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文檔簡介
1、工作簡要過程,來源、主要參加單位和工作組成員等;
鈮鐵主成分為鈮和鐵的鐵合金。鈮鐵主要用于冶煉高溫(耐熱)合金,不銹鋼和高強度
低合金鋼。鈮在不銹鋼和耐熱鋼中,與鋼中的碳生成穩定的碳化鈮。均勻地分布在鋼的晶粒
邊界,防止高溫下鋼的晶粒長大,對鋼的組織起細化作用,可提高鋼的強度、韌性和蠕變性
能。鈮與碳的化學親和力遠遠大于鉻與碳,因此,當不銹鋼中有鈮存在時,可防止在鋼的晶
界析出碳化鉻,因而提高鋼的抗腐蝕能力。鋼中的鈮與氮生成穩定的氮化鈮,提高了鋼的表
層抗腐蝕能力。鋼中的鈮與氧生成穩定的氧化鈮,使鋼的表面形成氧化鈮薄膜,可阻止氧向
內部擴散而起抗氧化作用。碳素鋼添加Nb0.015%~0.05%,可起細化組織作用,使鋼具有良
好的成型性和焊接性能。鈮對鋼的奧氏體再結晶有強烈的阻止作用,使鋼在較高的溫度下,
有效地控制軋制,而且控制軋制的強韌化效果十分顯著。所以鈮作為微合金元素在碳素鋼中
的用量大大增加。鈮在高溫合金中起固溶強化和碳化物沉淀強化作用,提高高溫合金的屈服
強度和表面穩定性。鈮的重量是難熔金屬中較輕的一種,也是高溫合金大量使用的因素之一。
永磁合金中加入鈮,可提高合金的矯頑力性能。鑄鐵中加入鈮,有助于球化和珠光體組織的
形成。起孕育和細化鑄件組織的作用。鈮可提高鑄件在高溫下的強度、韌性、硬度和使用壽
命。電焊條用鈮鐵作為焊料組分,來提高焊接質量。
鈮鐵按照鈮和雜質含量的不同,分為7個牌號,分為FeNb70,FeNb60-A,FeNb60-B,
FeNb50-A,FeNb50-B,FeNb50-C,FeNb20,(依據GB/T7737-2007鈮鐵)。
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鈮鐵FeNb70,FeNb60-A對錳元素的含量有規定,其中FeNb70要求錳含量不大于0.8%,
FeNb60-A要求錳含量不大于1.0%。因為沒有已發布的測定鈮鐵中錳含量的文字標準,故
GB/T7737-2007鈮鐵在附錄A中給出了電感耦合等離子體發射光譜法的參考資料,以彌補
產品牌號對元素含量有要求,而元素測定的文字標準又沒有及時跟進的問題。
本標準主要參加單位為鋼研納克檢測技術股份有限公司,公司標準物質事業部在鈮鐵標
準物質的研制過程中,通過多年不斷進行實驗過程和實驗條件的摸索,建立了高碘酸鹽光度
法測定鈮鐵中錳含量的方法。將本方法應用于標準物質定值,通過與其他不同原理方法以及
不同實驗室進行比對,本方法準確可靠。本工作組成員包括張翠敏、李雅華、王晗、李廣杰、
張闖、陳敏。
2、標準化對象簡要情況及制修訂標準的原則。
目前,國內外均沒有分光光度法測定鈮鐵中錳含量的文字標準發布。本方法準確度高,
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選擇性好,是實驗室經常使用的ICP-AES法的有效補充,適用于產品質量出現爭議時,作
為仲裁方法使用,也適用于標準物質標準樣品定值時使用。
3、請說明制修訂標準與相關現有標準的主要區別,并填寫下方主要參數對比表。
若采用了國際標準和國外先進標準,應當詳細地說明采用該標準的目的、意義,
采用標準程度及理由,或與測試的國外樣品的有關數據對比情況等。
目前,國內外均沒有分光光度法測定鈮鐵中錳含量的文字標準發布。
4、標準主要內容(包括牌號、成分、性能指標、型號、各種參數、公式、試驗
方法、檢驗規則等)確定的論據(包括試驗、驗證、統計數據等),修訂標準時,
應列有新舊標準的對比分析。
試料用硝酸和氫氟酸溶解,高氯酸冒煙后,過濾除去鈮,在硫酸-磷酸混酸介質中,用
高碘酸鉀將錳氧化成紫紅色的高錳酸,于分光光度計波長530nm處測量其吸光度,計算出
錳的質量分數。
5、主要試驗(或驗證)結果的分析、綜述報告、技術經濟論證,預期的經濟效
果等。
首次建立高碘酸鹽光度法測定鈮鐵中錳量的分析方法,填補了測定鈮鐵中錳含量的文字
