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文檔簡介
過硫酸鉀氧化紫外分光光度法1原理總氮totalnitrogen(TN),指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量,包括水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氨及大部分有機含氮化合物中氮的總和。在60℃以上水溶液中,過硫酸鉀可分解產生硫酸氫鉀和原子態氧,硫酸氫鉀在溶液中離解而產生氫離子。分解出的原子態氧在120℃~124℃條件下,使水樣中含氮化合物的氮元素轉化為硝酸鹽,采用紫外分光光度法于波長220nm和275nm處,分別測定吸光度A220及A275,按以下公式計算校正吸光度A,A=A220-2A275總氮(以NO3-N計)含量與校正吸光度成正比。過硫酸鉀分解反應式如下:K2S2O8+H2O→2KHSO4+21O2KHSO4→K++HSO4-HSO4-→H++SO42-本方法的有效測定范圍為0.20mg/L~7.00mg/L。2實驗用品2.1儀器:1000ml容量瓶、100ml容量瓶、10ml比色管若干、最大量程分別為5ml、1ml、0.2ml的移液槍一支、分光光度計;2.2藥品:氫氧化鈉、過硫酸鉀、硝酸鉀、濃鹽酸(ρ(HCl)=1.19g/ml)、濃硫酸(ρ(H2SO4)=1.84g/ml);2.3試劑配制:(1)堿性過硫酸鉀溶液:稱取40.0g過硫酸鉀,溶于600ml水中(可置于50℃水浴中加熱至全部溶解);另稱取15.0g氫氧化鈉溶于300ml水中。待氫氧化鈉溶液恢復到室溫后,混合兩種溶液定容至1000ml,并存放在聚乙烯瓶內,可保存一周;(2)硝酸鉀標準貯備液:稱取0.7218g硝酸鉀,溶于適量水中,移至1000ml容量瓶中定容,混勻。其中的總氮含量為100mg/L。加入1ml~2ml三氯甲烷為保護劑,在0℃~10℃暗處保存,可穩定6個月;(3)標準硝酸鉀工作液:準確移取硝酸鉀標準貯備液10.00ml至100ml容量瓶中定容,混勻,臨用現配。其中的總氮含量為10mg/L;(4)5mol/LNaOH溶液:稱取20gNaOH,加水定容至100ml;(5)硫酸溶液:取10ml濃硫酸加入350ml水中冷卻備用;(6)鹽酸溶液:取10ml濃鹽酸加入90ml水中冷卻備用;3實驗步驟3.1標準曲線取10支試管,按下列表格加入試劑顯色,以蒸餾水為參比水樣進行調零,并測定吸光值A220、A275項目0123456硝酸鉀標準工作液/ml00.40.81.21.62.02.4各個管分別加水稀釋至4ml堿性過硫酸鉀溶液/ml2.02.02.02.02.02.02.0該方法可測量范圍跨度很大,但也意味著溶液中總氮濃度過小會造成的誤差幾率也大,因此溶液所取量應盡量往高濃度方向進行;出于對所用蒸餾水可能含有含氮物質的緣故,會
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