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文檔簡介
苯酚丙酮裝置化工投料試車方案(試行)惠州忠信化工有限公司苯酚丙酮車間編制:苯酚丙酮車間2023年06月01日審核:2023年06月01日批準:2023年06月01日化工投料必須具有的條件化工裝置投料是指一套化工裝置通過土建安裝,單體試運,中間交接,聯動試運之后,對裝置投入重要原料以進行試生產的過程,為進行裝置單機試運,聯動試運,倒開車等而投入的部分物料不能稱為化工投料,習慣上將第一次投入原始的日期稱為化工投料日。將第一次生產出合格產品的日期稱為投產日。自投料日到投產日的過程稱為化工投料過程?;ね读鲜且粋€化工裝置從設計,安裝到投入生產漫長過程中最關鍵的一個環節,同時也是風險最大的一步,化工投料是對一個化工裝置的工藝技術,設計,設備制造,安裝質量,公用工程(含三廢解決)條件,物資供應和銷售水平、人員培訓質量、生產管理制度、安全、消防、救護、生活后勤以及外事財務工作等方面的綜合經驗。也是資金的一次集中使用和增值過程,順利投產,項目的籌劃得到生產時間的初步肯定。工廠將為社會發展做出奉獻,公司也將獲得預期的經濟效益。投產不順利,甚至發生重大事故,公司將承受巨大的損失,因此,為了保證化工裝置投料的順利進行,必須努力做好各方面的工作,按照中石化總公司投料試車的規定,在實現以下22項條件的基礎上,才干進行化工投料。工程中間交接完畢工程質量合格三查四定的問題整改消缺完畢,遺留尾項已解決完。影響投料的設計變更項目已施工完。工程已辦理中間交接手續?,F場清潔,無雜物,無障礙。聯動試車已完畢吹掃、清洗、氣密、干燥、置換、三劑裝填,儀表聯校等已完畢并確認。設備處在完好備用狀態。在線分析儀表,儀器經調試具有使用條件,工業空調已投用。連鎖調校完畢,準確可靠。崗位工器已配備。崗位工器具已配齊。人員培訓已完畢。國內外同類裝置培訓、實習已結束已進行崗位練兵,模擬練兵,反事故練兵。達成三懂六會(三懂:懂原理,懂結構,懂方案規程;六會:會識圖,會操作,會維護,會計算,會聯系,會排除故障)。提高六種能力(思維能力,操作、作業能力,協調組織能力,反事故能力,自我保護、救護能力,自我約束能力)。各種人員經考試合格,已取得上崗證。已匯編國內外同類裝置事故案例,并組織學習,對本裝置試車以來的事故和事故苗頭本著“三不放過”的原則進行分析總結、吸取教訓。各項生產管理制度已經貫徹崗位分工明確,班組生產作業制度已建立。公司(總廠),分廠,車間三級試車(或廠、車間-裝置二級)試車指揮系統已貫徹,干部已值班上崗,并建立例會制度。公司(總廠),分廠,車間兩極(或工廠一級)生產調度制度已建立。崗位責任,巡回檢查,交接班等10項制度已建立已做到各種指令,信息傳遞六字化,原始記錄數據表格化。經上級批準的資料試車方案已向生產人員交底工藝技術規程,安全技術規程,操作法等已人手一冊,投料試車方案主操以上人員已認手一冊。每一試車環節都有書面方案,從指揮到操作人員均已掌握。已實行“看板”或“上墻”管理。已進行試車方案交底,學習討論。事故解決預想方案已經制定并貫徹。保運工作已貫徹保運的范圍,責任已劃分保運隊伍已組成保運人員已經上崗并佩帶標志保運設備,工器具已貫徹。保運值班地點已貫徹并掛牌,實行24小時值班。保運后備人員已貫徹。機電儀修人員已上崗。供排水系統已正常運營水網壓力,流量,水質符合工藝規定,供水穩定。循環水預膜已合格,運營穩定。化學水,消防水,冷凝水,排水系統均已投用,運營可靠。供電系統已平穩運營1.8.1已實現雙電源、雙回路供電。1.8.2儀表電源穩定運營1.8.3保安電源已貫徹,事故發電機處在良好備用狀態。1.8.4電力調度人員已上崗值班。1.8.5供電線路維護已經貫徹,人員開始倒班巡線。1.9蒸汽系統已平穩供應1.9.1蒸汽系統已按壓力登記并網,運營。參數穩定。1.9.2無明顯跑、冒、滴、保溫良好。1.10供氮、供氣系統已運營正常1.10.1工業風,儀表風,氮氣系統運營正常。1.10.2壓力、流量、露點等參數合格。1.11化工原材料,潤滑油(脂)準備齊全。1.11.1化工原材料,潤滑油(脂)到貨并檢查合格。1.11.2“三劑”裝填完畢。1.11.3潤滑油三級過濾制度已貫徹,設備潤滑點已明確。1.12備品備件齊備。1.12.1備品備件可滿足試車需要,已上架,賬物相符。1.12.2庫房已建立晝夜值班制度,保管人員熟悉庫內物資規格,數量,存放地點,出庫及時準確。1.13通訊聯絡系統運營可靠。1.13.1指揮系統電話暢通。1.13.2崗位電話以開通好用。1.13.3直通、調度,火警電話可靠好用。1.13.4無線電話,報話機呼喊清楚。1.14物料儲存系統已處在良好待用狀態。1.14.1原料、燃料、中間產品,產品儲罐均已吹掃,試壓,氣密,干燥,氮封完。1.14.2機泵、管線聯動試車完,處在良好待用狀態。1.14.3儲罐防靜電、防雷設施完好。1.14.4儲罐的防呼吸閥已調試合格。1.14.5儲罐位號,管線介質名稱與流向,罐區防火有明顯標志。1.15運銷系統已處在良好待用狀態。1.15.1鐵路、公路、碼頭及管道輸送系統已建成投用。1.15.2原料、燃料、中間產品、產品交接的質量,數量,方式等制度已經貫徹。1.15.3不合格品的解決手段已貫徹。1.15.4產品包裝設施已用實物料試車,包裝材料齊全。1.15.5產品銷售和運送手段已貫徹。1.15.6產品出廠檢查,裝車,運送已演習。1.16安全、消防、急救系統已完善。1.16.1安全生產管理制度、規格、臺賬齊全,安全管理體系建立,人員經安全教育后取證上崗。1.16.2動火制度、禁煙制度、車輛管理制度已建立并公布。1.16.3消防巡檢制度、消防車現場管理制度已制定,消防作戰方案已貫徹,消防道路已暢通,并進行過消防演習。1.16.4崗位消防器材,護具已備齊,人人會用1.16.5氣體防護,救護措施已貫徹。1.16.6現場人員勞保用品穿戴符合規定,職工急救常識已經普及。1.16.7生產裝置、罐區的消防泡沫站、汽暮、水暮、噴淋以及煙火報警器,可燃氣體和有毒氣體檢測器已投用,完好率達成100%。1.16.8安全閥試壓、調較、定壓、鉛封完。1.16.9鍋爐等壓力容器已經勞動部門確認發證。盲板已有專人管理,設有臺帳,現場掛牌。現場急救站已建立,并備有救護車等,實行24小時值班。1.17生產調度系統已正常運營1.17.1公司(總廠)、分廠兩級(或工廠一級)調度體系已建立,各專業調度人員已賠齊并考核上崗。1.17.2試車調度工作的正常秩序已形成,調度例會制度已建立。1.17.3調度人員已熟悉各種物料輸送方案,廠際、裝置間互供物料關系明確且管線已開通。1.17.4試車期間的原料、燃料、產品、副產品及動力平衡等均納入調度系統的正常管理之中。1.18環保工作達成“三同時”1.18.1生產裝置“三廢”預解決設施已建成投用。1.18.2“三廢”解決裝置已建成投用。1.18.3環境檢測所需儀器、化學藥品已備齊,分析規程及報表已準備完。1.18.4環保管理制度、各裝置環??刂浦笜?、采樣點及分析頻率等經批準公布執行。1.19化驗分析準備工作已就緒。1.19.1中化室、分析室已建立正常分析檢查制度。1.19.2化驗分析項目、頻率、方法已擬定,儀器調試完,試劑已備齊,分析人員已上崗。1.19.3采樣點已擬定,采樣器具、采樣責任已貫徹。1.19.4模擬采樣、模擬分析已進行。1.20現場保衛已貫徹1.20.1現場保衛的組織、人員、交通等已貫徹。1.20.2入廠制度、控制室等要害部門保衛制度已制定。1.20.3與地方聯防的措施已貫徹并發布公告。1.21生活后勤服務已貫徹1.21.1職工通勤措施滿足試車倒班和節假日加班需要,安全正點。1.21.2食堂實行24小時值班,并做到送飯到現場。1.21.3倒班宿舍管理已正?;?。1.21.4清潔衛生責任制已貫徹。1.22試車知道人員和國外專家(對引進項目)已到現場。1.22.1國內試車知道隊和國外專家已按計劃到齊。1.22.2國內試車知道人員和國外轉的辦公地點、交通、時宿等已安排就緒。