標準的空白,能夠更好地控制鈮鐵產品FeNb70,FeNb60-A的產品質量水平。隨著今后冶
煉工藝水平的提升,尤其是高溫合金產品,在冶煉原料的選取上會更加精確,對雜質元素的
控制要求會日益提升。通過建立準確高效的標準方法能夠指導工廠精準控制原料質量,為后
續產品的質量控制提供保障。本方法準確度高,選擇性好,是實驗室經常使用的電感耦合等
離子體發射光譜法的有效補充,適用于產品質量出現爭議時,作為仲裁方法使用。
實驗報告見附件。
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6、與有關的現行的方針、政策、法律、法規和強制性標準的關系。
本標準符合我國現行的方針、政策、法律、法規和強制性標準的規定。
7、對征求意見及重大分歧意見的處理經過和依據。
對征求意見及重大分歧意見與意見提出者做良好溝通,協商后確定是否采用。
8、標準水平建議,預期的社會經濟效果。
本方法準確度高,選擇性好,是實驗室經常使用的ICP-AES法的有效補充,適用于產
品質量出現爭議時,作為仲裁方法使用,也適用于標準物質標準樣品定值時使用。
9、貫徹標準的要求和措施建議(包括組織措施、技術措施、過渡辦法等內容),
根據國家經濟、技術政策需要和該標準涉及的產品的技術改造難度等因素提出
標準的實施日期的建議。
建議標準盡快發布實施。
10、廢止有關標準的建議。
無廢止有關標準的建議。
11、標準涉及專利情況說明
本標準不涉及任何專利。
12、重要內容的解釋和其它應予說明的事項。
實驗報告見附件。
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附件:
實驗報告
一、基體干擾情況
高碘酸鹽光度法是測定錳的經典方法,經常被應用于冶金材料及冶金原輔料中錳含量的
檢測中。由于鈮鐵的難以溶解以及溶解后大量水解鈮影響高錳酸吸光度的測定,導致目前并
沒有成熟的光度法測定鈮鐵中錳量的分析方法。
因此建立本方法首先就要考察樣品中大量鈮的存在,是否影響高碘酸鉀對錳的氧化。
1.1無基體存在時錳的工作曲線
首先建立無基體鈮時的錳工作曲線:移取錳標準溶液(100μg/mL)0、1.00、3.00、5.00、
7.00、10.00mL,分別置于150mL錐形瓶中,加入5mL高氯酸,8mL磷酸,10mL硫酸
(1+1),加熱至冒濃硫酸煙,取下,冷卻,加水至體積60mL左右。加入10mL高碘酸鉀
溶液(50g/L),于低溫加熱至溶液沸騰并保持2~3min,取下,冷卻至室溫,移入100mL
容量瓶中,用不含還原物質水稀釋至刻度,混勻。將部分顯色溶液移入2cm吸收皿中,向
剩余的顯色溶液中邊搖動邊滴加亞硝酸鈉溶液(10g/L)至紫紅色剛好褪去,作為參比液,
于分光光度計波長530nm處測量其吸光度,測得的吸光度(表1)減去繪制校準曲線時的
試劑空白的吸光度,以錳量為橫坐標,以吸光度為縱坐標,繪制工作曲線(圖1)。
表1錳校工作線吸光度
加入錳標準溶液量吸光度扣除空白后的吸光度
AddedofMn/ugAbsorbanceAbsorbance
0.000.0000.000
100.000.0810.081
300.000.2470.247
500.000.4100.410
700.000.5740.574
1000.000.8200.820
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圖1無基體鈮的錳工作曲線
吸光度
加入錳標準溶液量ug
1.2基體存在時錳的工作曲線
試驗1:在一組稱取0.65g金屬鈮(質量分數﹥99.9%)0.33g高純鐵(質量分數﹥99.9
﹪)的聚四氟乙烯燒杯中,加入10mL硝酸,5mL氫氟酸,3ml鹽酸,加熱至試料完全溶解
后,加入錳標準溶液(100μg/mL),加入量如(表2),將溶液轉移至100ml塑料容量瓶中,
稀釋至刻度。搖勻。準確移取上述溶液50.00ml于聚四氟乙烯燒杯中,加入5mL高氯酸,
10mL硫酸(1+1),8mL磷酸繼續加熱至冒硫酸煙后,取下錐形瓶,冷卻。加水至體積50~
