ICS65.080G21中華人民共和國國家標準代替GB/T21634—2008T國家市場監督管理總局國家標準化管理委員會ⅠGB／T21634—2020本標準按照GB/T1.1—2009給出的規則起草。本標準代替GB/T21634—2008《重過磷酸鈣》，與GB/T21634—2008相比，除編輯性改動外，主要技術變化如下：—更新了部分規范性引用文件（見第2章，2008年版的第2章—增加了有毒有害物質的限量要求（見3.3);—增加了游離酸的測定方法（見4.5.1);本標準由中國石油和化學工業聯合會提出。本標準由全國肥料和土壤調理劑標準化技術委員會磷復肥分技術委員會(SAC/TC105/SC3)本標準起草單位：上海化工研究院有限公司、云南云天化股份有限公司、上海化工院檢測有限公司、云南省產品質量監督檢驗研究院、上海寰球工程有限公司。1GB／T21634—2020本標準規定了重過磷酸鈣的技術要求、取樣、試驗方法、檢驗規則、標識和質量證明書、包裝、運輸和貯存。本標準適用于濕法或熱法磷酸處理磷礦粉制成的肥料用粉狀和粒狀重過磷酸鈣。2規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6003.1試驗篩技術要求和檢驗第1部分：金屬絲編織網試驗篩GB/T6679固體化工產品采樣通則GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定GB/T8569固體化學肥料包裝GB18382肥料標識內容和要求GB38400肥料中有毒有害物質的限量要求HG/T2843化肥產品化學分析常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液3技術要求3.1粉狀重過磷酸鈣3.1.1外觀為有色粉狀物，無機械雜質。3.1.2粉狀重過磷酸鈣的技術指標應符合表1要求，同時應符合標明值。項目00000000070803.1.3產品中的有毒有害物質應符合GB38400中的限量要求。3.2粒狀重過磷酸鈣3.2.1外觀為有色顆粒，無機械雜質。3.2.2粒狀重過磷酸鈣應符合表2的要求，同時應符合標明值。2GB／T21634—2020項目00000000050403.2.3產品中的有毒有害物質應符合GB38400中的限量要求。4.1合并樣品的采取每批產品總袋數不超過512袋時，按表3確定最少取樣袋數；超過512袋時，按式(1)計算結果確定最少取樣袋數，計算結果如遇小數時，則進為整數。表3最少取樣袋數的確定每批產品總袋數最少取樣袋數每批產品總袋數最少取樣袋數1~10全部袋數182~21611~49217~25450~64255~29665~81297~34382~101344~394102~125395~450126~151451~512152~181式中：——N—每批產品總袋數。按表3或式(6)計算結果，隨機抽取一定袋數，用取樣器從每袋最長對角線插入至袋的四分之三處，按GB/T6679規定進行。3GB／T21634—20204.2樣品縮分稱、產品名稱、產品等級、批號、取樣日期和取樣人姓名，一瓶做產品檢驗，另一瓶保存兩個月，以備查用。5試驗方法警示—試驗中使用的部分試劑有毒性、腐蝕性，試驗人員應進行適當防護。本標準并未指出所有可能的安全問題，使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。本標準中所用試劑、水和溶液的配制，在未注明規格和配制方法時，均應符合HG/T2843之規定。除外觀和粒度外，均做兩份試料的平行測定。5.2外觀檢驗使用未經研磨的樣品，用目視法檢驗。5.3總磷、水溶性磷及有效磷含量用混合酸提取試樣中的總磷，用水提取水溶性磷，用水與乙二胺四乙酸二鈉溶液提取有效磷，提取液中的正磷酸根離子在酸性介質中與喹鉬檸酮試劑生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀，分別用磷鉬酸喹啉重量法測定磷的含量。5.3.2.2喹鉬檸酮試劑。5.3.2.3硝酸溶液(1+1)。5.3.2.4混合酸：在1體積鹽酸中，加入3體積硝酸，以4體積水稀釋后，混勻。5.3.3.1通常實驗室用儀器。