1.22.3現場翻譯已配好。1.22.4投料試車方案已得到國外專家的確認,國內試車指導人員的建議已充足發表。化工裝置投料試車方案的編制2.1化工裝置投料試車方案的基本內容一個完整的化工裝置除了重要的生產裝置(一般為從生產原料到投入到產品產出的重要工藝流程部分)外,還涉及公用工程系統,本節只就主裝置的化工投料試車方案做介紹。一般化工投料試車方案應涉及以下幾個方面內容:裝置概況及試車目的試車組織與指揮系統試車應具有的條件試車程序與試車進度試車負荷與原、燃料平衡試車的水、電、汽、風、氮氣平衡。工藝技術指標、聯鎖值、報警值開停車與正常操作要點及事故解決措施環保措施安全防火、防爆注意事項試車保運體系試車難點及對策試車存在的問題及解決辦法2.2化工裝置投料試車方案的編制方法化工裝置投料試車方案不同于化工投料操作法,它是全面組織化工投料試車工作,統領試車全面的一份綜合性,大綱性文獻,但它的目的是為化工投料服務的。因此,在編制試車方案之前(或交叉同時),必須要把化工投料操作法做好。通過操作法的,才干準確的對各有關方面提出協同,配合的規定。在操作法編制的過程中,各種實際問題也將逐個顯現。這就可使化工投料試車方案能有的放矢的去研究和解決問題。為化工投資鋪平道路。化工投料操作法的編制重要依靠三個方面的基礎。由該裝置工藝技術的賣方或提供方(如國外公司),國內設計院、研究院。提供的操作手冊和有段技術資料。由參與國內、外同類裝置培訓人員搜集的有關技術資料,特別注意有關新的操作改善和各類事故經驗教訓由有關專家提出的知道性意見或技術建議。在掌握了以上素材之后就可以組織技術人員結合自己裝置的特點(特別注意本裝置與其他裝置所處的不同環境條件),如各種公用工程條件的差異,原料、燃料,各種催化劑性質,成分的差異;氣候條件如氣溫、氣壓的差異等。假如本裝置在某個局部環節上采用了新技術,新設備,還應充足考慮到其第一次工業化也許出現的風險及對策,開始編寫操作法。編寫完畢之后通過一定范圍的討論修改并按管理規定上報獲得批準。在此基礎上著手編制化工投料試車方案,可以收到事半功倍的效果。試車方案的編制需要領導人員和更廣泛范圍的人員參與。諸如試車目的的擬定,指揮系統的框架及組成,試車保運體系的組織,試車難點及所采用的必要措施,都要一方面聽取領導層的意見,有關公用工程,原、燃料產品儲運,環保、安全、消防、事故解決等各方面的措施要廣泛征求有關主管人員的意見。為了搞好工作的銜接,設計、施工單位也應有合適的人員參與方案的編寫或討論。對于試車難點及對策要組織專題小組通過切實的調查研究夠提出初步意見以便領導決策后列入試車方案?;ね读显囓嚪桨妇幹仆戤吅螅话阌山ㄔO單位試車主管部門審查批準。對重要化工裝置的試車方案,有時還要由上一級試車主管部門組織有關專家和有關部門討論修訂后批復執行。引進裝置如有對原草錯手冊修訂的內容,還要征求國外開車專家的意見并取得確認。2.3化工裝置投料試車應達成的規定由于化工投料試車的重要性和風險性,化工投料試車關系到工程的評價,生產的安全,公司的效益和社會的環境,因此要盡最大的努力為化工投料制造良好的條件并保證化工投料試車達成下述規定:生產裝置一次投料后可以連續運營生產出合格產品,重要控制點整點達成。即通常稱為一次投料試車成功。不發生重大的設備,操作,人身,火災,爆炸事故,環保設施做到“三同時”不污染環境。投料試車期不虧損或少虧損,經濟效益好?;ね读显囓嚲唧w環節化工投料試車具體環節涉及以下內容:A物料儲罐洗滌和物料配制B間歇氧化C提濃部分D分解E連續氧化F分解產物的中和與洗滌G苯酚和丙酮精餾:短循環H苯酚和丙酮精餾:長循環IAMS精餾與加氫部分的開車J各項設備的置換清洗和放空
3.1產品儲罐洗滌和烴類物料配制將原料和烴類(丙酮,苯酚,異丙苯等)引進裝置現場是一項不容忽視的重要工作,規定一方面完畢裝置界內外所有重要的試運轉工作。3.1.1應完畢的預備性試車工作:3.1.1.1容器檢查3.1.1.2管道和儀表檢測3.1.1.3水壓,泄漏,和真空測試(噴射泵系統)3.1.1.4儀器校零和回路檢查3.1.1.5裝置報警和聯鎖測試3.1.1.6消防水和消防設備測試3.1.1.7旋轉設備檢查和試車3.1.1.8泵吸入過濾器檢查并清洗完畢3.1.1.9蒸汽和凝水總管測試并清洗完畢3.1.1.10蒸汽和電伴熱設施檢測完畢3.1.1.11氧化反映器和異丙苯提濃區堿洗3.1.1.12完畢裝置的水運轉閥3.1.1.14所有水溶液配制完畢3.1.1.15所有設備充惰性氣體的工作已完畢并且相應設備和放空總管均處在氮封下確認所有CSO/CSC閥門在裝置進入操作時處在正常操作條件下的啟閉狀態3.1.2應完畢的準備工作3.1.2.1所有參與開車的操作人員和分析室技術人員的培訓3.1.2.2組織消防隊并受過訓練(長期性工作)3.1.2.3建立操作日記和取樣時間表3.1.2.4制定并實行緊急預案3.1.2.5制定并實行工作許可證制度3.1.2.6制定并實行機動車進入管理制度3.1.2.7制定并實行管道危險性標記制度3.1.3需要的工藝設備3.1.3.1苯酚車間界區內所有設備做好開車準備3.1.3.2尾氣收集,尾氣洗滌和冷凍設備正??捎?.1.3.3CHP和苯酚排液系統正??捎?.1.3.4用于苯酚管道和設備的蒸汽和電伴熱正常可用3.1.4對公用工程和界區外設備的規定3.1.4.1所有界區外設備正??捎?.1.4.2氮氣:用于氧化反映器和氮封3.1.4.3蒸汽系統:所有各個壓力等級3.1.4.4蒸汽冷凝系統:所有各個壓力等級3.1.4.5凝水補充系統3.1.4.6冷卻水循環--用于冷卻器和冷凝器3.1.4.7溫水循環--用于冷卻器和冷凝器3.1.4.8用于安全噴淋的可飲用水3.1.4.9緊急淬冷水系統3.1.4.10消防水系統3.1.4.11冷凍乙二醇水系統3.1.4.12廢水解決-調節pH并對污水解決3.1.4.13硫酸總管3.1.4.1420%堿液總管3.1.4.15UPS和輔助動力系統3.1.5異丙苯進入粗AMS緩沖罐(TK-2411),萃取塔(T-2622),溶劑再生槽(V-2630),和脫酚溶劑槽(V-2624)及粗AMS堿洗槽(V-2402)。3.1.5.1脫酚區域及粗AMS堿洗區在開車之前,V-2402的第一段及V-2630的兩段必需用堿液建立開車液位(如之前并未建立液位)。用冷凝液在V-2402第二部份(CC-2801)、T-2622(臨時接管從SO口,也可以由V-2624加CC)及V-2624(CC-2803)下部建立液位。啟動水相泵P-2402A,P-2403,P-2360A,P-2631和P-2632A/B并所有打循環。確認備用泵P-2402B及P-2630B已被對的地隔離,防止V-2402及V-2630不同部份的交叉混合。3.1.5.2確認尾氣噴射器SP-2800、SP-2023及焚燒爐完畢調試(處在待用狀態)。確認尾氣及放空總管與氧化器事故放空罐及尾氣洗滌器之間已有水封(從管線CC-2802引凝水)。建立E-2232的乙二醇循環。氧化器的壓力應為100kPag(PIC-2023)(用氮氣維持)??杉拥獨?1288kg/hr)至一個氧化器(由FIC-2023\2023\2029)調節,用以增長氧化器壓力PIC-2023至正常操作壓力即297kPag(每個氧化器單獨輸入氮氣)。氧化器的泄壓控制PIC-2025應設定為343kPag。氧化反映器進料罐的壓力控制PIC-2023B及尾氣總管壓力控制PIC-2604應控制尾氣的壓力為5.5KPag(800mmHga),將氧化尾氣為噴射器SP-2800及SP-2023的驅動氣。設定壓力控制器PIC-2023于186kPag,作為噴射器的后備氮氣。設定PIC-2023A以補充氮氣來維持TK-2211的壓力(2.5KPag(780mmHga))。根據生產商指引進行焚燒爐開車。重設HS-2026B及I-19。將HIC-2032的輸出增長至100%,將尾氣送到ME-2230。3.1.5.3保證粗AMS緩沖罐TK-2411已進行氮封。