ICS27.100備案號(hào)：57157-2017代替DL/T424—1991發(fā)電廠用工業(yè)硫酸試驗(yàn)方法2016-12-05發(fā)布2017-05-01實(shí)施國(guó)家能源局發(fā)布IDL/T424—2016前言 Ⅱ1范圍 1 13質(zhì)量要求 14硫酸含量(硫酸純度)的測(cè)定 25灰分的測(cè)定 26鐵含量的測(cè)定 37砷含量的測(cè)定 58鉛含量的測(cè)定 59汞含量的測(cè)定 5 511透明度的測(cè)定 512采樣方法 6 6DL/T424—2016本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)》給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：西安熱工研究院有限公司、國(guó)電科學(xué)技術(shù)研究院、中國(guó)大唐集團(tuán)科學(xué)技術(shù)研究本標(biāo)準(zhǔn)1991年第一次發(fā)布，本次為第一次修訂。本標(biāo)準(zhǔn)在執(zhí)行過(guò)程中的意見(jiàn)或建議反饋至中國(guó)電力企業(yè)聯(lián)合會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化管理中心(北京市白廣路二1DL/T424—2016發(fā)電廠用工業(yè)硫酸試驗(yàn)方法1范圍下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6903鍋爐用水和冷卻水分析方法通則GB/T534—2014工業(yè)硫酸3.2發(fā)電廠用工業(yè)硫酸指標(biāo)應(yīng)符合表1給出的指標(biāo)要求。符合一等品及以上標(biāo)準(zhǔn)的工業(yè)硫酸，可用于優(yōu)等品一等品合格品硫酸(H?SO?)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%≤0.10鐵(Fe)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%—砷(As)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%汞(Hg)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%鉛(Pb)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%—透明度mm—色度mL注：砷、汞和鉛三項(xiàng)指標(biāo)根據(jù)需要進(jìn)行測(cè)定。2DL/T424—20164硫酸含量(硫酸純度)的測(cè)定4.1方法提要4.2試劑4.2.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(CNaOH=1.0mol/L):按GB/T601配制和標(biāo)定。4.3分析步驟4.4計(jì)算及允許差4.4.1硫酸含量x?(以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示)按式(1)計(jì)算。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;M——摩爾單元為1/2H?SO?,摩爾質(zhì)量為49g/mol;硫酸含量平行測(cè)定的允許差為0.2%。5灰分的測(cè)定灼燒殘?jiān)砉I(yè)硫酸中所含無(wú)機(jī)離子和某些不溶物的量，將試樣蒸干，在(800±20)℃下灼燒5.2儀器5.3分析步驟5.3.1將蒸發(fā)皿置于(800±20)℃的高溫爐中灼燒15min,放在干燥器中冷卻至室溫，稱量其質(zhì)量(精3DL/T424—20165.3.3在通風(fēng)櫥內(nèi)把蒸發(fā)皿放在沙浴或電熱板上，小心加熱，使硫酸蒸發(fā)至干，(800±20)℃灼燒15min,放入干燥器中冷卻至室溫，稱量其質(zhì)量(精確至0.1mg),重復(fù)該過(guò)程直至5.4.1灼燒殘?jiān)縳?(以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示),按式(2)計(jì)算。5.4.2允許差殘?jiān)吭试S相對(duì)偏差0.02%～0.1%<0.02%用鹽酸羥胺將高鐵(三價(jià)鐵)還原成亞鐵(二價(jià)鐵)。在pH=4~5的條件下，亞鐵與鄰菲羅啉生6.2.3氨水：1+1。6.2.4鹽酸羥胺溶液(100g/L):稱取10g鹽酸羥胺，加少量試劑水，待溶解后用試劑水稀釋至6.2.6鄰菲羅啉溶液(1g/L):稱取1.0g鄰菲羅啉溶于100mL無(wú)水乙醇中，用試劑水稀釋至1L,搖勻釋至1L,搖勻后貯存。6.2.8鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含0.1mgFe?O?):稱取0.0699g純鐵絲，加入50mL1+1鹽酸溶液，加熱溶解46.2.9鐵工作溶液(1mL含0.01mgFe?O?):準(zhǔn)確量取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.2.8),用水稀釋10倍，該溶液使6.3儀器分光光度計(jì)，波長(zhǎng)范圍190nm～900nm。6.4工作曲線的繪制1)按表3取鐵工作溶液注入一組100mL容量瓶中，并用試劑水稀釋至50mL。123456加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積mL04.0相當(dāng)于氧化鐵的含量mg00.010.020.030.040.05注：可根據(jù)工業(yè)硫酸中鐵含量來(lái)選取不同濃度鐵工作液制作工作曲線。2)加入1mL濃鹽酸，搖勻。再加入1mL鹽酸羥胺溶液，搖勻。靜置5min后，加入5mL鄰菲羅3)各加入5mL4)靜置15min后，在分光光度計(jì)上波長(zhǎng)510nm處，用10mm比色皿(或20mm比色皿)以空白稱取10g～20g試樣(精確至0.01g)置于50mL燒杯中，在砂浴(或可調(diào)溫電爐)上蒸發(fā)至干，冷卻，加2mL濃鹽酸溶液和25mL水，加熱使其溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。吸取25mL試樣溶液，注入100mL容量瓶中，然后按6.4的步驟進(jìn)行顯色，并測(cè)定吸光度值，根鐵含量x?(以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示)按式(3)計(jì)算。V——吸取試樣溶液的體積，25mL;5DL/T424—2016三氧化二鐵的含量平行測(cè)定兩次的允許誤差為0.001%。參照GB/T534—2014中5.5砷斑法進(jìn)行測(cè)量，當(dāng)測(cè)量結(jié)果有異議，可按照GB/T534—2014中5.48鉛含量的測(cè)定9汞含量的測(cè)定10.3.12%氨水(質(zhì)/容)。10.3.4鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含鉛0.1mg):稱取乙酸鉛0.1831g,用少量試劑水溶解，移入1L容量瓶中。取50mL比色管兩支，其中一支加試樣25mL,另一支加10mL試劑水、3mL明膠溶液(見(jiàn)10.3.3)、11透明度的測(cè)定11.1方法提要試樣的透明度與試樣的色度、懸浮物質(zhì)有關(guān)。色度、懸浮物含量越低，試樣的透明度越高，所以6DL/T424—2016圖2方格色板11.2.3光源：于160mm×160