1T/HNNMIAXXXX-202X鋁鐵合金化學分析方法銅、錳、鉻、鎳、鈦、鋅含量的測定電感耦合等離子體原子發射光譜法本文件描述了電感耦合等離子體原子發射光譜法測定鋁鐵合金中Cu、Mn、Cr、Ni、Ti、Zn含量的方法。本文件適用于鋁鐵合金中Cu、Mn、Cr、Ni、Ti、Zn含量的測定，測定范圍（質量分數）見表1。表1元素測定范圍，%元素測定范圍，%Cu0.0003～0.015Ni0.0050～0.030Mn0.09～0.40Ti0.0010～0.030Cr0.03～0.30Zn0.0025～0.0302規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規格試驗方法GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4原理試料用鹽酸-硝酸混合酸分解后，以電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定，以基體匹配法校正基體對測定的影響。5試劑與材料除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純以上試劑和滿足GB/T6682規定的二級水。5.1鹽酸（1+1），優級純。5.2硝酸（1+1），優級純。5.3混合酸：3份鹽酸（5.1）與1份硝酸（5.2）混合。5.4鋁（Al≥99.99%）。5.5過氧化氫（P=1.10g/mL）。2T/HNNMIAXXXX-202X5.6鋁基體溶液（20mg/mL稱取20.00g經酸洗過的鋁（5.4）置于1000mL燒杯中，蓋上表面皿，分次加入總量為600mL鹽酸（5.1），待劇烈反應停止后，緩慢加熱至完全溶解，然后加入數滴過氧化氫（5.5），煮沸數分鐘，冷卻，將溶液移入1000mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。5.7多元素標準溶液（Cu、Mn、Cr、Ni、Ti、Zn）：100μg/mL，使用有證國家標準溶液。5.8氬氣：純度≥99.999%。6儀器設備電感耦合等離子體原子發射光譜儀，儀器應滿足下列條件：6.1分光室具有抽真空或驅氣等功能，保證測試波長在200nm以下元素測試信號穩定。6.2儀器分辨率≤0.003nm（200nm）處。7樣品將試樣加工成厚度不大于1mm的碎屑。8分析步驟8.1試料稱取0.25g樣品（7）（m0），精確至0.0001g。8.2平行試驗平行做兩份試驗，取其平均值。8.3空白試驗稱取與試料相同量的鋁（5.4），隨同試料（8.1）做空白試驗。8.4分析試液的制備將稱取的試料(8.1)置于250mL錐形瓶中，加入25mL混合酸（5.3），待劇烈反應停止后，于電熱板上低溫加熱，使試料分解完全，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。8.5系列標準溶液的配制分別移取0mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL和10.00mL多元素標準溶液（5.7）于一組100mL容量瓶中，分別加入8mL混合酸（5.3）,12.5mL鋁基體溶液（5.6），稀釋至刻度，混勻。8.6測定選擇儀器（6）合適的分析條件及各個元素的分析譜線（參見附錄A），將系列標準溶液（8.5）引入電感耦合等離子體原子發射光譜儀中，在各元素選定的波長處，測量系列標準溶液中各元素的強度。當工作曲線的線性相關系數≥0.9995時，即可進行分析溶液（8.4）的測定。9分析結果的計算各待測元素的含量以各待測元素質量分數①x計，按式（1）計算，也可由計算機自動給出：0=×100%…………（1）0式中：P──自工作曲線上查得被測元素的濃度，單位為微克每毫升(μg/mLT/HNNMIAXXXX-202Xp0──自工作曲線上查得空白試驗溶液中被測元素的濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV──試液體積，單位為毫升（mLm0──試料的質量，單位為克（g）。計算結果保留至小數點后4位，數值修約按照GB/T8170的規定進行。10精密度10.1重復性在重復性條件下獲得的兩個獨立測試結果的測定值，在以下給出的平均值范圍內，這兩個測試結果的絕對差值不超過重復性限（r超過重復性限（r）的情況下不超過5%，重復性限（r）按表2數據采用線性內插法或外延法求得。表2元素含量/%重復性限（r）/%元素含量/%重復性限（r）/%Cu0.00030.0001Ni0.0050.00060.00100.00020.0100.00140.00200.00050.0150.00210.00400.00090.0200.00290.00800.00170.0250.00370.0150.00320.0300.0044Mn0.090.005Ti0.0010.00040.150.0100.0030.00050.200.0140.0050.00060.250.0180.0100.00100.300.0220.0150.00130.350.0260.0200.00160.400.0300.0300.0023Cr0.030.003Zn0.00250.00070.050.0040.00500.00080.100.0060.0100.00100.150.0090.0150.00120.200.0110.0200.00140.250.0130.0250.00160.300.0150.0300.001810.2再現性在再現性條件下獲得的兩個獨立測試結果的測定值，在以下給出的平均值范圍內，這兩個測試結果的絕對差值不超過再現性限（R超過再現性限（R）的情況下不超過5%，再現性限（R）按表3數據采用線性內插法或外延法求得。T/HNNMIAXXXX-202X表3元素含量/%再現性限（R）/%元素含量/%再現性限（R）/%Cu0.00030.0001Ni0.0050.00070.00100.00030.0100.00150.00200.00050.0150.00220.00400.00110.0200.00300.00800.00210.0250.00380.0150.00400.0300.0045Mn0.090.006Ti0.0010.00050.150.0140.0030.00060.200.0200.0050.00070.250.0260.0100.00110.300.0320.0150.00140.350.0390.0200.00170.400.0450.0300.0024Cr0.030.004Zn0.00250.00080.050.0050.00500.00090.100.0070.0100.00110.150.0100.0150.00130.200.0120.0200.00150.250.0140.0250.00170.300.0160.0300.001911試驗報告試驗報告應包括下列內容：a）本部分編號、名