第第頁加添你對氣相色譜儀和襯管的認知氣相色譜儀如何操作氣相色譜儀中襯管起到保護色譜柱、避開不揮發性樣品組分或注射墊硅橡膠碎片等顆粒進入色譜柱。其中玻璃襯管相比不銹鋼襯管活性小，可削減對樣品的催化分解作用。當峰顯現拖尾、定量重復性變差或檢測器靈敏度明顯減小時，應適時更換去活襯管或對襯管進行再去活處理。對于臟的樣品，建議每天更換一次；而干凈的樣品可視情況，一般可一個月更換一次。氣相色譜儀襯管一般由夾層玻璃或方解石原材料做成，它的型號規格很多，適用不一樣種類的進樣口。襯管是進樣口的關鍵，試品再此氣化，伴隨著剖析試品頻次的加添，襯管會變黑，這時若依據清洗襯管等方式不行處理襯管造成的難題，就應當考慮到拆換襯管。那麼，怎么知道是不是必需拆換襯管呢？在氣相色譜分析中，襯管是必需常常拆換的色譜儀零件之一、危害襯管使用壽命的要素一般是：1，試品的特性；2，進樣口的溫度；3，儀器設備的平常維護保養；4，錯誤操作造成損壞。長期應用后，未蒸發的多組分逗留在襯管外，襯管會變黑；當襯管外的空氣污染物累積到確定水平常，會立刻危害到剖析結果。如造成剖析結果再現本領差，色譜圖峰形前伸、拖尾、峰瓦解、出現鬼峰等情形。襯管損壞會造成剖析結果再現本領差，以至于不行一切正常剖析。辨別是不是必需拆換襯管，可從平常實際操作氣相色譜儀工作經過考慮到。針對襯管，依據平常工作經過，假如近來剖析的試品構成繁雜、高熔點多組分多，因充分考慮試品的特性，進樣口溫度并不是設定很高，試驗室頻次常常而沒有立刻維護保養襯管，襯管將會會累積空氣污染物；假如不維護保養立刻去做試驗，將會造成儀器設備工作中時的色譜分析特點異常，如出現剖析結果再現本領差和色譜圖峰形前伸、拖尾、峰瓦解等情形，假如數次維護保養襯管后，仍不行處理所述難題，可拆換襯管。

氣相色譜儀進樣不出峰指進樣后沒有峰被檢測出來，基線只畫一條直線。注意：發覺進樣不出峰時，首先要考慮載氣是否進入儀器（包括色譜柱、檢測器），否則可能會造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發覺進樣不出峰時，應立刻降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時，必需先將鎢絲電流關閉。在確定載氣系統正常之后方能進行其他項目的檢查。A.檢查檢測器的火焰是否熄滅，假如熄滅請重新點火；假如點不著火或者點著后又很簡單熄滅時，請進行下列項目的檢查：1）.檢查點火線圈是否發紅，假如不發紅應當是點火極部分故障。2）.檢查各種氣體的流量是否正常，適當加大氫氣流量試試。3）.使用TCD時，檢查TCD鎢絲及鎢絲電流的設置是否正常。B.檢查離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接，以及輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正常牢靠。C.調零也不正常時，要考慮是否電路系統的故障，請檢查是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。D.假如進甲烷等常規溶劑還是不出峰或保留時間變慢時，在確認了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后，請進行下列項目的檢查：1）.檢查色譜柱是否存在折斷現象。2）.檢查載氣流量是否正常，并進入色譜柱、FID檢測器等部分。E.其他不出峰的原因，請依照下列項目進行檢查：1）.注射器不正常。2）.檢查色譜柱溫度、進樣器溫度、檢測器溫度、量程設定等分析條件是否合適。3）.檢查樣品濃度、樣品進樣量是否正確。4）.檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒有錯誤。

氣相色譜儀載氣純度的影響可以分為以下幾種：

①分析對象

待分析混合物中假如含有可能被還原或者被氧化的化合物時，載氣中假如摻雜有還原性成分氫氣或氧化性成分氧氣等，進樣口高溫下，可能發生反應，如氣體雜質中的水使氯硅氧烷樣品水解，就會影響分析。

②儀器系統

載氣或輔佑襄助氣中假如含有雜質，可能會污染系統，或在系統中沉積，影響儀器壽命，同時還可能產生鬼峰等，如壓縮機機油帶入載氣。

③色譜柱

不純的載氣，因水和雜質氧的存在，簡單導致色譜柱柱流失增大或涂膜氧化，從而削減色譜柱壽命，影響色譜分析。如載氣中雜質水能使親水性固定液如聚乙二醇等的保留值加添，甚至使聚脂類固定液分解；載氣中雜質氧含量過高除了影響極性和非極性固定液柱的保留特性外，還可能使PEG固定液斷鏈，有時某些氣體雜質和固定液相互作用會產生假峰干擾分析結果。

④色譜圖

氣體純度可能導致色譜圖異常，如鬼峰、負峰、基線上升、柱流失等，最后影響分析效果。如載氣中含有較重雜質時，在進行程序升溫操作中，雜質在低溫時保留在色譜柱中，當柱溫上升時不但引起基線漂移，還可能在譜圖上顯現比較寬的“假峰”。

最后，氣體純度選擇應把握以下原則，即微量分析比常量分析要求高，毛細管柱分析比填充柱分析要求高，程序升溫分析比恒溫分析要求高，濃度型檢測器比質量型檢測器要求高，配有甲烷裝置的FID比單FID要求高，中高檔儀器比低檔儀器要求高。氣相色譜所用的氣體有載氣和輔佑襄助氣，氣體的純度都要求是高純級，一般要求達到99.995%。

解決方案：

當發覺載氣純度不夠時，除了更換為更高純度的氣體外，還可以從以下方面來解決：

①分析對象：

盡量避開用GC分析在高溫下簡單發生氧化、還原、水解的化合物成分，避開樣品組分失真甚至消失而影響結果分析；

②儀器系統：

裝機前，載氣和輔佑襄助氣管路要清洗干凈，并且氣體確定要安裝過濾凈裝扮置，吸附氣體中殘存的干擾成分，同時注意過濾凈裝扮置是否失效，并避開氣路調整閥受到污染而使調整精度降低，氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等；

③色譜柱：

為了避開載氣中雜質的影響，可在分析柱前，連接上一段1m左右的同類型色譜柱，作為保護柱，一段時間后，更換前端保護柱就可以，避開分析柱壽命縮短