PAGE1鄰苯二甲酸二丁酯生產原理、操作規程酯化反應，分二步進行⑴單酯的生成：在115℃時苯酐很快的溶解于丁醇中并相互反應形成鄰苯二甲酸單丁酯。115～130C8H4O3（苯酐）+C4H9OH鄰苯二甲酸單丁酯加熱此反應不需要催化劑即可順利進行且反應是不可逆的。⑵雙酯的生成：在145～150℃下單酯在催化劑硫酸的作用下，與丁醇反應生成雙酯和水。145～150℃鄰苯二甲酸單丁酯+C4H9OH鄰苯二甲酸雙丁酯+H2OH2SO4此步反應是可逆反應，且進行很慢（平衡常數Kp=2～4）。等當量的單酯與醇反應平衡時，雙酯產率為66%，為提高雙酯產率必須使醇過量，并盡可能除去反應生成的水。雙酯的生成機理實際是硫酸氫離子首先和羧酸（—COOH）生成钅羊鹽，增加了羧基碳原子的正電性，再與醇進行親核加成反應，加成物失去一水分子和一個氫離子而得酯。⑶為了使雙酯生成反應速度加快和使反應進行盡可能的完全，在酯化反應過程中應采取以下措施。a、催化劑及其用量：酯化反應如不用催化劑，反應進行得很慢，需要幾百小時才能完成，加入硫酸做催化劑可以大大降低反應活化能，使反應在幾小時即可完成，但催化劑的加入量要適量。加得太多，不僅會使設備腐蝕嚴重，而且很容易形成副反應，使生成物的色澤加深，從而影響產品的質量和收率。b、醇的過量與脫水：生成雙酯的反應為可逆平衡反應，為使反應進行完全，必須加入過量的醇和移除生成的水，加入過量的醇目的有兩方面：①是促使向生成酯的方向進行，從而加快酯化反應速度，提高酯的產量。②是過量的醇作脫水劑，在常壓下丁醇與水形成二元共沸物蒸出以除去生成的水。共沸點為92.4℃c、反應溫度的控制：從理論上講，反應溫度越高，反應速度越快，溫度每上升10℃，反應速度提高2～4倍，但反應溫度過高則會發生過熱分解，甚至焦化，使產品色澤加深，收率下降，因此反應溫度要控制在150d、攪拌的作用：攪拌可加快苯酐在丁醇中的溶解和生成單酯的程度，攪拌使傳熱均勻，即避免了局部過熱，又可幫助生成水的蒸出，同時攪拌防止苯酐沉底，加快反應速度。⑷酯化反應的副反應：酯化反應中主要副反應是生成丁醚，造成產品內在質量下降。為了避免這些副反應的發生，首先要避免丁醇和濃硫酸的直接接觸，為此可該用稀硫酸（一般濃度為30～50%）較為合適，為提高和穩定產品的質量，可使用非酸性催化劑（如：鋁酸鹽，氧化亞錫，鈦酸四丁酯）。為了除去副反應生成的色素物質，在酯化反應中加入適量的活性炭（一般為0.1%）脫色。中和反應酯化合成的粗酯中，含有一定的酸度，這些酸度主要由：未反應的催化劑硫酸，苯酐，單丁酯構成，加純堿中和除去。中和反應中的副反應：a、水解，在堿、酸的存在下，生成的二丁酯會發生水解，為了避免水解反應，中和后應盡快把酯，堿分離。b、皂化，酯的堿性水解，最后生成羧酸鈉鹽，中和溫度高，堿液濃度大，堿過量都會發生皂化反應，皂化后會影響過濾速度，產品質量與收率，所以應盡量避免造化反應的發生。c、乳化，兩個互不相溶的液體，在乳化劑的存在下經過激烈的攪拌，一種液體在另一種中分散成細小顆粒，形成乳狀液的過程，稱之為乳化。皂化所生成的鈉鹽恰是乳化劑，發生乳化后會嚴重影響收率，而且給以后的處理帶來極大的困難（成品混濁，不易過濾）所以中和反應時應嚴格控制溫度及堿液濃度，避免低溫操作和劇烈攪拌，避免堿液濃度過高。