60mL,(此時由于白色鈮析出,溶液呈現渾濁狀態)加入10mL高碘酸鉀溶液(50g/L),低
溫并且在不斷搖動下加熱至溶液微沸,保持2~3min取下,冷卻。將溶液轉移至100mL容
量瓶中,混勻。將溶液轉移至干凈并干燥的100mL具塞比色管中,蓋上塞子,靜置過夜。
提前在2cm吸收皿中加入2滴亞硝酸鈉溶液(10g/L),用一次性塑料吸管小心移取靜
置過夜后的上層清液,作為參比溶液,再小心移取該上層清液作為顯色液。于分光光度計波
長530nm處測量吸光度。
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表2鈮基體存在時錳氧化的回收率
加入錳標準溶液量分取量吸光度測得總量回收率
AddedofMn/ugmL/mLAbsorbanceTotalfound/μgRecovery/%
50.0050/1000.02049.398.6
250.0050/1000.102249.399.7
750.0050/1000.308751.7100.2
1250.0050/1000.5121249.399.9
2000.0050/1000.8212003.0100.2
結論:從表2中看到,回收率在98.6﹪~100.2﹪,回收率良好。說明在適當的酸度下,
當溶液中存在的鈮量達到65﹪時,高碘酸鉀仍然可以把錳(50ug~2000ug,相當于錳的質
量分數為0.010﹪~2.00﹪)氧化完全。即試液中有65﹪鈮的存在不影響高碘酸鉀對錳的氧
化。
1.3消除基體影響的方法
通過以上試驗驗證,在適當的酸度下,鈮的水解析出不影響高碘酸鉀對錳的氧化。但是
后續進行的比色操作則需要將氧化后的溶液經靜置過夜,再小心移取清液進行測定。弊端1:
不但延長了測定時間,實際的操作也比較繁瑣。弊端2:尤其當被測試料中錳含量更低則需
要加大稱樣量時,帶入的基體鈮量會成倍的增加,導致氧化后的測定溶液與大量鈮基體水解
析出的沉淀共存。即使經過靜置后可以移取澄清的參比溶液和顯色溶液進行測定,但是隨著
稱樣量的增加進行比色操作的難度不斷加大,甚至導致操作無法進行。因此考慮除去鈮的干
擾,為后續的試驗操作提供便利。我們試圖采用三種方法消除鈮的基體影響,方法一:加大
硫酸加入量,使鈮不水解析出。方法二:將氧化后的顯色液通過濾紙過濾除去鈮。方法三:
在試液加入硫酸、磷酸之前通過濾紙過濾除去鈮。
方法一:在一組稱取0.32g金屬鈮(質量分數﹥99.9%)0.15g高純鐵(質量分數﹥99.9
﹪)的聚四氟乙烯燒杯中,加入10mL硝酸,5mL氫氟酸,3ml鹽酸,加熱至試料完全溶解
后,統一加入15.00mL的錳標準溶液(100μg/mL),加入5mL高氯酸,加入8mL磷酸,按
表3加入不同量的硫酸(1+1),加熱至冒濃硫酸煙,取下,冷卻,加水至體積50~60mL
左右(此時依然有白色鈮析出,溶液呈現渾濁狀態)。加入10mL高碘酸鉀溶液(50g/L),
低溫并且在不斷搖動下加熱至溶液微沸,保持2~3min取下,冷卻。將溶液轉移至100mL
容量瓶中,混勻。將溶液轉移至干凈并干燥的100mL具塞比色管中,蓋上塞子,靜置過夜。
提前在1cm吸收皿中加入1滴亞硝酸鈉溶液(10g/L),用一次性塑料吸管小心移取靜置過
夜后的上層清液,作為參比溶液,再小心移取該上層清液作為顯色液。于分光光度計波長
530nm處測量吸光度。結果如表3:
表3不同的硫酸加入量與吸光度的關系及回收率
加入錳標準溶液量加入硫酸量(1+1)吸光度回收率
AddedofMn/ugmLAbsorbanceRecovery/%
1500.0010.00.61499.9
1500.0015.00.61299.5
1500.0025.00.61099.2
1500.0035.00.60197.8
1500.0050.00.58695.3
結論:加入硫酸(1+1)的量從10mL-50mL,吸光度逐漸下降,但是鈮仍然水解析出。
即提高硫酸酸度也不能控制鈮的水解析出,反而導致吸光度不同程度下降。即加大酸度不能
控制基體鈮的析出。