運用開車線(P-2721-1.5″),從原料成品罐區將異丙苯送到此罐作建立液位。保持TK-2411液位為25%(以LG-2803計).同時在裝置后部份建立開車異丙苯液位。注:如氧化區尚未裝填異丙苯,保證新鮮異丙苯不會進入氧化設備,用控制器LIC-2023A(氧化器進料罐)及P-2764-3″的PIC-2023隔離。切斷氧化器進料泵到提濃塔回流線的跨線,由P-2211A/B出口連到P-2764-3″的泄料管道需將管上的兩個閘閥關閉并排凈。啟動AMS塔進料泵P-2411A/B并打全循環。用溶劑補充線P-2844-1.5″從TK-2411輸送異丙苯到萃取塔T-2622,緩慢啟動FIC-2510并建立T-2622界面液位。用液位計LG-2514讀數與界面液位計LIC-2515進行核對。萃取塔溢流進溶劑再生罐V-2630的第一段,并建立50-60%的正常界面液位(LIC-2519)。用液位計LG-2518來核對界面液位計LIC-2519。將V-2630的一段溢流到其二段,并在二段建立50-60%的正常界面液位。用液位計LG-2522來核對液位計LIC-2521。將V-2360的二段溢流到脫酚溶劑罐V-2624,并建立50%的界面液位。LIC-2536在50%。(在對V-2630和V-2624引異丙苯的同時要注意及時向TK-2411補充異丙苯.)3.1.5.5運用溶液再生罐第一段泵P-2630A、FI-2513及手動閥門HV-2513建立循環,循環流量為2200kg/hr。運用溶液再生罐第二段泵P-2631、FI-2517及手動閥門HV-2517建立循環,循環流量為2200kg/hr。運用脫酚溶液罐水相泵P-2632A/B、FI-2524及手動閥門HV-2524建立循環到脫酚溶液罐V-2624,循環流量為3200kg/hr。3.1.5.6(保持限流孔板RO-2916前后閥門全開)啟動脫酚溶劑罐泵P-2624A/B并使其以最小流量保持循環。手動調節位于P-2624A/B出料管在線的流量調節閥FFIC-2521,調節流量至6000kg/hr。從V-2624輸送異丙苯到T-2622,并且將T-2622溢流返回V-2630第一段。這樣便建立了脫酚區的異丙苯循環。3.1.5.7保證粗AMS堿洗罐V-2402界面液位計LIC-2819及LIC-2821手動操作并關閉。當V-2624液位增長,使用LIC-2535及FIC-2520建立液位控制,將溶液循環到V-2402。保持V-2624在50%液位(LG-2537A/B指示)。用液位計LG-2820及LG-2822來核對V-2402的界面液位計LIC-2819及LIC-2821。在建立起脫酚區及粗AMS堿洗罐的所有異丙苯液位后,使用FIC-2510停止從TK-2411送料到T-2622。3.1.6對丙酮中間罐(TK-2325A/B)儲料3.1.6.1確認通向原料成品罐區的成品丙酮輸送管P-2432上的單向閥的旁路閥已打開。3.1.6.2用原料成品罐區的開車用丙酮對TK-2325A儲料以建立70%(LI-2321A)的液位。充料時手工測量TK-2325A以確認浮頂能對的升起,并確認浮頂位置指示LI-2321和罐液位指示LI-2322對的無誤。啟動丙酮出料傳送泵P-2325A,一天兩次循環TK-2325A每次4小時。從罐中抽樣進行常規分析(重要分析項目:含水量、顏色、高錳酸鉀褪色時間、餾程)。放置丙酮三天。丙酮質量會減少,特別是對高錳酸鉀褪色時間的測試。3.1.6.3用P-2325B從TK-2325A送丙酮到TK-2325B(TK-2325A——P-2429-6″——P-2325B——P-2455-4″——TK-2325B),充料時要手工測量TK-2325B(LI-2324A)確認浮頂能對的浮起并確認浮頂位置指示LI-2324和罐液位指示LI-2325對的。一天兩次,用P-2325B對TK-2325B 循環4小時。放置丙酮三天,從罐中抽樣進行常規分析(同TK-2325A)。保證TK-2325A/B液位各在35%左右.啟動泵P-2325A/B前確認泵后閥門啟閉情況,保證無物料進入到其他地方.-2395A/B儲料確認苯酚中間罐充入氮氣。輸送管道上的蒸汽伴熱(在送料前3個小時啟動蒸汽伴熱)。確認在通向界外貯罐的輸送管道P2606上的單向閥已經由一個特殊短管段替代。原料成品罐區開車用苯酚對TK-2395A儲料,建立40%液位。在充料時手工測量TK-2395A,保證液位指示LI-2430和LI-2431對的顯示,啟動苯酚產品輸送泵P-2395A,循環TK-2395A4小時。從罐中取樣進行常規分析(重要分析項目涉及:顏色、凝固點、含水量、硫酸褪色時間)。-2395A下部的吸入口閥從TK-2395A送苯酚到TK-2395B(TK-2395A到P-2610-3″到P-2395B到P-2605-8″到TK-2395B)。充料時,手工測量TK-2395B以確認液位指示LI-2432和LI-2433顯示對的。用P-2395B循環TK-2395B數小時,從罐中抽樣進行常規分析(同T-2395A)。由管線NP-2565-1.5″送氮氣到TK-2395A/B中,保持1.4-2.1KPag壓力(PG-2069)。3.1.8對精餾進料罐TK-2301配料3.1.8.1苯酚裝置初次開車需要將近545m3組分wt%重量,MT體積,m3液位高度m丙酮.35異丙苯1574 870.92苯酚.95水1050500.53合計.743.1.8.2拆除粗丙酮塔進料泵P-2301A/B的小流量循環管在線的限流孔板RO-2101,使之在配制合成分解料時,能達成充足混合,在加完丙酮后,使P-2301A/B泵進行全流量循環。3.1.8.3確認儲罐已加氮封。一方面用來自丙酮中間罐TK-2325A/B的含水丙酮經管道P-2431-2″補充丙酮,然后用來原料成品罐區丙酮儲罐的無水丙酮經TK-2325A/B補充丙酮。測定TK-2301液位以擬定物料量。對密度進行校正。將現場表與液位顯示(LI-2301和LI-2302)的讀數進行對比。在從TK-2325A對TK-2301加丙酮時,通過原料成品罐區丙酮儲罐丙酮維持TK-2325A液位在35%3.1.8.4經P-2607-2″管道從苯酚中間罐TK-2395A/B補充苯酚,如必要,從原料成品罐區苯酚儲罐補充苯酚。測定TK-2301液位以擬定物料量(以LI-2301測量液位高度)。3.1.8.5經P-2701管道從粗AMS緩沖罐TK-2411補充異丙苯到TK-2301。如必要的話,從界區外送異丙苯到TK-2411保持液位為50%。測量TK-2301液位以擬定物料量。(以LI-2301測量液位高度)3.1.8.6分步添加冷凝水,密切觀測液位LI-2301指示,當液位值增長0.3m時,停止加冷凝水,分析混合物料水的含量,不到10wt%時繼續添加冷凝水,直到混配的分解產品中含10wt%的水(當分析水含量為8wt%左右時加水要緩慢)。循環8小時或更長時間直到組成穩定。最后罐內的物料量應為50-55%的液位。3.1.8.7用凝水清洗循環管道并重新將限流孔板RO-2101安裝在泵P-2301A/B的小流量管在線。3.1.9對中和器V-2291和中和洗滌槽V-2292儲料3.1.9.1中和器V-2291和中和洗滌槽V-2292應通過鹽循環泵P-2291A/B和P-2294A/B的運轉而裝入開車用的鹽溶液。監測FI-2233,手動調節節流閥來維持P-2291A/B的流量為100000kg/hr。監測FI-2236,手動調節節流閥來維持P-2294A/B的流量為60000kg/hr。通過去丙酮用汽提塔開車管線循環,具體循環回路為:P-2291A/B——P-2181——P-2228——E-2332——P-2223——P-2755——V-2291,關閉去TK-2620管線P-2223上閥門。此時到其他地方管線上閥門關閉,直到引入異丙苯時。丙酮汽提塔底冷卻器E-2332以蒸汽為加熱介質使循環鹽液的溫度維持在49-54℃(以V-2291上溫度計TI-2234)。