中和反應控制條件：⑴堿液濃度和堿液用量堿濃度以4%（比重1.03，25℃⑵中和溫度從理論上講，酸，堿中和與反應溫度關系不大，但由于溫度越低，粘度大，不利反應，也不分層，引起乳化，70～75℃為宜。⑶攪拌的作用60轉/分為宜。⑷酯化終點酸度若酯化終點超過2mgKOH/g，說明酯化反應進行的不完全，有單酯的存在，此時中和，不但需要增加堿的用量，而且單酯與堿液反應生成鈉鹽溶于水，將分層的水淌出。⑸酯的濃度若酯的濃度大（說明含醇少）粗酯與堿液的比重差異很少，則很易發生乳化現象，造成分層困難，在正常情況下，粗酯的比重應在0.95左右。鄰苯二甲酸二丁酯操作規程前言：化工產品的生產屬高溫高壓、易爆易燃、有毒有害，而苯二甲酸二丁酯的生產是由鄰苯二甲酸酐和正丁醇在硫酸催化劑存在下而成的，其所用原料屬于有腐蝕、有毒和易爆品，其生產車間屬于乙級防爆。作為生產人員必須時刻時刻注意，警鐘長鳴，防患于未然，做到進門不吸煙，吸煙不進門，牢固樹立安全第一的思想。苯二甲酸二丁酯生產經酯化、中和、脫醇、壓濾四道工序，其反應采用醇過量下進行，為了降低消耗，提高收率特設回收工序。苯二甲酸二丁酯主要用于聚氯乙烯增塑劑，詳細介紹如下：一、產品介紹產品名稱：鄰苯二甲酸二丁酯（簡稱二丁酯）符號：DBP執行標準代號：GB11405-89標準（技術指標）二、原料規格原材料質量好壞是直接影響該原料產出的產品質量的關鍵所在，因此對所進的原材料也應該執行國家標準，否則是生產不出國標產品的。1鄰苯二甲酸酐（簡稱苯干），按國標GB15336-2006。2.正丁醇按HG2-1138-77標準驗收。3.硫酸按GB534-65指標執行。4.純堿應符合GB210-65標準。5.活性炭按302型藥用炭標準的酸堿度和吸著力驗收。生產工藝流程：<一>.生產工藝流程示意圖：苯干壓濾脫醇成品DBP中和酯化丁醇5%減壓壓濾脫醇成品DBP中和酯化炭渣回收廢水回收活性炭回收醇炭渣回收廢水回收硫酸<二>.生產操作：1.酯化工序：本工藝系間歇法生產，反應在有夾套蒸汽和內裝盤管蒸汽雙層加熱的不銹鋼反應釜中，在攪拌下進行酯化反應的。2.實際投料量：試產時投料量最高投料量投回收醇的投料量苯干550kg650kg700kg丁醇825kg975kg1050kg硫酸4kg4.5kg5.3kg5.3kg活性炭4kg4kg5kg5kg回收醇410kg（按80%折算）3.操作方法：EQ\o\ac(○,1)投料前先檢查酯化系統所有管道的閥門是否關好完善，并記錄其完好程度EQ\o\ac(○,2)所有原料輔料，憑化驗單進行外觀檢查，合格后按投料比備料，經班長或第二者核對無誤后方可投料，空的包裝容器一定要抖凈。EQ\o\ac(○,3)丁醇放入1/3后再投苯干，并一并投入，投完后略加攪拌，在剛停攪拌釜內還帶有波浪時趁此將事先準備好的硫酸及丁醇混合好的活性炭一一倒入投料釜，全部投完后密封釜蓋加熱進行攪拌，待液溫達60℃時開啟冷凝器冷卻水。切記勿忘打開受水罐放空閥門。EQ\o\ac(○,4)待液溫達70℃并控制氣壓使其緩緩加熱防止沖料帶走丁醇以達到正常回流，進入正常操作階段。EQ\o\ac(○,5)回流初期觀察U形管視鏡入塔流量及排水視鏡水的分層排水大小情況并及時將水排至低沸罐內，這時液溫也應逐步上升，氣壓由小逐步加大，不得猛開以防沖料。