方法二:稱取0.32g金屬鈮(質量分數﹥99.9%),0.15g高純鐵(質量分數﹥99.9﹪)
5份于聚四氟乙烯燒杯中,加入10ml硝酸,5ml氫氟酸,3ml鹽酸,加熱至試料完全溶解
后,按表4加入不同量的錳標準溶液(100μg/mL),加入5ml高氯酸,加入10ml硫酸(1+1),
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8ml磷酸繼續加熱至冒硫酸煙后,取下錐形瓶,冷卻。加水至體積50~60ml左右,(此
時由于水解鈮析出,溶液呈現渾濁狀態)。加入10ml高碘酸鉀溶液(50g/L),低溫且在
不斷搖動下加熱至溶液微沸,保持2~3min取下,冷卻。將溶液轉移至100ml容量瓶中,
用水稀釋至刻度,混勻。將溶液干過濾于燒杯中,將部分顯色溶液移入1cm吸收皿中,向
剩余的顯色溶液中邊搖動邊滴加亞硝酸鈉溶液(10g/L)至紫紅色剛好褪去,作為參比液,
于分光光度計波長530nm處測量其吸光度,從校準曲線上查得錳量。實驗結果見表4。
表4錳被氧化后經濾紙過濾除鈮的回收率
加入錳標準溶液量吸光度測得總量回收率
AddedofMn/ugAbsorbanceTotalfound/μgRecovery/%
0.000.0016.05/
300.000.106259.1284.4
600.000.219534.7388.1
1000.000.380927.4192.1
1500.000.5511344.4989.2
結果表明,雖然過濾除去了鈮的干擾,由于濾紙具有還原性,也使氧化后的錳被不同程
度地還原,吸光度也就不同程度地下降,加標回收率只有90%左右,不能滿足測定要求。
方法三:在一組稱取0.65g金屬鈮(質量分數﹥99.9%),0.33g高純鐵(質量分數﹥
99.9﹪)的聚四氟乙烯燒杯中,加入10mL硝酸,5mL氫氟酸,3ml鹽酸,加熱至試料完
全溶解后,按表5加入錳標準溶液(100μg/mL),加入5ml高氯酸,加熱至冒高氯酸煙,使
體積為2~3ml左右,取下,冷卻。用少量水沖洗杯壁,加入5ml鹽酸,將溶液轉移至100ml
容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。用中速濾紙過濾于200ml燒杯中。移取50.00ml濾液置
于150ml錐形瓶中,加入8ml磷酸,10ml硫酸,3ml高氯酸加熱至冒濃硫酸煙,取下,冷
卻,加水至體積50~60ml左右。加入10ml高碘酸鉀(50g/L)溶液,于低溫加熱至沸并保
持2-3min,取下,冷卻至室溫,移入100ml容量瓶中,用不含還原物質水稀釋至刻度,混
勻。此為顯色溶液。將部分顯色溶液移入1cm吸收皿中。以參比溶液(向剩余的顯色溶液
中邊搖動邊滴加亞硝酸鈉溶液(10g/L)至紫紅色剛好褪去)為參比,于分光光度計波長
530nm處測量其吸光度。回收率如表5:
表5經過濾除鈮后錳被氧化的回收率
加入錳標準溶液量分取量除鈮后吸光度測得總量回收率
ugmL/mLAbsorbanceTotalfound/μgRecovery/%
300.0050/1000.062299.499.8
600.0050/1000.124604.0100.7
1000.0050/1000.2051002.1100.2
1500.0050/1000.3071503.3100.2
1800.0050/1000.3671798.199.9
從表5看出,采用先冒高氯酸煙經濾紙過濾除鈮后,錳量沒有損失;
稱取0.5000g鈮鐵(GBW(E)010414)標準物質5份于微波消解罐內罐中,加入6mL
硝酸,2mL鹽酸,2mL氫氟酸,于電熱板80℃保持30min以上,待樣品不再劇烈反應后,
加蓋,置于加持裝置中,放入微波爐中,運行預先設定的消解程序。消解程序結束后,冷卻
至室溫,取出消解罐,將溶液轉移至150mL聚四氟乙烯燒杯中,用少量水洗滌消解罐及蓋
子2~3次,合并至150mL聚四氟乙烯燒杯中。按表6加入錳標準溶液(100μg/mL),再加
入5mL高氯酸,小心加熱至冒高氯酸煙,蒸發至體積為2~3mL,取下,冷卻。用少量水