3.1.9.2密度控制應設定為1.16(AIC-2200/AIC-2202)3.1.9.3保持中和罐的pH,AIC-2201于6-7(手動控制加硫酸量FIC-2230)。將中和洗滌槽V-2292的pH,AIC-2203,由6-7降底至4-5(手動增長硫酸量FIC-2235),這樣可減少酚鹽的形成。3.1.9.4確認安全閥PSV-V2291及PSV-V2292的旁路閥已關閉。3.1.9.5運用泵P-2301A/B,通過開車管道P-2757及P-2806,將補充混配分解產物由精餾進料罐TK-2301送到V-2291,V-2291溢流到V-2292。3.1.9.6監測V-2291的液位。當V-2291溢流時,用液位計LG-2231來核對V-2291的界面液位計LIC-2230。直至混配分解產物溢流至液位計上部接口時液位計的指示才會對的。3.1.9.7當V-2291開始溢流時,開始監測V-2292的液位。當V-2292溢流時,用液位計LG-2236來核對V-2292的界面液位計LIC-2235。對循環異丙苯洗滌槽V-2201和氧化反映器進料罐TK-2211儲料.1在循環異丙苯洗滌罐V-2201進料前,必須先用2wt%堿液建立正常操作液位(約40-50%)(堿溶液液位在水運后已經建立),由現場液位計LG2023和DCS上LIC-2023核對。啟動循環異丙苯堿洗泵P-2201A/B,對V-2201進行堿洗循環操作。用手控節流閥調節FI-2023流量為75000kg/hr。.2焚燒爐ME-2230此時完畢調試。.3確認TK-2211已進行氮封,設定PIC-2023A控制氮氣補充量來維持TK-2211的壓力于2.5KPag(780mmHga)。當氧化器尾氣(氮氣)作為驅動氣時,設定PIC-2023B控制氧化器尾氣的壓力于5.5KPag(800mmHga)。.4如將需要把異丙苯裝填到精餾部份,則需設定尾氣收集總管的壓力控制。當氧化氣尾氣(氮氣)作為SP-2023的驅動氣時,尾氣收集總管壓力控制器,PIC-2604,應控制5.5KPag(800mmHga)。.5啟動氧化裝置放空激冷器E-2211。.6手動打開LIC-2023A,將補充用的新鮮異丙苯從原料成品罐區送到V-2201。用液位計LG-2023來核對V-2201的界面液位計LIC-2023,確認顯示對的。.7V-2201溢流至TK-2211。裝填時以手動測量此罐的液位LI-2023,確認LIC-2023A及LI-2035及罐液位計顯示對的。當氧化及提濃部份的設備已裝填好,TK-2211的液位需由LIC-2023A自動控制保持于45%,如需要可從界外補充異丙苯。設定LIC-2023B在50%。注意:在氧化器進料泵P-2211A/B運營時,LIC-2023B將讓異丙苯進到提濃,防止TK-2211液位過高..8當TK-2211的液位,LIC-2023A接近40%,啟動氧化器進料泵,P-2211A/B,運用FIC-2023進行最低流量循環(40000kg/hr)。設定從氧化器到提濃回流的壓力PIC-2023控制在343kPag。運用開車異丙苯管道P-2168,建立到V-2201的異丙苯循環,并由V-2201溢流至TK-2211。確認P-2211A/B出口P-2023放空管RV-2087-0.75″上的RO-2815并無堵塞。在氧化液分離罐V-2241,一級提濃塔T-2260,二級提濃塔T-2270和濃氧化液罐V-2273建立液位。.1確認以下設備已對的充入氮氣(有附近的公用站氮氣管引入氮氣)并使氧含量低于6vol%(便攜式氧含量分析儀,也可以臨時取樣分析):氧化液分離罐V-2241,一級提濃塔T-2260,二級提濃塔T-2270和濃氧化液罐V-2273。可使用異丙苯沖洗和回流管道對上述設備充料,以保證這些管道中的水都能被置換掉。具體加料管線:V-2241:P-2190、P-2909、P-2169、P-2119;T-2260:P-2764、P-2105;T-2270:P-2764;V-2273:P-2028.2用FIC-2039控制,通過氧化進料泵P-2211A/B從TK-2211經管線P-2023——P-2190向V-2241補充異丙苯,建立40%(LIC-2023)的液位。檢查液位LIC-2023以確認其液位顯示和液位計LG-2023一致,而液位計LI-2025A/B則與液位計LG-2024一致。.3用一級提濃塔回流控制器FFIC-2103(原料成品罐區來)和到再沸器E-2261的異丙苯沖洗控制器FIC-2106(由TK-2211急冷異丙苯管線來),將T-2260建立LIC-2103液位40%。一方面,用原料成品罐區的新鮮異丙苯以10000kg/hr的流量(FFIC-2108)進行補充,以檢查原料成品罐區的機泵。檢查并確認從氧化進料經PIC-2023的補充物料已經關閉。檢測液位控制器LIC-2103,以確認液位顯示與液位計LG-2102一致。.4用二級提濃回流控制器FFIC-2108(原料成品罐區來),到二級提濃再沸器E-2271的異丙苯沖洗控制器FIC-2110(由TK-2211急冷異丙苯管線來),以及到CHP受槽V-2273的急冷異丙苯管道上控制器FIC-2113,將V-2273建立LIC-2110A/B液位50%。一方面,用原料成品罐區的新鮮異丙苯以10000kg/hr回流量(FFIC-2108)進行補充,以檢測界外的機泵。檢測液位控制器LIC-2110A/B以確認液位顯示與LG-2109一致。注:LIC-2110A可用來通過控制分解反映器R-2280的進料流量的串級控制進料流量控制器FIC-2240來控制V-2273液位。LIC-2110B將控制V-2273高液位下進入V-2241的濃CHP循環量。在正常操作中LIC-2110B設定值比LIC-2110A高15%。假如此時不規定對氧化反映器進料,可停掉界區外的新鮮異丙苯泵和氧化反映器進料泵。對氧化反映器R-2220A/B/C進料每個氧化器需約600m3.1氧化器應由氮氣加壓(氧含量低于6vol%)由氧化反映器頂部出口的在線氧分析儀AI-2023/2023/2023/2023來分析。加壓氧化器至297kPag(PIC-2023)。啟動尾氣激冷器E-2232,同時啟動E-2231。由氧化器尾氣分離器V-2231出來的排放管線應連接到CHP排凈槽V-2243(P-2802上與P-3051連接點后的閥門關閉,P-3051靠近P-2073的閥門關閉CS-2023上的閥門打開)。CHP排污罐泵P-2243應自動控制及連接到V-2201(關閉管線P-2023上的閥門,啟動P-2202上的閥門)。氧化器循環冷卻器應停止冷卻水供應,以冷凝水沖洗,并完全裝滿冷凝水,準備蒸汽加熱。確認蒸汽到每個冷卻器但現場閥門關閉(XV-2023,XV-2023,XV-2024關閉.且閥后保護閥應關閉。).2運用HS-2023B,重設氧化器連鎖I-3- 打開氧化器進料隔離閥,ZLC-2023,ZLC-2023及ZLC-2023。- 確認氧化器C出口隔離閥,ZLC2067已關閉及氧化液脫氣罐液位控制閥LV-2023A已手動關閉。- 氧化器液位控制閥LIC-2023,LIC2023及LIC-2023應由手動控制及關閉- 以PI-2023確認EQW壓力超過785kPag,備用消防水打開,電磁閥XY-2901已復位。- 確認送到每臺氧化器頂部的EQW打開,其管線上所有閘閥均已打開,電磁閥XY-2023,XY-2023,XY-2023已復位。-確認送到每臺氧化器出口的EQW打開,其管線上所有閘閥均已打開,電磁閥XY-2035,XY-2037,XY-2038已復位。.3確認氧化器底部隔離閥XY-2023,XY-2070及XY-2023已由手動復位并打開。確認每臺氧化器循環泵已準備好,入口及出口閥門已打開,所有的排污口已關閉。每個氧化器的中間及最底的循環線上的平衡閥應打開50%。.4手動控制FIC-2023調節從TK-2211到R-2220A的補充異丙苯流量,補充異丙苯由TK-2211|——P-2211A/B——E-2221——R-2220A。