EQ\o\ac(○,6)正常回流后每半小時記錄一次溫度，并勤開攪拌以防結底，勤排廢氣，反應兩小時后液溫應在130℃左右，2.5小時取樣測酸，以后每半小時測酸一次（在測酸前10分鐘開啟攪拌，取樣后即停）。EQ\o\ac(○,7)酯化酸值降至2mgKOH/g以下，無排水現象，如酸值下降慢，甚至不下降，可視為反應終止，關閉加熱閥，排除余氣，進冷卻水冷鍋，液溫降至100℃以后在攪拌下拉入中和釜，直至酯化物料真正完全拉完，關冷卻水。做出詳細酯化記錄一并交中和工序，方為完成酯化工作，準備進行下一釜投料。4.酯化操作條件：EQ\o\ac(○,1)蒸汽壓力：夾套、盤管均為6kg/cm2EQ\o\ac(○,2)酯化終點液溫：140℃左右EQ\o\ac(○,3)酯化總時間：4.5-5小時EQ\o\ac(○,4)控制要點：酸值低于2.0mgKOH/g以下，閃點大于160℃，色澤25APH左右。5.酯化崗位的責任：EQ\o\ac(○,1)備投苯干、丁醇、硫酸、活性炭的計量，核對選擇，鑒定其外觀，取樣測酸，負責全面操作。EQ\o\ac(○,2)負責放酯化排水罐內酯化水至回收釜，及回收醇通過計量投入酯化釜，清掃本崗位衛生。EQ\o\ac(○,3)酯化做到氣壓穩定塔不沖料，釜不結底管道通暢，不缺冷卻水，溫度正常生產出酸值低，色澤好的粗酯，并處理好酯化期間的一切不正常現象，做好本崗位設備的衛生與保養，有完好的記錄。酯化崗位是很重要的工作，做的不好會直接影響到中和難分層，不好壓濾，酸值返酸甚至冷后酯液渾濁等一系列問題，所以從事酯化崗位的人責任感要強要認真負責，酯化終止不得隨意從事，馬虎不得，一釜料的價值是可觀的，千萬不能出責任事故。Ⅱ.中和工序：中和的目的主要是將未反應完的苯干所生成的苯甲酸和催化劑硫酸除去而能得到合格的粗酯。1.操作要點：EQ\o\ac(○,1)中和溫度：a.中和釜內粗酯溫度70-80度（冬季可達85℃左右）b.堿液溫度50-60EQ\o\ac(○,2)堿液濃度5%左右：根據酯化投料總量與結束時酸值確定加堿量和加水量，結束酸值高加堿就需要多，堿多加水也得多，方能配成堿濃度5%左右。EQ\o\ac(○,3)加堿攪拌時間40分鐘，時間長易水解皂化，時間短中和效果差。EQ\o\ac(○,4)靜置時間一小時，否則分層效果不好（靜置維持65℃）。2.中和控制重點：EQ\o\ac(○,1)中和酸度的終點：0.03mgKOH/g-0.05mgKOH/g以下EQ\o\ac(○,2)中和后酯層中的堿水必須分凈。3.中和崗位的責任制：EQ\o\ac(○,1)鑒定水質、配制堿水、放水，處理回收罐，負責生產出合格的粗酯，處理不分層等不正常問題。EQ\o\ac(○,2)做到堿液濃度適當，溫度適中，不皂化，堿廢水放凈，去向清楚。EQ\o\ac(○,3)放水時酯層和堿水中間層必須放凈，又不得將酯帶走，要確保粗酯數量在98%以上。EQ\o\ac(○,4)取樣測酸，清洗化驗器皿，制備脫醇用活性炭，配合酯化投料回收清掃本崗位物料和衛生，做好生產記錄。4.中和原理：COOC4H9COOC4H9EQ\o\ac(○,1)2+Na2CO32+CO2+H2O(中和苯甲酸）COOHCOONaEQ\o\ac(○,2).H2SO4+Na2CO3Na2SO4+H2O+CO2（中和硫酸）Ⅲ.脫醇工序：由于酯化是采取醇過量反應，所以不應該將這部分過量的醇代入成品，影響質量，因此按共沸點的原理以沖醇的辦法把過量的醇拿出來，以便保證產品質量。