沖洗杯壁,加入5mL鹽酸,將溶液轉移至100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。用中
速濾紙過濾于200mL燒杯中。準確移取50.00mL濾液置于150mL錐形瓶中,加入8mL磷
酸,10mL硫酸(1+1),3mL高氯酸,加熱至冒濃硫酸煙,取下,冷卻,加水至體積50~
60mL左右。加入10mL高碘酸鉀溶液(50g/L),于低溫加熱至沸騰并保持2~3min,取下,
冷卻至室溫,移入100mL容量瓶中,用不含還原物質水稀釋至刻度,混勻。將部分顯色溶
液移入1cm吸收皿中,以參比溶液(向剩余的顯色溶液中邊搖動邊滴加亞硝酸鈉溶液(10g/L)
至紫紅色剛好褪去)為參比,于分光光度計波長530nm處測量其吸光度。
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實驗結果見表6。
表6以標準物質GBW(E)010414)為基體加標回收率
加入錳標準溶液量吸光度測得總量回收率
Added/ugAbsorbanceTotalfound/μgRecovery/%
0.000.3941923.12/
600.000.5212542.63103.3
1200.000.6433137.76101.2
2000.000.7993898.7398.8
3000.001.0124937.76100.5
結論:在試液加入硫酸、磷酸之前通過濾紙過濾除去鈮,不影響錳的測定,加標回收率
98.8%~103.3%。
表72021-NB002樣品關于除鈮的對比
2021-NB002錳的測定值%
不除鈮分析結果0.2970.3000.3030.301
除去鈮的分析結果0.2990.2990.3010.300
從表7中的鈮鐵樣品(2021-NB002)分析結果對比,樣品溶液在高氯酸冒煙后過濾除
去鈮的結果,不但準確度好,而且優化了后續的操作。
綜上,本實驗選擇在試液加入硫酸、磷酸之前通過濾紙過濾除去鈮以消除基體干擾。
二、不同溶解方式對實驗結果的影響
2.1酸溶回渣法溶解樣品
由于采用硝酸和氫氟酸不能將樣品(2021NB-002)完全溶解,因此采用先酸溶后再回
渣。稱取0.50g試料(2021NB-002)于聚四氟乙烯燒杯中,加入10mL硝酸和5mL氫氟酸
溶解后,將樣品溶液進行過濾,轉入中速濾紙的塑料漏斗中,用5%氫氟酸洗液沖洗聚四氟
乙烯燒杯和濾紙各三~四次,保留此溶液為主液。連同濾紙和不溶殘渣放入鉑坩堝中,于爐
盤上烘干,轉移至700℃的馬弗爐進行灰化,取出,冷卻。加入1.0g混合熔劑(無水碳酸
鈉和硼酸的混合熔劑,質量比例為3+1),將鉑坩堝移入1000℃的馬弗爐中15min,取出,冷
卻。將坩堝放入主液杯中,待熔融物全部溶解后,洗凈并取出坩堝。將溶液中加入5mL高
氯酸,小心加熱至冒高氯酸煙,蒸發至體積為2~3mL,取下,冷卻。用少量水沖洗杯壁,
加入5mL鹽酸,將溶液轉移至100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。用中速濾紙過濾
于200mL燒杯中。準確移取50.00mL濾液置于150mL錐形瓶中,加入8mL磷酸,10mL
硫酸(1+1),3mL高氯酸,加熱至冒濃硫酸煙,取下,冷卻,加水至體積50~60mL左右。
加入10mL高碘酸鉀溶液(50g/L),于低溫加熱至沸騰并保持2~3min,取下,冷卻至室
溫,移入100mL容量瓶中,用不含還原物質水稀釋至刻度,混勻。將部分顯色溶液移入適
當吸收皿中,以參比溶液(向剩余的顯色溶液中邊搖動邊滴加亞硝酸鈉溶液(10g/L)至紫
紅色剛好褪去)為參比,于分光光度計波長530nm處測量其吸光度。
實驗結果見表8。
表8試料不同溶解方式的分析結果對比
2021-NB002錳的測定值%
硝酸+氫氟酸溶解0.2900.2880.2900.291
硝酸+氫氟酸溶解后+回渣0.2970.2990.3010.304
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2.1微波消解法溶解樣品
