鐵礦石分析方法總則及一般規(guī)定2024-04-25發(fā)布2024-11-01實(shí)施國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T1361—2008《鐵礦石分析方法總則及一般規(guī)定》,與GB/T1361—2008相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了適用范圍(見第1章，2008年版的第1章);b)更改了仲裁分析的選擇內(nèi)容(見4.3,2008年版的3.3);c)更改了方法精密度的表示方式(見4.7,2008年版的3.7)d)更改了試樣分析值的確定方法(見4.9,2008年版的3.9);e)更改了試樣分析時采用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品分析的描述(見4.10,2008年版的3.10);f)增加了警示提醒的內(nèi)容(見4.11);g)更改了配制溶液在分析過程中所用水的規(guī)定(見5.1、5.3,2008年版的4.9);h)更改了標(biāo)準(zhǔn)系列溶液保存有效期的描述(見5.7,2008年版的4.16);i)增加了質(zhì)量分?jǐn)?shù)的描述(見5.9);j)更改了天平與砝碼的計(jì)量檢定的描述(見5.13,2008年版的4.4);k)更改了容量器具的選用要求(見5.14,2008年版的4.5);1)更改了試料分解對結(jié)果影響的描述(見5.17,2008年版的4.3);m)更改了空白試樣操作的描述(見5.18,2008年版的4.19);n)更改了恒重的規(guī)定(見5.19,2008年版的4.17);o)更改了關(guān)于開展分析檢測工作中使用儀器的描述(見5.22,2008年版的4.21)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本文件由全國鐵礦石與直接還原鐵標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC317)歸口。本文件起草單位：內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院、寧波海關(guān)技術(shù)中心。本文件于1978年首次發(fā)布，2008年第一次修訂，本次為第二次修訂。1鐵礦石分析方法總則及一般規(guī)定本文件規(guī)定了鐵礦石分析方法總則及一般規(guī)定。本文件適用于天然鐵礦石、鐵精礦和塊礦(包括燒結(jié)和球團(tuán)產(chǎn)品)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的制定、修訂和2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB3100國際單位制及其應(yīng)用GB3101有關(guān)量、單位和符號的一般原則GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T6730(所有部分)鐵礦石GB/T6730.1鐵礦石分析用預(yù)干燥試樣的制備GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T10322.1鐵礦石取樣和制樣方法GB/T12805實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器滴定管GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶GB/T12807實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器分度吸量管GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管GB/T20001.4標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4通則4.1在進(jìn)行鐵礦石分析方法標(biāo)準(zhǔn)制定、修訂時，應(yīng)符合GB/T20001.4和國家有關(guān)要求編寫。4.2GB/T6730(所有部分)所規(guī)定的化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)，可用于仲裁分析、驗(yàn)證其他分析方法以及標(biāo)準(zhǔn)樣品定值分析，也可作為鐵礦石的例行分析方法。4.3同一元素具有一個以上方法標(biāo)準(zhǔn)時，可根據(jù)試樣的組成和含量情況選擇使用，仲裁分析時應(yīng)優(yōu)先選擇經(jīng)典化學(xué)分析方法，或?qū)Υ郎y元素干擾小且精密度高的分析方法。24.4鐵礦石分析方法標(biāo)準(zhǔn)中涉及的物質(zhì)的量、單位和符號按GB3100和GB3101的規(guī)定執(zhí)行。4.5鐵礦石分析方法標(biāo)準(zhǔn)制定或修訂時，分析結(jié)果的描述應(yīng)寫明表示結(jié)果的方法，計(jì)算公式及簡化公式、式中符號、代號和系數(shù)的含義與單位，以及指出分析結(jié)果所要求的小數(shù)位數(shù)或有效位數(shù)。4.6數(shù)字修約方法按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。4.7精密度按GB/T6379.1和GB/T6379.2規(guī)定進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理，每個方法均列出精密度表，方法精密度可用重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)差、實(shí)驗(yàn)室間標(biāo)準(zhǔn)差、再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差、重復(fù)性限、再現(xiàn)性限表示。4.8分析樣品的制備按GB/T10322.1的規(guī)定進(jìn)行。4.9進(jìn)行試樣分析結(jié)果接受程序流程按照附錄A的規(guī)定進(jìn)行。