1.操作條件：EQ\o\ac(○,1).真空度：700mmHg以上。EQ\o\ac(○,2).夾套蒸汽壓力：4-6Kg/cm2。EQ\o\ac(○,3).液相溫度：135℃左右，最高不超140℃，最好在137℃。EQ\o\ac(○,4).脫醇時間：2小時左右，其中沖直接蒸汽0.5小時左右。2.控制要點：EQ\o\ac(○,1).粗酯酸值：0.1mgKOH/g以下。EQ\o\ac(○,2).粗酯閃點：160℃以上。EQ\o\ac(○,3).粗酯色澤：25APHA以下（回收醇投料可高一點）。3.操作方法：EQ\o\ac(○,1).脫醇釜進料前先檢查本崗位所有管道閥門的關閘情況，打開冷凝器的冷卻水后再開真空泵將中和合格的粗酯拉人脫醇釜。EQ\o\ac(○,2).料進完后即開蒸汽加熱閥，并開啟攪拌抽入事先計算好的活性炭。EQ\o\ac(○,3).加熱至液溫120℃而氣相停止不升，脫醇視鏡內流量小，可開啟直接蒸汽進行沖醇，沖醇前先將視鏡內余水排凈，要小心沖汽不得一次開大，要經常觀察流量，保持穩定，不得沖的過大將酯帶出，液溫不得超過137℃漸上升，沖20分鐘后應時刻注意觀察視鏡醇層增減情況，直至多次觀察無醇層增加方可結束沖醇，關閉沖醇閥，再加熱5分鐘后氣相溫度下降液溫不超過140℃加熱閥，打開排氣閥并進冷卻水冷鍋，取樣測酸值與閃點。EQ\o\ac(○,4).每批脫醇時間應在2.5小時左右，結束酸值小于0.1mgKOH/g，閃點大于160℃EQ\o\ac(○,5).冷鍋時應進行攪拌，冷卻液溫80-90℃，進行壓濾。4.脫醇崗位責任制EQ\o\ac(○,1).負責生產出閃點、酸值、色澤均合格的粗酯，脫醇后有條件應做閃點、酸值的測定。EQ\o\ac(○,2).脫醇回收罐內下層的水應放至回收釜（注意不得太滿，占釜80%），好的回收醇待投酯化料時經計量投入酯化釜，并配合酯化投料及壓濾等工作，做好本崗位記錄和衛生工作，處理不正常現象。EQ\o\ac(○,3).備抽活性炭，沖醇平穩不帶酯，溫度適度不返酸，不缺冷卻水。Ⅳ.壓濾工序壓濾是整個生產最后一道工序，也是前幾道工序勞動結晶的結果，所以本工序特別重要，必須認真操作不得馬虎，一二級品分級存放不可混裝。1.操作條件：壓濾溫度80-90℃，不超過90℃，壓濾壓力3Kg/cm2.操作方法：壓濾前做好一切準備工作，濾機必須完好，濾紙濾布應裝好、裝正、孔眼不偏不斜，壓濾機絲桿頂緊、不松不漏。3.濾前對壓濾粗酯先進行壓濾循環，直至玻璃視鏡內物料呈澄明，無活性炭、雜物、沒有乳白渾濁現象，發現不正常應及時處理。4.成品壓入的桶或罐內外均應確保清潔，計重量應準確無誤達1000±1范圍內，批號、班組、標記清楚，便于備查。5.使用成品罐時先檢查所有管道閥門，并調整好進入閥門，再把澄明合格的成品經過緩存罐后待化驗分析合格后再進入成品大罐內以防整個成品大罐內的成品不合格造成大損失。6.交接班時要取樣復測，壓濾每批成品均留樣備查，責任分明。壓濾崗位責任制：EQ\o\ac(○,1).負責備好濾紙、濾布，并對更換下來的濾布刷干凈，烘曬干備用，對更換下來的濾紙、活性炭以離心機離干后送指定地點存放、處理以防污染。EQ\o\ac(○,2).做到壓濾不撒料，壓濾機下接收盤內部余料，甩干后炭渣內無油。EQ\o\ac(○,3).回收物料，配合其他崗位做好工作，清理本崗位衛生，做好操作記錄與交接班記錄。