危險(xiǎn)廢物實(shí)驗(yàn)室分析儀器與方法——水灰分析2危急廢物的水分、灰分試驗(yàn)室分析是很簡(jiǎn)潔的，由于危急廢物成分的簡(jiǎn)單性，樣品所具有的特性在測(cè)試前是不知道的，測(cè)試中簡(jiǎn)單遇到一些驚奇的問(wèn)題，這里對(duì)當(dāng)前的常見(jiàn)問(wèn)題發(fā)生緣由及解決方法和留意事項(xiàng)進(jìn)行簡(jiǎn)潔總結(jié)和介紹。1.著火風(fēng)險(xiǎn)危急廢物存在不少高揮發(fā)分的樣品，進(jìn)行水灰測(cè)試時(shí)，簡(jiǎn)單產(chǎn)生高火焰，甚至竄出儀器高溫爐膛外，沒(méi)有進(jìn)行針對(duì)性設(shè)計(jì)的試驗(yàn)設(shè)備通常其爐膛外的材料不具備防明火的力量，因而可能造成儀器著火。針對(duì)此風(fēng)險(xiǎn)處理建議如下：1）高溫設(shè)備旁邊禁止放置可燃物，對(duì)應(yīng)試驗(yàn)室的裝修應(yīng)是一二級(jí)的耐火材料；2）試驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)配置用于儀器設(shè)備滅火的七氟丙烷滅火器，對(duì)于高溫試驗(yàn)室，若條件限制，至少應(yīng)備有一條厚重的濕毛巾，并且每天試驗(yàn)前就應(yīng)檢查確認(rèn)毛巾是濕的，用于應(yīng)急狀況下的高溫設(shè)備滅火；（說(shuō)明：毛巾的濕度應(yīng)適當(dāng)，避開(kāi)水滴到儀器內(nèi)造成儀器損壞，保險(xiǎn)方法的是配備七氟丙烷滅火器，只是對(duì)于高溫設(shè)備來(lái)說(shuō)，一般高溫爐四周不會(huì)設(shè)計(jì)有電路，在簡(jiǎn)陋條件下，用不是拎起來(lái)就滴水的濕毛巾滅火算是可行的方案。）3）高溫試驗(yàn)室應(yīng)裝有煙霧報(bào)警裝置，避開(kāi)人員不在現(xiàn)場(chǎng)消失險(xiǎn)情，警報(bào)能準(zhǔn)時(shí)通知試驗(yàn)室人員處理，防止險(xiǎn)情擴(kuò)大。4）若是聽(tīng)到警報(bào)趕來(lái)試驗(yàn)室，在進(jìn)入試驗(yàn)室前應(yīng)通過(guò)試驗(yàn)門(mén)上的觀看窗察看險(xiǎn)情狀況，確認(rèn)險(xiǎn)情能夠掌握，才能進(jìn)入，禁止莽撞直接沖入試驗(yàn)室；5）若發(fā)覺(jué)險(xiǎn)情嚴(yán)峻（如火勢(shì)已無(wú)法掌握、試驗(yàn)室內(nèi)已布滿(mǎn)濃煙等），應(yīng)準(zhǔn)時(shí)警示周邊人員，并對(duì)試驗(yàn)室斷電，禁止冒失處理，應(yīng)以生命平安優(yōu)先；6）確認(rèn)險(xiǎn)情可控時(shí)，優(yōu)先斷掉試驗(yàn)室電源，冷靜快速做好個(gè)人防護(hù)措施，再進(jìn)入試驗(yàn)室排解險(xiǎn)情；7）避開(kāi)險(xiǎn)情的發(fā)生最好是從源頭掌握，選購(gòu)具有防火功能的設(shè)備，并做好試驗(yàn)室的管理工作。2.短路風(fēng)險(xiǎn)危急廢物的水灰分析可能造成分析設(shè)備造成短路風(fēng)險(xiǎn)，產(chǎn)生的主要緣由是高溫測(cè)試的過(guò)程中，樣品中揮發(fā)出的物質(zhì)使設(shè)備高溫爐腔內(nèi)空氣導(dǎo)電，造成高溫爐絲短路，使設(shè)備過(guò)流。假如設(shè)備本身不具備防護(hù)功能，試驗(yàn)室對(duì)應(yīng)的供電線(xiàn)路上也無(wú)防護(hù)措施的話(huà)，輕則造成整個(gè)試驗(yàn)室的斷電，重則引起火災(zāi)。避開(kāi)此風(fēng)險(xiǎn)建議如下：選購(gòu)具備短路愛(ài)護(hù)或是過(guò)流愛(ài)護(hù)的分析設(shè)備；若分析設(shè)備是用熔斷絲防護(hù)的，短路造成熔斷絲斷開(kāi)后，更換的熔斷絲應(yīng)符合廠(chǎng)家說(shuō)明書(shū)要求，禁止使用不合規(guī)格熔斷絲；試驗(yàn)室內(nèi)，每臺(tái)高溫設(shè)備的供電上均應(yīng)配置單獨(dú)的斷路器，防止設(shè)備過(guò)流造成試驗(yàn)室斷電或引起火災(zāi)的狀況；水分測(cè)試的樣品自燃水分測(cè)試的樣品自燃主要是由于樣品本身燃點(diǎn)不超過(guò)110℃，常規(guī)的烘箱測(cè)試可能直接導(dǎo)致樣品自燃，由于一般的烘箱或爐體均是由耐火材料做成，樣品燃燒本身不會(huì)產(chǎn)生平安風(fēng)險(xiǎn)，主要是燃燒起來(lái)，試驗(yàn)測(cè)試的結(jié)果就不是110℃下樣品揮發(fā)成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)了（通常定義為水含量）。