水質亞硝酸鹽快速檢測方法RapidmethodforthedeterminationofnitriteinwaterII目 次前言 II范圍 1規范性引用文件 1術語和定義 1原理 1試劑與材料 1儀器和設備 1樣品的采集及保存 2分析步驟 2結果計算 2質量保證與質量控制 3廢物處置 3精密度和準確度 3附錄A（資料性）三種水樣中亞硝酸的含量及加標測試 4PAGEPAGE1水質亞硝酸鹽快速檢測方法范圍本文件規定了生活飲用水、水產養殖水、地表水中亞硝酸鹽的快速檢測方法。本文件適用于生活飲用水、水產養殖水、地表水中亞硝酸鹽含量的快速檢測。本方法的檢出限為70.0μg/L，測定下限為250μg/L，測定上限為1.20×104μg/L。規范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T5750.2 《生活飲用水標準檢驗方法第2部分：水樣的采集與保存》HJ91.2 地表水環境質量監測技術規范DB35/2160 水產養殖業尾水排放標準術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。原理試劑與材料5mgL0.05g（NaO50mL1000mL50mL40mL30mL20mL10mL2mL（6.1）100mL2500μg/L2000μg/L1500μg/L1000μg/L500μg/L100μg/L等一系列不同濃度的亞硝酸鈉標準溶液。磷酸氫二鈉溶液（1mol/L）14.20g（Na?HPO?·12H?O）70mL100mL磷酸二氫鈉溶液（1mol/L）13.80g（NaH?PO?·2H?O）70mL100mLPBS（0.1mol/L）50mL50mL1000mL10%/V1439mL6.5HNO70L100L容量瓶，用水定容，混勻。注：劑應現配現用，若需保存要在避光條件下貯存于容量瓶中。儀器和設備2℃～45℃。亞硝酸工作電極、參比電極和對電極采樣瓶：棕色玻璃采樣瓶。使用前，用水和洗滌劑清洗，除去灰塵和油垢后用自來水沖洗干凈，10%（或鹽酸8h35μm濾膜虹吸裝置樣品的采集及保存5μm（6.4）pH范圍為6.0～7.450%的PBS于棕色玻璃采樣瓶（6.3）中，采集水樣應充滿采樣瓶（6.3）生活飲用水以飲水機、過濾直飲水等生活飲用水出水口作為取樣點；采樣前，先將采樣器、樣品瓶（6.3）3次；1min，待水流穩定無變化后，用采樣瓶（6.3）采集水樣。水產養殖水在同一取樣點分層采樣時，應自上而下進行，避免不同層次水體混擾；采樣前，先將采樣器、樣品瓶（6.3）3次；采樣時，緩慢放下取樣器，使用虹吸裝置（6.5）50mm、100mm、500mm以下位置取不含沉降性固體的水樣。地表水采樣前，先將采樣器、靜置容器和樣品瓶用水樣振蕩、清洗2～3次；30min。自然靜置時，使用防塵蓋遮擋，避免灰塵污染。使用虹吸裝置（5.6），吸取上層不含沉降性固體的水樣，移入樣品瓶（5.3）50mm以下位置。分析步驟標準曲線檢測樣品檢測結果計算亞硝酸鹽含量計算電化學分析儀對亞硝酸的標準溶液進行標定，擬合建立亞硝酸濃度與電流值之間的線性關系。通過標準曲線，將測試時記錄的電流值轉化成亞硝酸濃度值。結果表示測定結果小數位數和方法檢出限保持一致，保留三位有效數字。質量保證與質量控制質量保證RB/T214HJ630HJ91.2（2018245號等相關內容執行。采樣質量控制基本要求按選用的標準分析方法要求采集質量控制樣品。全程序空白樣品現場平行樣品廢物處置實驗中產生的廢液和廢渣應集中收集，有明顯標識，按相關技術規范合理處置。精密度和準確度300μg/L500μg/L和1000μg/L的加標回收率測定，加標回收率結果見表A.1。附錄 A（資料性）三種水樣中亞硝酸的含量及加標測試RSD值作為評價水質亞硝酸快速檢測方法準確度和可靠性的依據，見表A.1。表A.1方法的準確度及可靠性樣品實際含量加標濃度(μg/L)測試含量(μg/L)回收率(%)RSD(%,n=3)生活飲用水ND30027892.75.650048797.47.5100097597.55.8水產養殖水ND300