T.BakerTedia標準FULLTIME標準含量(C7H8)，/%≥99.8≥99.7≥99.9≥99.5≥99.799.8色度/黑曾單位≤10≤10≤10≤10≤1010水分(H2O)，/%≤0.03≤0.03≤0.02≤0.3≤0.020.02蒸發殘渣，/(mg/kg)≤3≤1≤1≤10≤11易炭化物質///合格合格合格微量有機殘留物GC-FID單個雜質峰，ρ/(μg/L)≤3≤10≤10/≤5≤5微量有機殘留物GC-EID單個雜質峰，ρ/(ng/L)≤3≤10≤10/≤10≤10

附表2農殘級甲苯國內外標準方法對比表名稱企業標準ACS規范第十版擬定T/CSTM000XX.X-20XX含量(C7H8)，/%按GB/T9722-2006的規定測定；檢測器：氫火焰離子化檢測器；載氣及柱流量：氮氣，1.0mL/min；空氣流速：350mL/min；氫氣流速：35mL/min。色譜柱：DB-FFAP(硝基對苯二酸改性的聚乙二醇)毛細管柱或能達到同等分離效果的毛細管柱；柱長：50m；柱內徑：0.32mm；液膜厚度：1.0μm；分流比：30:1；柱溫度：40℃保持5min，以10℃/min速率升溫至150℃，保持2min；汽化室溫度：150℃；檢測器溫度：200℃；進樣量：0.2μL。檢測器：火焰離子化檢測器；載氣：氦氣；載氣流速：3mL/min；色譜柱：30m×0.53mm×5μm；固定相：聚乙二醇（強極性）；氣化室溫度：150～220℃；檢測器溫度：250℃；柱箱溫度：40℃保持5min，以10℃/min的速率升至220℃保持2min；進樣量：0.2μL。按GB/T9722-2006的規定測定；檢測器：氫火焰離子化檢測器；載氣及柱流量：氮氣，1.0mL/min；空氣流速：350mL/min；氫氣流速：35mL/min。色譜柱：DB-FFAP(硝基對苯二酸改性的聚乙二醇)毛細管柱或能達到同等分離效果的毛細管柱；柱長：50m；柱內徑：0.32mm；液膜厚度：1.0μm；分流比：30:1；柱溫度：40℃保持5min，以10℃/min速率升溫至150℃，保持2min；汽化室溫度：150℃；檢測器溫度：200℃；進樣量：0.2μL。色度/黑曾單位將100mL待測樣品注入比色管中，按GB/T605的規定測定。將100mL待測樣品注入比色管中，在白色背景下軸向觀察，與標準色進行比較，報告最接近的標準色號，如果樣品色度介于兩個標準色號之間，報告較大的標準色號。將100mL待測樣品注入比色管中，按GB/T605的規定測定。水分(H2O)，/%稱取4.4g(5mL)樣品，以10mL甲醇為溶劑，按GB/T606的規定測定。在滴定池中注入20-30mL的甲醇，用卡爾費休試劑滴定至終點，當樣品的密度已知時，用注射器加入適量的樣品，以卡爾費休試劑滴定至終點，樣品的水含量根據卡爾費休試劑的滴定度、樣品的重量計算。稱取4.4g(5mL)樣品，以10mL甲醇為溶劑，按GB/T606的規定測定。蒸發殘渣，/(mg/kg)稱取200g(230mL)樣品，按GB/T9740的規定測定。在加熱板上蒸100g（115ml）至干燥，再在加熱板上（100℃）蒸發至干燥，然后在105℃烘箱中干燥30min。稱取200g(230mL)樣品，按GB/T9740的規定測定。附表2（續1）農殘級甲苯國內外標準方法對比表名稱企業標準ACS2006年版擬定T/CSTM000XX.X-20XX易炭化物質按GB/T9737的規定測定。其中：稱取13g(15mL)樣品，冷卻至(20℃±1℃)，在攪拌下逐滴加入5mL硫酸(20℃±1℃)，充分振搖1min(往復120次/min±10次/min），并于20℃±1℃的水浴中放置5min，酸層所呈顏色不應深于標準色T/10。將15ml樣品與5ml硫酸混合搖勻15-20s，靜置15min。甲苯層應該是無色的，酸層的顏色不應該超過由2體積的水加1體積的標準色溶液組成的溶液顏色。標準色的配制:在1L的容量瓶中，加入5g六水氯化鈷、40g六水氯化鐵、20ml鹽酸，用水稀釋至刻度。按GB/T9737的規定測定。其中：稱取13g(15mL)樣品，冷卻至(20℃±1℃)，在攪拌下逐滴加入5mL硫酸(20℃±1℃)，充分振搖1min(往復120次/min±10次/min），并于20℃±1℃的水浴中放置5min，酸層所呈顏色不應深于標準色T/10。微量有機殘留物精確量取測試溶劑500mL轉移至1L的蒸發器中，濃縮(100倍)至5mL。環氧七氯標樣：1μg/L（正己烷溶液）；2-辛醇標樣：1mg/L（正己烷溶液）；色譜柱：30m×530μm×1.5μm，涂層為5％苯基，95％二甲基聚硅氧烷的石英毛細管柱；

柱溫：初始40℃不保持，以15℃/min升溫速率至250℃，保持15min汽化溫度：250℃；檢測器溫度：320℃；載氣：氮氣；流速：2mL/min～5mL/min；樣品進樣量：5μL；標樣進樣量：5μL。GC-FID的檢測結果以μg/L表示，以外標法進行定量。測量2-辛醇氣相色譜保留時間0.5～2倍的范圍內所有峰，峰的總和不得大于10.0μg/L，沒有單峰大于5.0μg/L。GC-ECD的檢測結果以ng/L表示，以外標法進行定量。測量環氧七氯氣相色譜保留時間0.5～2倍的范圍內所有峰。峰的總和不得超過20.0ng/L，沒有單峰大于10.0ng/L精確量取測試溶劑500mL轉移至1L的蒸發器中，濃縮(100倍)至5mL。環氧七氯標樣：1μg/L（正己烷溶液）；2-辛醇標樣：1mg/L（正己烷溶液）；色譜柱：30m×530μm×1.5μm，涂層為5％苯基，95％二甲基聚硅氧烷的石英毛細管柱；

柱溫：初始40℃不保持，以15℃/min升溫速率至250℃，保持15min汽化溫度：250℃；檢測器溫度：320℃；載氣：氦氣；流速：2mL/min～5mL/min；樣品進樣量：5μL；

標樣進樣量：5μL。GC-FID的檢測結果以μg/L表示，以外標法進行定量。測量2-辛醇氣相色譜保留時間0.5～2倍的范圍內所有峰，峰的總和不得大于10.0μg/L，沒有單峰大于5.0μg/L。GC-E