4.10試樣分析時應(yīng)同時進(jìn)行有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析，有證標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)和待測項(xiàng)目含量相近并與試樣同類型或組分相似。有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析值與其標(biāo)準(zhǔn)值之差應(yīng)在統(tǒng)計(jì)上無顯著性差異，當(dāng)差異顯著時，應(yīng)和試樣一起重新分析。在任何情況下，試樣分析值的可接受性應(yīng)視有證標(biāo)準(zhǔn)樣品分析值的可接受性4.11應(yīng)對本文件中未指出所有可能的安全問題給予警示提醒。5一般規(guī)定5.1除另有說明外，分析中所用的水應(yīng)符合GB/T6682的規(guī)定。5.2標(biāo)準(zhǔn)中所配制的溶液除注明溶劑外，均指水溶液。5.3配置溶液所用的水，應(yīng)保持與分析中所用水的級別、規(guī)格一致。5.4標(biāo)準(zhǔn)中所載入的液體試劑，除注明外，均指該試劑的市售溶液，并在該試劑名稱后注明密度。含結(jié)晶水的固體試劑，應(yīng)在其名稱后寫出分子式。5.5測定所用的試劑，如無特殊說明，一般應(yīng)使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，若用其他規(guī)格的試劑，應(yīng)在該試劑后注明試劑規(guī)格。基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)使用基準(zhǔn)試劑，用金屬配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時，其純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))應(yīng)在99.99%以上。5.6由液體試劑配制的非標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度以(V?+V?)表示，即將體積為V?的特定溶液加入到體積為V?的溶劑中。5.7標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液逐級稀釋配制而成，應(yīng)規(guī)定使用期限。5.8配置貯存試劑溶液，應(yīng)使用硬質(zhì)玻璃容器。對于對玻璃有腐蝕性的試劑、容易分解的試劑，應(yīng)指明5.9由固體試劑按比例相混合，系指質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以百分?jǐn)?shù)表示。5.10由固體試劑配制的非標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度用質(zhì)量濃度表示，單位為g/L或mg/mL。5.11標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度單位以mol/L、mg/mL、yg/mL和ng/mL之一表示。5.12標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的換算因數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(單位為mol/L),均應(yīng)保留四位有效數(shù)字。5.13稱量所用分析天平精度級別不應(yīng)低于三級，其分度值應(yīng)達(dá)到0.1mg。天平與砝碼應(yīng)定期由有資質(zhì)的計(jì)量部門檢定/校準(zhǔn)。5.14除非有特別說明，分析中通常使用的容量器具(如滴定管、單標(biāo)線容量瓶、分度吸量管、單標(biāo)線移液管等)應(yīng)分別符合GB/T12805、GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的規(guī)定。5.15除另有規(guī)定外，分析試樣一般使用預(yù)干燥試樣。分析用預(yù)干燥試樣的制備按GB/T6730.1的規(guī)定進(jìn)行。5.16對吸濕性強(qiáng)的試樣，應(yīng)采用減量法稱量。5.17對含有機(jī)物、碳化物及硫化物較高的試樣，其樣品的分解對結(jié)果可能造成影響，應(yīng)采取相應(yīng)的措施。5.18測定試樣時，應(yīng)隨試料同步進(jìn)行空白試驗(yàn)。空白試驗(yàn)應(yīng)與試樣同時、同過程、同條件操作，使用同3一瓶試劑配制溶液等。5.19除另有說明外，標(biāo)準(zhǔn)中的“灼燒或烘干至恒重”系指將試料按照規(guī)定溫度和時間完成加熱后，從加熱設(shè)備中取出(內(nèi)置天平在線稱量除外),并采取必要措施以減少水分再吸收對結(jié)果的影響，快速完成稱量；再繼續(xù)加熱、取出稱量，如此反復(fù)操作，直至兩次連續(xù)加熱后質(zhì)量差不超過試樣初始質(zhì)量的0.05%為止(即為恒重)。以最后一次稱得的質(zhì)量為恒重后計(jì)算依據(jù)。如最后一次質(zhì)量有所增加，則采用質(zhì)量增加前的一次質(zhì)量作為恒重后計(jì)算依據(jù)。5.20標(biāo)準(zhǔn)中的“干過濾”,系指將溶液用干過濾紙和干漏斗過濾于干燥容器中，并棄去最初部分濾液。5.21標(biāo)準(zhǔn)中的溫度表示使用攝氏溫度(℃)。標(biāo)準(zhǔn)溫度是指20℃,一般情況常溫是15℃~25℃,室溫是1℃~35℃。除非另有規(guī)定，冷處的溫度是指1℃~15℃,溫水的溫度是指40℃~60℃,熱水或熱溶液的溫度是指70℃~80℃,冷水的溫度是指15℃以下。5.22可使用計(jì)量/校準(zhǔn)合格或滿足使用要求的不同型號測量儀器開展分析測試工作。分析方法標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)注明所使用的儀器應(yīng)滿足的性能指標(biāo)。分析測試前，應(yīng)確認(rèn)儀器的穩(wěn)定性、分辨力和靈