運用界區外的新鮮異丙苯維持TK-2211的液位為40%。小心地增大流量至100000kg/hr(FIC-2023)。密切地監控TK-2211的液位,特別是LIC-2023A旁路已打開的時候。注:開始時每個氧化器亦會裝填了一定份量的異丙苯,用以允許循環泵的運作及加熱的進行。當氧化器的溫度提高至66oC時,所有的循環泵必需運作來滿足I-3連鎖的規定。.5將R-2220A裝填20%(150m.6當20%的裝填完畢后,運用P-2223A/B通過E-2223建立外循環。設定HS-2023至″冷卻″。手動關閉TIC-2024(輸出100%)。手動打開FIC-2023至50%。確認P-2223A/B這兩臺泵的入口及出口閥門已打開。啟動循環泵P-2223A,調整循環輸出流量至350000Kg/hr(FIC-2023),然后將控制器設定為自動。循環流量(FIC-2023)是通過冷卻器流量和冷卻器旁路流量的總和。20秒內循環流量需超過170000kg/hr,否則泵會停車。以手動緩慢地打開TIC-2024并將閥門打開25%讓物料流過E-2223。注:當加熱時,打開低低壓蒸汽隔離閥(ZCS-2023)前,循環流量需超過230000kg/hr。.7手動打開R-2220B的液位控制器(LIC-2023),開始R-2220B的填充。打開LIC-2023,但要維持R-2220A有足夠的壓力(補充異丙苯到R-2220A),PI-2027應比PIC-2023高25至30kPag。TK-2211的液位需維持于40%。.8R-2220B及R-2220C的填充方法與R-2220A的同樣,運用PI-2029及PI-2030。.9每個氧化器完畢了最低填充量的填充并開始循環后,當氧化器的液位顯示(LIC-2023,LIC-2023及LIC-2023)達成5-10%時,可以開始加熱,設定HS-2023至″加熱″狀態。″加熱″狀態會把冷卻器FIC-2023及TIC-2024的輸出設定為0,并會把冷卻器旁路關閉。不要停止E-2223的蒸汽供應。循環流量FIC-2023應超過230000kg/hr(加熱需要循環流量高于230000kg/hr)才允許加熱。關閉設定冷卻器溫度控制閥(TIC-2036,TIC-2056及TIC-2072)為手動且關閉。將LLS蒸汽隔離閥(XY-2023,XY-2023及XY-2024)復位。小心打開每個冷卻器的蒸汽供應,打開冷凝水出口的溫度控制及將氧化器的溫度提高至90oC(TIC-2036,TIC-2056及TIC-2072)。開始時,冷凝水需排放到含油污水收集池,直至冷凝水的變得清澈無色時,才將之排放到低低壓冷凝水總管。.10準備好氧化器進料預熱器E-2221,緩慢通入蒸汽先暖管,之后將TIC-2023與FIC-2023串級控制,設定溫度(TIC-2023)為80oC。.11當氧化器底部壓力比氧化器壓力高于約150至155kPa時(分別是R-2220A:PI2027;R-2220B:PI2029;R-2220C,P2030比頂部尾氣總管壓力PIC2023高150-155KPa時),氧化器液位控制器應開始液位顯示。檢查LIC-2023,LIC-2023及LIC-2023,用LI-2023,LI-2023,LI-2023及液位計LG-2023A/B/C,LG-2023A/B/C及LG-2023A/B/C來核對。.12當每個氧化器的液位計指示達成5至10%之后,運用HS-2053及FIC-2023關閉氧化器進料預熱器E-2221的蒸汽供應。關閉每個氧化器的進料/液位控制閥門。分別是:R-2220A,FV-2023;R2220B,LV-2023;R-2220C,LV-2023都關閉.13進行氧化器冷卻測試。切斷氧化器冷卻器的蒸汽及冷凝水的進出,切斷蒸汽隔離閥XY2023、XY-2023、XY-2024及前后閥,關閉凝水管線上閥門TV-2036、TV-2056、TV-2072及前后閥。準備好將冷卻水送到冷卻器并冷卻氧化器,將送到冷卻器的冷卻水流量及氧化物循環流量調到最大。手動將所有冷卻器旁路閥門關閉。將氧化器的溫度降至60℃。記錄所有工藝數據(涉及循環水流量、循環物料流量、冷卻水進出口溫度,物料進出口溫度,物料組分,冷卻時間……),用以計算熱傳遞速度并與隨后的降溫比較,用來決定結垢速率及是否需要清潔。停止冷卻水以及冷凝水沖洗每個冷卻器,以備間歇氧化。.14在泵循環狀態下保持氧化器在60℃(TIC-2024、TIC-2045、TIC-2069)和297kPag(PIC-2023)。.15關閉氧化器前部份的進料控制閥FV-2023及關閉氧化器后部份的氧化器液位控制閥LV-2023及LV-2023。注:如手動關閉不會令I-3跳閘而令氧化器停車,可運用氧化器進料隔離閥ZLC-2023,ZLC-2023及ZLC-2023。3.2間歇氧化3.2.1引言3.2.1.1異丙苯間歇氧化規定密切注意氧化反映器的操作條件,如溫度,壓力,pH和從氧化反映器出來的氧化液和尾氣的組成情況,保證安全生產。氧化反映器必須始終控制在非爆炸范圍內操作。3.2.1.2為了將脫烴塔塔頂的熱量運用于異丙苯提濃區,當氧化反映器的間歇氧化完畢時,丙酮和苯酚蒸餾塔系也應開起來并處在“長循環”中。3.2.1.3氧化反映器從R-2220A開始逐塔進行間歇氧化操作。在間歇氧化中,CHP濃度限制在R-2220B和R-2220C正常運轉時水平(12%-18%)的75%。R-2220A在間歇氧化中最初的CHP濃度可控制在8-10%CHP,由于隨后在R-2220B和R-2220C的間歇氧化過程中隨著各塔的液位升高,濃度會被稀釋。3.2.1.4氧含量分析儀必須通過校準后方可投運。3.2.1.5在間歇氧化過程中可根據需要打開氧化反映器進料和液位調節閥以維持液位。氧化反映器3.2.2.1啟動MHP分解器E-2610,緩慢打開E-2610蒸汽進出口閥門,控制在TIC-2085為130℃和PIC-2033為241KPag條件下。取樣分析E-2611出口物料pH,如必要,可從V-2201加堿由FIC-2023調節,以維持E-2610中的pH大于11(由SN142取樣分析)。這既是為了MHP的分解,也是為了保護E-2610不受氯應力腐蝕。3.2.2.2焚燒爐ME-2230開車完畢,確認處在正常工作狀態。3.2.2.3用FIC-2023,FIC-2023及FIC-2029控制流量,將134Kg/hr的氮氣連續送往R-2220A/B/C。在調節氮氣流量的同時密切監視氧化反映器液位,并注意現場和主控室核對。注:無論何時通氮氣或空氣到氧化反映器,調節閥下游的手控切斷閥應當是最后打開的閥。在操作工到現場啟動該閥門之前,氮氣或空氣調節閥應打開約5-7%。如儀表室內的操作人員沒有立即確認已經看到流量,調節閥后閥仍應關閉。而從塔中而退出空氣和氮氣時,上述操作程序要反過來進行,在調節閥保持5-7%開度的情況下切斷其保護閥。采用這樣的操作程序是為了保證氧化液不會倒灌入空氣或氮氣管。3.2.2.4確認氧化反映器壓力PIC-2023很好地控制在297KPag。尾氣分離器V-2231上的異丙苯循環LIC-2038和LIC-2041要從CHP排液收集罐V-2243切換到循環異丙苯洗滌槽V-2201。水相的排放(LIC-2043)仍連接到CHP排液收集罐V-2243,直到分解開車和進入連續氧化后為止。注:這一操作程序中要使用氮氣,以保證通入氧化反映器的空氣稀釋到6vol%以下。3.2.2.5將選擇開關HS-2023切換到“加熱”檔。HS-2023將對溫度控制器TIC-2024自動設定全開和關閉E-2223旁路流量FIC-2023。如異丙苯中CHP含量低于2wt%,可將蒸汽引入E-2223并加熱到100℃(TIC-2036)。如CHP含量高于2wt%,加熱到80℃(TIC-2036)。3.2.2.6隨著異丙苯在氧化反映器中蒸發并在塔頂而排出,要通過從TK-2211向氧化反映器輸送異丙苯而保持液位。避免用來自原料成品罐區的新鮮異丙苯。3.2.2.7一旦R-2220A物料達成100℃(或80℃),通過FIC-2023將氮氣流量增長到1500Kg/hr。