30mL。65±1)℃4GB／T21634—2020用水稀釋至刻度，混勻，干過濾，棄去最初濾液，所得試樣溶液A供測定總磷用。A,400mL10mL180±2)℃器內，冷卻至室溫，稱量。5mL500mL400mL水濾盡后再繼續加水。用水稀釋至刻度，混勻。即為試樣溶液B,供測定水溶性磷和有效磷用。量瓶，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻。干過濾，棄去最初濾液，所得試樣溶液C供測定有效磷含量用。除不加試料外，與試料測定采用完全相同的試劑、用量和分析步驟，進行平行測定。5.3.6試驗數據處理示，按式(2)計算：式中：25—試液定容體積與吸取體積之比；5GB／T21634—2020—磷鉬酸喹啉質量換算為五氧化二磷質量的系數；計算結果表示到小數點后兩位，取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。5.4游離酸含量準滴定溶液的量，計算出游離酸含量。5.4.1.2.2不含二氧化碳的蒸餾水。5.4.1.3.2堿式滴定管，10mL或25mL。5.4.1.3.3振蕩器，往復式振蕩器或回旋式振蕩器。5.4.1.3.4酸度計，配置有電磁攪拌器、復合電極，使用前須定位和校準。濾，棄去最初濾液。50mL250mL150mL電磁攪拌器上，將復合電極浸入溶液中，放入攪拌子，在攪拌下，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至已定位的酸度計讀數為4.5。式中：6GB／T21634—2020計算結果表示到小數點后兩位，取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。含量。5.4.2.2.3不含二氧化碳的水。5.4.2.3.1通常實驗室用儀器。5.4.2.3.2堿式滴定管，10mL或25mL。5.4.2.3.3振蕩器，往復式振蕩器或回旋式振蕩器。50mL250mL150mL式中：計算結果表示到小數點后兩位，取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。7GB／T21634—20205.5游離水含量在一定溫度下，試樣在真空烘箱中減壓干燥，失去的質量表示為游離水含量。5.5.2.1通常實驗室用儀器。5.5.4試驗數據處理式中：犿4計算結果表示到小數點后兩位，取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。從試樣中篩分出一定粒徑范圍的顆粒，稱量，計算百分率。5.6.2.1通常實驗室用儀器。8GB／T21634—2020料做不通過此篩處理。5.6.4試驗數據處理式中：計算結果表示到小數點后一位。6檢驗規則6.1檢驗類別及檢驗項目產品檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。3.1.1和3.1.2中的項目為粉狀產品的出廠檢驗項目，粉狀產品的型式檢驗項目包括3.1中的全部項目；3.2.1和3.2.2中的項目為粒狀產品的出廠檢驗項目，粒狀產品的型式檢驗項目包括3.2中的全部項目。在有下列情況之一時進行型式檢驗：—正式生產后，如原材料、工藝有較大改變，可能影響產品質量時；—正常生產時，定期或積累到一定量后，每兩年至少進行一次檢驗；—長期停產后恢復生產時；—政府監管部門提出型式檢驗要求時。6.3.1產品質量指標合格判定，采用GB/T8170中的“修約值比較法”。6.3.2生產企業應按本標準要求進行出廠檢驗和型式檢驗。檢驗項目全部符合本標準要求時，判該批產品合格。6.3.3生產企業進行的出廠檢驗或型式檢驗結果中如有一項指標不符合本標準要求時，應重新自同批次二倍量的包裝容器中采取樣品進行檢驗，重新檢驗結果中，即使有一項指標不符合本標準要求，判該批產品不合格。7標識和質量證明書7.1產品名稱為“重過磷酸鈣”，在包裝容器正面應標明產品總磷含量、有效磷含量和產品類型。應以單一數值標明每袋凈含量。7.2每批檢驗合格的出廠產品應附有質量證明書，其內容包括：生產企業名稱、地址、產品名稱、產品類型、批號或生產日期