稱取0.50g試料(2021NB-002)于微波消解罐中,加入6mL硝酸,2mL鹽酸,2mL
氫氟酸,于電熱板80℃保持30min以上,待樣品不再劇烈反應后,加蓋,置于加持裝置中,
放入微波爐中,運行預先設定的消解程序。消解程序結束后,冷卻至室溫,取出消解罐,將
溶液轉移至150mL聚四氟乙烯燒杯中,用少量水洗滌消解罐及蓋子2~3次,合并至150mL
聚四氟乙烯燒杯中。加入5mL高氯酸,小心加熱至冒高氯酸煙,蒸發至體積為2~3mL,
取下,冷卻。用少量水沖洗杯壁,加入5mL鹽酸,將溶液轉移至100mL容量瓶中,用水稀
釋至刻度,混勻。用中速濾紙過濾于200mL燒杯中。準確移取50.00mL濾液置于150mL
錐形瓶中,加入8mL磷酸,10mL硫酸(1+1),3mL高氯酸,加熱至冒濃硫酸煙,取下,
冷卻,加水至體積50~60mL左右。加入10mL高碘酸鉀溶液(50g/L),于低溫加熱至沸
騰并保持2~3min,取下,冷卻至室溫,移入100mL容量瓶中,用不含還原物質水稀釋至
刻度,混勻。將部分顯色溶液移入適當吸收皿中,以參比溶液(向剩余的顯色溶液中邊搖動
邊滴加亞硝酸鈉溶液(10g/L)至紫紅色剛好褪去)為參比,于分光光度計波長530nm處測
量其吸光度。
分析結果如表9:
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表9試料不同溶解方式的分析結果對比
2021-NB002錳的測定值%
硝酸+氫氟酸溶解0.2900.2880.2900.291
硝酸+鹽酸+氫氟酸微波消解0.2990.2990.3010.300
表10不同溶解方法錳的測試結果
樣品名分解方法測定值認定值
SampleDissolutionmethodsFound/%Referencevalue/%
鈮鐵YSBC18606-08酸溶0.3040.29
鈮鐵YSBC18606-08酸溶回渣0.3050.29
鈮鐵YSBC18606-08微波消解0.3080.29
鈮鐵GBW(E)010414酸溶0.3830.37
鈮鐵GBW(E)010414酸溶回渣0.3870.37
鈮鐵GBW(E)010414微波消解0.3890.37
鈮鐵2021-NB002酸溶0.2850.30
鈮鐵2021-NB002酸溶回渣0.2960.30
鈮鐵2021-NB002微波消解0.2970.30
結論:當采用硝酸和氫氟酸溶解樣品,樣品不能被完全溶解,則采用硝酸、氫氟酸溶解
后過濾,用混合熔劑熔融回渣的熔解方法;也可以采用硝酸、鹽酸和氫氟酸微波消解的方式
溶解樣品,分析結果均準確可靠。綜上,基于環保和高效的考量,優先選擇微波消解溶解樣
品。
三、方法精密度、檢出限以及測定范圍的確定
3.1精密度試驗
按照實驗方法測定鈮鐵(GBW(E)010414)和鈮鐵2021-NB002中錳含量,進行精密度試
驗,結果見表11。
表11精密度實驗結果
樣品測定值平均值相對標準偏差
SampleFound/%Average/%RSD(n=8)/%
鈮鐵
0.383,0.383,0.387,0.389,0.381,0.386,0.380,0.3900.3850.96
GBW(E)010414
鈮鐵2021-NB0020.299,0.299,0.301,0.300,0.297,0.299,0.304,0.2980.3000.71
本方法的精密度見表12
表12精密度
錳含量/%重復性限r/%再限性限R/%
0.01~0.030.0030.006
0.03~0.060.0040.008
0.06~0.10.0060.012
0.1~0.20.010.02
0.2~0.40.0150.03
0.4~0.60.020.04
0.6~0.90.0250.05
0.9~1.20.030.06
11/13
1.2~1.50.0350.07
1.5~2.00.040.08
3.2檢出限及測定范圍
稱取0.32
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