調節氮氣流量時要密切注視氧化反映器液位。3.2.2.8手動關閉空氣進料FIC-2023,在DCS重設空氣進料電磁閥FY-2023A并于現場將此電磁閥復位。小心地將空氣通入R-2220A,并通過FIC-2023控制流量為643Kg/hr。該空氣流量是設計流量的6%,假如反映很少或無反映,經氮氣稀釋后,將使尾氣含氧量稍低于6vol%。核對R-2220A尾氣氧含量分析儀AI-2023和總尾氣氧含量監控儀AI-2023的讀數。兩者的含氧量均應低于6vol%。3.2.2.9開始每小時在循環泵P-2223A/B出口側取R-2220A氧化液的樣品,測試其CHPwt%含量和pH值。檢測實驗室的CHP濃度的結果并與AI-2914B作比較,AI-2914B的數據是DCS根據管道的密度和溫度的計算結果(溫度由TI-2023/2023可以看出)。注:如氧化反映器pH低于3.8(正常生產為3.5),可加少量的緊急制冷水到氧化反映器,以有助于將有機酸驅向塔頂的尾氣系統。氧化反映器pH低于3.5會明顯減少反映速率。3.2.2.10注視尾氣系統的運轉狀況。確認從頂部氧化尾氣分離罐V-2231有相稱多的冷凝液排放到V-2201。將罐液位LIC-2038和LIC-2041設定并控制在25%,第二級界面液位LIC-2043則設定并控制在50%。3.2.2.11要監控焚燒爐運營是否正常,若不正常,將HIC-2032輸出改為0%,啟動XV-2032,關閉XV-2033使尾氣排放到V-2223,。3.2.3建立氧化反映速率和氧化反映器冷卻3.2.3.1當尾氣氧含量降到(AI-2023/AI-2023)3-4vol%或CHP含量高于2.0wt%意味著氧化已經開始。如必要,繼續對氧化反映器R-2220A加熱到104℃(TIC-2024)(適當增長蒸汽量,同時可以略調高報警值,但正常后須改回正常設定值)。為引發反映,允許高于正常溫度。隨著尾氣氧含量開始下降,應將氧化反映器溫度降到100℃,同時保持氧化尾氣氧含量在4-6vol%(AI-2023/AI-2023)。3.2.3.2隨著反映增長和尾氣氧含量減到3-4vol%,開始以500Kg/hr的遞增量增長空氣流量(FIC-2023),同時以250Kg/hr的遞減量減少氮氣流量(FIC-2023)。當氧化反映器溫度開始升高,則TIC-2036顯示所需的蒸汽加熱量減少時(通蒸汽時規定密切注視蒸汽量相應閥門開度和物料溫度,連續減少開度),關閉氧化反映器R-2220A冷卻器E-2223的蒸汽及凝水進出閥門。注:當氮氣流量已經沒有時,亦不可以關閉氮氣供應閥門,只要氧化反映器溫度高于60℃,氮氣應保持隨時可用。3.2.3.3確認TIC-2024是手動模式,輸出為零。設定FIC-2023于自動模式,設定點為350000kg/hr。將HS-2023切換到“冷卻”檔。用氧化反映器溫度控制器TIC-2024手動設定緩慢地將輸出增長至100%以關閉到E-2223的入口。當E-2223的入口被關閉之后,FIC-2023會打開E-2223的旁路來維持總流量在350000kg/hr。先打開冷卻水進口閥,然后打開回水閥,供應充足的冷卻水流量。緩慢減少TIC-2024輸出,使氧化反映器溫度停止上升。在將空氣流量增長到設計值的50%(4890Kg/hr)并趕出氮氣的過程中,緩慢減少氧化反映器溫度并保持尾氣氧含量為4%。間歇氧化反映生成1wt%CHP平均需要一小時時間。氧化反映器溫度在間歇氧化末期冷卻到85-90℃3.2.3.4從SN114取樣分析(同時與AI-2914B對比),當R-2220A中CHP濃度達成8wt%時,以134kg/hr(FIC-2023)的流量通入氮氣,同時將空氣流量(FIC-2023)減少至大約500-800kg/hr。先要在現場關閉空氣流量調節閥FV-2023下游的切斷閥,然后再手動設定FIC-2023為零輸出。在R-2220B和R-2220C進行間歇氧化期間將R-2220A冷卻到60℃。保持外部冷卻循環。如有必要,關閉E-2223冷卻水回水閥,以保持溫度。3.2.3.5用與R-2220A相同的程序使R-2220B間歇氧化到12wt%CHP(SN117),而R-2220C則間歇氧化至18wt%CHP(SN118)。將實驗室對R-2220B及R-2220C的CHP濃度的檢測結果并與AI-2915B及AI-2916B作比較,AI-2915B及AI-2916B的數據是DCS根據管道的密度和溫度的計算結果。3.2.3.6在間歇氧化后,每班對每個氧化反映器取樣分析pH和CHP含量。3.2.3.7在R-2220C進行間歇氧化的同時,使提濃區進入異丙苯熱循環。如提濃區不能及時開起來,須按標準停車程序使氧化反映器溫度減少。3.2.3.8使各氧化反映器升溫到80℃,準備加入空氣。打開氧化液從R-2220C進入V-2241閥門XV-2067和LV-2023及閘閥,注意從TK-2211補充異丙苯以維持氧化反映器最低液位20%。調節到各氧化反映器的空氣流量和溫度,維持每個氧化反映器相應的CHP含量,并使每個氧化反映器尾氣的氧含量保持在4-5vol%。注:由于整個裝置的生產量是由氧化的操作溫度來擬定的,因此必須調整對一級提濃塔的進料來設定R-2220C出口的CHP濃度。這種反饋的方式有助于保證分解有穩定的進料量。3.3提濃區3.3.1引言3.3.1.1由于分解反映器在進料CHP濃度低于75wt%時不能開車,所以必須在提濃區達成穩定后才干送出濃CHP進分解。因此提濃段必須先開起來進行循環。這意味著必須將濃CHP和熱的氧化反映器進料異丙苯起來混合并返回到氧化液脫氣罐V-2241。3.3.1.2氧化液脫氣罐V-2241,一級提濃塔T-2260和CHP受槽V-2273要用異丙苯儲料以備開車。3.3.1.3循環異丙苯洗滌罐V-2201應處在堿循環中,以保證對來自提濃區冷凝器的管道處在液封狀態。氧化進料泵P-2211A/B應處在最小流量(63312Kg/hr)(FIC-2023),循環到TK-2211。3.3.1.4為配合提濃區的初次開車,精餾區應處在相稱于設計流量的50%的“長循環”運轉中,以保證脫烴塔T-2370頂部能送出足夠而連續的酚蒸汽供提濃塔再沸器E-2261和E-2271使用。提濃塔以后再度開車時則可在“短循環”中進行,各提濃塔處在熱“異丙苯”循環中。注:確認位于HRC酚蒸汽供應管在線的交叉凝液疏水器已經聯通并能正常運作。如發現該疏水器保護閥還沒打開,先打開出口閥,再慢慢打開進口閥以防止對供應管線導致嚴重的水錘沖擊。3.3.1.5提濃區是用熱異丙苯循環的方式來開車的。假如是在精餾部分保持運轉或處在長循環中的短期停車之后開車,則可直接使用氧化液。如有必要的話,氧化液中CHP含量可通過在氧化液分離罐中添加異丙苯來稀釋至18wt%。3.3.1.6循環的濃CHP(FIC-2037)在比例控制下用熱異丙苯(FFIC-2038)稀釋,比例設定點要通過循環濃CHP的密度(AI-2102B)來調節,使得在提濃進料濃度分析儀AI-2036B上顯示的一級提濃進料的濃度達成24wt%CHP3.3.1.7此時分解反映系統應已經用混配的分解料進料,處在不加酸的熱循環中,并抽樣分析以保證有適當的開車組成。3.3.2熱異丙苯循環3.3.2.1確認一級提濃冷凝器E-2262,一級和二級提濃噴射泵系統J-2260、J-2270,二級提濃冷凝器E-2272和濃CHP冷卻器E-2274已通入冷卻水。確認冷凍乙二醇水溶液已送入尾氣冷卻器E-2263。3.3.2.2啟動一級和二級提濃噴射泵系統J-2260、J-2270,用PIC-2102控制T-2260的壓力在90mmHgA(12KPaA)(-89.33KPaG),用PIC-2106控制T-2270壓力在25mmHgA(3.33KPaA)(-98KPaG),都是用氧化尾氣來調節真空度。檢測通往所有冷凝器和冷卻器的冷卻介質。3.3.2.3確認已有稀釋異丙苯和緊急冷卻水可用于氧化液分離罐V-2241,一級提濃再沸器E-2261和二級提濃再沸器E-2271和CHP受槽V-2273。