對(duì)于此類(lèi)樣品，要獲得對(duì)應(yīng)結(jié)果，有以下幾個(gè)方法：測(cè)試設(shè)備高溫腔室通氮?dú)猓忻嫔嫌胁簧俜N類(lèi)的通氮干燥箱，通氮實(shí)際是阻隔了燃燒條件之一的氧氣，這樣可以測(cè)試出樣品在110℃下樣品揮發(fā)成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（通常定義的水含量）；低溫干燥測(cè)試；如想用鼓風(fēng)干燥的形式測(cè)試，可將干燥溫度降低，如50℃（參考標(biāo)準(zhǔn)《HJ613-2011土壤干物質(zhì)和水分的測(cè)定重量法》），當(dāng)然，這種測(cè)試方法檢測(cè)結(jié)果通常偏低，同時(shí)需要的時(shí)間會(huì)很久，想要提高測(cè)試效率，可使用風(fēng)透干燥設(shè)備替代鼓風(fēng)設(shè)備，分析時(shí)間可以由數(shù)小時(shí)縮短了至幾非常鐘；3.樣品飛濺樣品飛濺也是危急廢物高溫分析時(shí)常見(jiàn)現(xiàn)象之一，主要的影響還是造成測(cè)試結(jié)果的偏移，一般不會(huì)有平安問(wèn)題產(chǎn)生。樣品飛濺通常分兩種狀況，一種是樣品爆燃或燃燒炸裂造成的飛測(cè)；另一種是樣品沸點(diǎn)低，常溫下是固體，進(jìn)行灰分測(cè)試時(shí)，升溫到幾百度就變成液體甚至沸騰，由于灰分測(cè)試是815℃，所以簡(jiǎn)單造成樣品猛烈沸騰而飛濺。對(duì)于爆燃或燃燒炸裂造成的飛濺，通常的處理方式是降低溫升速率，使樣品燃燒減慢以削減飛濺，或在坩堝上加透氣蓋，使空氣能進(jìn)入坩堝內(nèi)助樣品燃燒，但可阻擋樣品飛濺。對(duì)于猛烈沸騰造成的飛濺，常規(guī)的試驗(yàn)設(shè)備難以供應(yīng)合適的解決方案，坩堝上加蓋也不能解決問(wèn)題，由于樣品沸騰后可能將坩堝蓋沖開(kāi)。目前的建議是選用可監(jiān)測(cè)樣品沸點(diǎn)并帶有智能溫升掌握的設(shè)備，即是儀器自動(dòng)檢測(cè)到樣品液化沸騰即恒定溫度不再上升，使樣品始終處于微沸騰狀態(tài)，待液體成分燃燒完全后，再連續(xù)升溫，后續(xù)再遇到沸騰再停止...直到在815℃下灼燒至恒重，完成樣品測(cè)試，整個(gè)過(guò)程可自動(dòng)完成。這里需要強(qiáng)調(diào)的是這類(lèi)樣品的灰分測(cè)試目前是沒(méi)有已發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)的。4.試驗(yàn)室污染掌握危急廢物有些樣品由于揮發(fā)分高，進(jìn)行水分、灰分的測(cè)試時(shí)，簡(jiǎn)單產(chǎn)生大量煙霧污染試驗(yàn)室環(huán)境，若試驗(yàn)室通風(fēng)力量不夠，產(chǎn)生的煙霧簡(jiǎn)單對(duì)試驗(yàn)人員身心健康造成危害。這也是由于試驗(yàn)室設(shè)計(jì)人員對(duì)儀器設(shè)備和危廢樣品了解不夠所沒(méi)意識(shí)到的問(wèn)題。對(duì)于此類(lèi)問(wèn)題，有如下建議：1）詢(xún)問(wèn)或選擇對(duì)危廢樣品分析專(zhuān)業(yè)的人員進(jìn)行試驗(yàn)室建設(shè)，保證后期試驗(yàn)環(huán)境；2）選用專(zhuān)用設(shè)備。專(zhuān)用設(shè)備在樣品測(cè)試過(guò)程中產(chǎn)生廢氣有所考慮，儀器高溫腔增加了主動(dòng)抽風(fēng)裝置，這種裝置的存在可大大改善廢物測(cè)試過(guò)程中煙霧對(duì)試驗(yàn)室的污染，再幫助儀器上方設(shè)計(jì)通風(fēng)罩，基本可規(guī)避煙霧在試驗(yàn)室內(nèi)集中。對(duì)于已建成的通風(fēng)設(shè)計(jì)不良的試驗(yàn)室，應(yīng)即時(shí)作改造，臨時(shí)來(lái)不及改造的，沒(méi)有方法的方法如：削減單次測(cè)試的樣品重量，分多次測(cè)量，一般的試驗(yàn)室都有肯定的通風(fēng)力量，削減一次測(cè)試的樣品量，即可削減煙霧產(chǎn)生量；用單獨(dú)的隔離區(qū)間進(jìn)行測(cè)試，使用自動(dòng)設(shè)備，試驗(yàn)室人員放樣后即離開(kāi)，待測(cè)試完成，隔離區(qū)的煙霧排盡后再去做試驗(yàn)后的清理工作。5.坩堝結(jié)焦坩堝結(jié)焦也是危急廢物灰分測(cè)試的常見(jiàn)現(xiàn)象，結(jié)焦帶來(lái)的問(wèn)題是坩堝使用壽命的縮短，目前并沒(méi)有好的解決方法，很難找到一種耐高溫的材料與高溫灼燒后的熔融的危急廢物樣品不發(fā)生粘結(jié)。目前有進(jìn)行如對(duì)坩堝內(nèi)壁鍍高溫釉、嘗試不同組分含量的陶瓷材料，均沒(méi)有明顯改善。當(dāng)前的建議是對(duì)于需要出具精確???