3.3.2.4建立從V-2241經T-2260、T-2270、V-2273并返回到V-2241的冷循環??刂芕-2241、T-2260、V-2273的液位在50%。如有必要,通過稀釋異丙苯流量控制器FFIC-2038加入異丙苯以增長V-2241的液位。具體循環路線:V-2241——P-2068——T-2260——P-2080——T-2270——P-2104——E-2274——P-2213——V-2273——P-2115——P-2271A/B——P-2116——P-2119——V-2241注:循環過程中在V-2241和V-2273建立的50%液位在正常操作時將減少到35-40%。在正常操作中必須保持較低的物料量,以便在系統必須處在循環的情況下,能對提濃區的CHP進行必要的稀釋。一方面將一級提濃進料控制器(FIC-2036)設定在25000kg/hr,此時將規定循環濃氧化液控制器FIC-2037的輸出為75%,以維持CHP受槽液位LIC-2110B在50%。循環流量將受到濃氧化液泵P-2271A/B能力(53.5m3/hr)的限制。從P-2271A/B出料到二級提濃塔的出口的小流量管線必須啟動。如不能在20秒鐘內建立最小循環流量12023kg/hr(FI-2112)將會引起P-2271A/B停車。流入濃CHP循環線P-2119的冷異丙苯沖洗流(FI-2208)在此時應關閉即關閉FI-2208前后閥,以避免提濃區物料過量。注:在啟動酚蒸汽到提濃再沸器之前,冷異丙苯沖洗管線必須鎖開。熱異丙苯(通過E-2221之后的氧化反映器進料)的稀釋管線應聯接到CHP循環管道,且FFIC-2038流量控制器應手動關閉,但其前后閥已打開。3.3.2.5聯通對T-2260和T-2270的回流,打開調節閥前后閥,流量控制器FFIC-2103和FFIC-2108都以手動方式關閉。3.3打開E-2261冷凝液出口處的不凝氣放空閥3-4圈。放空尾氣應由P-2084-1"排入E-2372并在V-2372處關閉,即氣相不去V-2372。確認冷凝水集水罐液位控制LIC-210,已于現場打開前后閥門并準備好。冷異丙苯沖洗液(FI-2208)通往濃氧化液循環管道P-2119的管線要鎖開。在HRC酚蒸汽隔離閥FIC-2104關閉的情況下,打開HRC酚蒸汽到E-2261的保護閥。緩慢地手動啟動FIC-2104并限制蒸汽流量為設計值的10-15%(1282.1-1923.15kg/hr)。注:在打開FIC-2104前確認停車電磁閥FY-2104A已經復位。打開FIC-2104,使HRC酚蒸汽流量(設計值為12821kg/hr)達成15%(1923.15kg/hr)的設計值。當E-2261控制溫度(TIC-2102)達80℃時,用FFIC-2103以現場控制方式形成5000kg/hr的最小回流量。當脫烴塔頂部去E-2261的流量增長時,相應增長一級提濃塔進料量(FIC-2036),維持FIC-2037處在25000kg/hr的循環流量。當氧化液分離罐V-2241液位LIC-2023從40%處開始減少時,通過輸入熱異丙苯稀釋液(FFIC-2038)將液位維持在35-40%,必要的話,可調節CHP循環流量比率。此時可將濃氧化液罐液位控制(LIC-2110B)串級到FIC-2037上,控制FFIC-2038以實現濃CHP的比例控制。連續增長FIC-2104的流量,使HRC酚蒸汽流量達成設計值的45-50%(5769.45-6410.5Kg/hr)。由于進料基本上全是異丙苯,HRC塔頂流量不能用溫度控制。但在建立初始的10%流量后不久,就應可以將FIC-2104切換到現場自動流量控制模式。3.3.2.7將HRC酚水蒸汽送入二級提濃塔再沸器E-2271。將E-2271凝液出口處的不凝氣放空閥打開3-4圈。放空氣體應由P-2217-1"通往E-2372,而將通往V-2372的閥關閉。確認冷凝水集水罐的液位控制(LIC-2106),已于現場打開前后閥并準備好。在HRC酚蒸汽隔離閥FIC-2109關閉的狀態下,打開去E-2271的HRC酚蒸汽保護隔離閥。手動緩慢地啟動FIC-2109。在打開FIC-2109時應將蒸汽流量限制在設計值(5142kg/hr)的10-15%(514.2-771.3kg/hr)。注:在啟動FIC-2109前要確認停車電磁閥FY-2109A已經復位。打開FIC-2109,使HRC酚水蒸汽流量達成設計值的15%(771.3kg/hr)。當二級提濃塔再沸器溫度控制TIC-2113達成80℃時,用FFIC-2103及FFIC-2108以現場控制方式建立5000kg/hr的小流量回流至T-2260及T-2270。當HRC塔頂去E-2271的流量增長時,調節一級提濃進料量(FIC-2036),同時使FIC-2037所顯示的CHP循環流量減低到15000至17000kg/hr。保持CHP受罐液位(LIC-2110B)在50%。調節稀釋用熱異丙苯對循環CHP的比值(FFIC-2038),以維持氣液分離罐V-2241液位在35-40%。連續增長到二級提濃再沸器的HRC塔頂料的流量(FIC-2109),直至達成設計值的40-45%(2056.8-2313.9kg/hr)。因進料基本上所有為異丙苯,HRC塔頂流量不能用溫度來控制。但在初始的10%流量建立之后不久,就應可以將FIC-2109切換到本級自動控制模式。關閉E-2261和E-2271上凝液排出一側的不凝氣放空。然后稍微打開排放線保持下游管線是熱的即可。向一級提濃塔的進料量(FIC-2036)應為45000kg/hr。稀釋用的熱異丙苯流量FFIC-2038應在25000kg/hr左右。注意:T-2270進料量是有T-2260底部液位來控制LIC-2103和流量控制FIC-2105串級調節的.3.3.3CHP提濃3.3.3.1在間歇氧化完畢后,后半區精餾部分處在“長循環”中,且提濃部分處在熱異丙苯循環時,打開氧化反映器進料和液位調節閥的切斷閥,并打開氧化反映器緊急隔離閥(如關閉的話),使氧化液通過各氧化反映器進入脫氣罐V-2241。在V-2241液位控制(LIC-2023)設定在50%的條件下,由該液位控制氧化反映器R-2220C的出料流量。3.3.3.2將各氧化反映器加熱到82℃,準備加入空氣。當氧化液開始從R-2220C進到V-2241時,可用由TK-2211補充異丙苯來維持氧化反映器最低液位。3.3.3.3用FFIC-2038慢慢將熱異丙苯稀釋液流量減少到12023kg/hr,以允許氧化液從R-2220C補充到V-2241。隨著稀釋流量減少,氧化液將開始流入氧化液分離罐V-2241,將CHP帶到異丙苯提濃塔。3.3.3.4FFIC-2038的比例設定點是根據循環濃CHP濃度(AI-2102B)來設定的,使得由提濃進料濃度分析器AI-2036B顯示的一級提濃塔的進料濃度達成18-24wt%CHP。實際的CHP濃度目的值應是在氧化反映器R-2220C中的CHP濃度。當一級提濃進料接近R-2220C的CHP濃度時,增長熱異丙苯稀釋流量(FFIC-2038),使AI-2036B示的濃度值維持在所需的CHP濃度(18-24wt%)。3.3.3.5由于CHP進料強度增長,提濃塔的溫度將隨之上升。小心地調節溫度(HRC酚蒸汽流量),根據具體情況來調節,使T-2260出口的AI-2105B和濃CHP循環到T-2270出口AI-2102B顯示合適的CHP濃度(小于50wt%CHP)在增長來自一級提濃塔的CHP濃度時,應注意不要在二級提濃塔出現過高的濃度。保持二級提濃再沸器溫度(TIC-2113)低于一級提濃再沸器溫度(TIC-2102),直到由AI-2105B顯示的T-2260出口CHP濃度達成設計值(50wt%CHP)為止。當T-2270再沸器溫度(TIC-2113)達成100℃時,開始每半小時一次從V-2273中取CHP樣品用CHP“沉降”法進行測試。設定提濃塔回流流量,FFIC-2103及FFIC-2108的比例控制設定為第一提濃塔FIC-2036的0.09倍。注:最后的比例會調較至大約是回流至每個提濃塔的新鮮補充異丙苯的50%,流量大約為5115kg/hr(也許會有報警,由于低流量報警值為6132kg/hr).3.3.3.6保持異丙苯提濃區處在熱循環以備分解開車。注:假如分解不能及時開車,將已稀釋的CHP循環至氧化器R-2220C,具體的循環路線為:V-2273——P-2115——P-2271A/B——P-2116——P-2119——P-2243——P-2060——R-2220C。如分解于8小時后還不能開車,提濃部份則應停車并進入冷循環。3.3.3.7在開始向分解送CHP(進料量見FIC-2240)并且V-2273到V-2241的循環量在LIC-2110B液位控制下開始減少時,可從氧化區向下游出料,使V-2241保持35%的液位(LIC-2023)。注:當新氧化液進入V-2241或提濃區內的流量發生變化時,要密切監視所有溫度以避免氧化液濃度過高或過低。3.3.3.8將空氣通入氧化反映器并調節溫度,使每個氧化反映器保持合適的開車組成(6-8,12-13,17-18wt%CHP)。3.3.3.9調節到提濃區進料流量,維持在正常流量的50%,直到后半區脫離“長循環”,所有產品質量合格。3.3.3.10在各氧化反映器有了連續穩定的進料量后,將低壓蒸汽通入氧化反映器進料預熱器E-2221,保持氧化反映器進料溫度在80℃。3.3.3.11隨著裝置生產速度開始提高,應調節分解反映器進料流量FIC-2240,使V-2273保持35-40%的液位。當生產速度達成穩定后,可將從V-2273到CHP流量FIC-2240的分解反映器進料流量與LIC-2110A液位串級控制。假如液位需要提高到65%,可提高V-2273液位控制器LIC-2110B的設定值,LIC-2038控制CHP循環到V-2241。將熱異丙苯稀釋流量(FFIC-2038)設定在3:1(稀釋流量/循環流量)的稀釋比,使循環CHP稀釋到24wt%左右。3.3.3.12在整個裝置達成正常的操作流量后,調節提濃進料量,使R-2220C出料的CHP濃度保持在24wt%。裝置的生產速度是由氧化部分的操作溫度所決定的,此時氧化操作條件正常:297KPa,溫度為:101℃,96℃,3.4分解3.4.1CHP進料前的準備3.4.1.1分解反映器系統必須將水排凈并通入氮氣。3.4.1.2開通到分解反映冷凝器E-2282,尾氣冷卻器E-2283,噴射泵冷凝器J-2280和中和冷卻器E-2291的冷卻介質。分解循環冷卻器E-2284的冷卻水進出口應關閉,直至CHP的進料已建立且進料流量FIC-2240已增長至設計值的40%。3.4.1.3確認停車隔離閥上的電磁閥已解除鎖定并且閥門處在關閉狀態。必要的話可將隔離閥鎖定,具體閥門為:CHP進料隔離閥XY-2216,酚水進料隔離閥XY-2214,加酸隔離閥XY-2206,分解出料隔離閥XY-2208,開車循環隔離閥XY-2219A。下列調節閥應置于手控狀態并處在相應閥位:CHP進料FIC-2240:手動關閉。注:FIC-2240將因低酸流量停車聯鎖FAL-2250而保持關閉的閥位。HRC水進料FFIC-2241:手動關閉。循環丙酮進料FFIC-2242:手動關閉。酸進料FIC-2251:手動關閉。混合三通管進料FFIC-2213:手動100%全開?;旌先ü鼙硥篜IC-2212:手動100%全開。注:由分解停車聯鎖保持在全開全閥位。反映器壓力PIC-2211:手動100%全開。二級反映器最低循環流量FIC-2219:手動100%全開。注:由分解停車聯鎖保持在全開全閥位。二級反映器蒸汽FIC-2221:手動關閉。反映器液位LIC-2211:手動關閉。3.4.1.4用FFIC-2242控制投入循環丙酮(約2500kg)(正常流量為3579kg/hr,需要42分鐘,但可以加大流速,由流速計算時間),通過LIC-2211和LI-2213以及現場玻璃液位計LG-2212顯示,在R-2280中建立3-5%的液位。3.4.1.5重設連鎖HS-2211,混合三通管的壓力控制器PIC-2212經手控設定為50%輸出。將分解出料泵P-2281A/B準備好,通過FIC-2219循環到二級分解反映器E-2281,并返回一級分解反映器R-2280。再通過FFIC-2213,并設定為50%輸出,通過混合三通管,分解循環冷卻器E-2284及PV-2212返回R-2280。3.4.1.6P-2281A/B開車并設定到酸混合三通管循環流量(FFIC-2213)以本級控制模式控制在為3400kg/hr,同時設定背壓控制器PIC-2212,將酸混合三通管壓力控制在PIC-2212為172KPaG。注:一級反映器的液位及壓力也許減少,直至苯酚加入此反映器為止。除非在建立一個穩定的循環流量時尚有問題出現,否則不要加額外丙酮。3.4.1.7啟動相應于一級分解反映器R-2280分解反映器噴射泵系統J-2280,并將壓力(PIC-2211)設定在500mmHgA(66.661KpA)。3.4.1.8用本級控制模式控制FIC-2221將蒸汽通入E-2281,將循環物流加熱到TIC-2223為93℃(FIC-2221量程在0-1800kg/hr,正常值在1454kg/hr)。3.4.1.9運用二級循環線的苯酚進料管線,手控將苯酚(約4500kg)進料到R-2280,由FIC-2910測量流量,由流速計算時間,具體路線:TK-2395——P-2604——P-2395A/B——P-2606——P-2607——P-2583——P-2160——R-2280。配制成約40%丙酮和60%苯酚的混合物。注:當苯酚進料到反映器時,反映器溫度(TI-2214A,TI-2215A和TI-2218)將達成正常操作溫度74℃,這說明混配成的分解料的組成是對的的。如需要的話,加額外的丙酮或苯酚來于R-2280建立50%的液位,使一級反映器的溫度為74℃。3.4.1.10從反映器中取樣(SN129)分析水(少于2.0wt%)和CHP(少于0.5wt%)。假如偶爾發生水含量高的情況,可用泵將反映器內物料完全抽到中和器中并重新進料。假如反映器中存在游離CHP,則應使反映器保持其正常操作溫度,讓CHP熱分解。3.4.2分解反映器進酸3.4.2.1當CHP接受罐V-2273中的CHP穩定在75-85wt%時,啟動分解反映器開車許可指令(HS-2210B)。以FIC-2219調節到二級分解反映器E-2281的流量至20230kg/hr,并將FIC-2219調為自控模式。鎖定ZSC-2206并加酸至分解反映器,濃度為0.15wt%。酸提供的溶解熱應可為TDI-2217提供3℃的溫差。注:開車許可指令會導致除用于CHP的流量之外所有的隔離閥被鎖定。在CHP流量隔離閥復位前,低酸流量(FSL-2254)必需被清除。除此以外,高及低酸/CHP(FFAHH&LL-2253)及回流/CHP(FFAHH&LL-2212)停車處在不啟動狀態,直至CHP的進料流量達成12400kg/hr,并維持5分鐘。3.4.2.2從反映器取樣測定下列項目:CHP小于0.5%水小于2.0%硫酸大于0.15%3.4.2.3中和和洗滌區的中和器V-2291,中和水洗槽V-2292及聚結器(ME-2290)準備好接受分解產物。3.4.2.4假如開車推遲了60分鐘以上,那么應重新從反映器中取樣分析。3.4.3CHP進料(單級操作)3.4.3.1V-2273中的CHP濃度必須通過“沉降”測試,并在80-82%CHP之間。注:“沉降”測試是一種現場測試,測定CHP密度是否大于水,即CHP是否在水中下沉。3.4.3.2以FFIC-2251為28kg/hr的流量重新加入硫酸。這大約相稱于二級分解所需的設計用酸流量的兩倍。這是為啟用反映器的溫差ΔT監視系統所需要的,該系統的讀數應為2℃或2℃以下(無CHP)。3.4.
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