8.回收物的處理：回收工作做的好壞，直接影響物料的單耗與成本高低，所以做好回收工作是提高經濟效益的重要環節，這里除設專門回收工序，還必須做好以下工作：EQ\o\ac(○,1).中和后所放出的酯水之間絮狀物放入回收池后經自然澄清上層酯可直接吸入中和鍋與酯化好的粗酯同方法處理，經脫醇壓濾為成品。EQ\o\ac(○,2).酯化排出廢水與脫醇出的廢水通過視鏡觀察，下層分別放到回收釜內進行回收，上層的醇經分析后計量做酯化投料用，不得醇水混放。EQ\o\ac(○,3).真空緩沖罐內回收物和廢堿水回收罐單獨回收處理備用。Ⅴ.廢水中回收丁醇工序:1.回收原理：丁醇在水中溶解度為8%左右，在廢堿液中占4%左右，利用丁醇與水能形成共沸點93℃共沸狀態，使丁醇水蒸氣經冷凝后分層，上層丁醇不斷分離出系統外，而下層水不斷回流塔內繼續蒸餾直到無丁醇餾出為止。2.操作方法：將每釜反應水和脫醇水（廢堿水另回收）合并放入回收釜內（一次吸入不超800Kg）開蒸汽加熱，先讓回流半小時，使餾出醇達到清晰澄明，醇香無臭時待氣相溫度穩定在93℃塔內，直到氣相溫度升到98-100℃放釜內廢水時，要注意搜集留在水中殘余少量的二丁酯，真正廢水排到陰溝里。3.操作要點：EQ\o\ac(○,1).蒸汽壓力：3-4Kg/cm2。EQ\o\ac(○,2).收集餾出丁醇時的氣相溫度：93-98℃。EQ\o\ac(○,3).回收總時間：每釜2-3小時。EQ\o\ac(○,4).回收丁醇的硫酸實驗：200APHA以下。EQ\o\ac(○,5).低沸點（氣相92℃以前）含大量深色物質應該切割干凈。Ⅵ.中間層的回收處理：酯中和后凡在分水時發現有酯水相混而難以分層的稱中間層，中間層含有水，單酯鈉鹽和酯，不得直接排入溝內，應予以單獨收集，定期集中處理：處理前將中間層吸入中和釜內，靜置過夜，分去下層水液，取樣測定酸值是否達到0.05mgKOH/g以下，如酸值偏高應予加純堿，鹽混合液中和之，并按中和操作要求予以操作處理，分去水層后進行脫醇、壓濾，即酯成品。真空緩沖罐內回收物，應集中存放做單獨回收處理備用。Ⅶ.活性炭中殘留酯的回收:從板框壓濾機框板內換出的炭渣中仍含有較高的酯，如不加以回收將增大酯的損耗，使原料單耗增高，因此將含酯炭渣投入不銹鋼離心機內的濾布內（一次投入炭渣不超過20kg）進行離心甩干、回收，每次操作約2小時左右，回收所得殘酯交中和崗位處理。四安全知識與技術措施化工產品的生產屬高溫高壓、易爆易燃、有毒有害，而苯二甲酸二丁酯的生產及所用原料大都屬于有腐蝕性、有毒和易爆的危險性，車間屬于乙級防爆，因此必須采取預防爆措施。<一>.防腐防毒措施：1.苯干：與苯干接觸時會使皮膚發炎，其蒸汽、粉末有刺激性，特別是對眼、鼻膜的刺激大，會引起結膜炎、鼻膜炎。因此操作時應戴手套、防塵口罩、風鏡，倒苯干是應注意風向，盡量防止粉塵飛揚，遠離水源、火源和氧化物。2.丁醇：丁醇在空氣中允許濃度為200mg/m3,超過其限度時將會刺激皮膚引起濕疹，對視覺神經的損害較明顯，輕者流淚、羞明、視物模糊，重者引起角膜炎癥狀，因此要求設備密封要好，嚴防醇蒸汽逸出。3.硫酸：濃硫酸氧化性很強，稀硫酸腐蝕性強，硫酸與皮膚接觸將引起嚴重灼傷，所以接觸硫酸時必須戴手套、眼鏡做好防護。<二>.防火防爆措施：丁醇是易燃液體閃點是35℃，沸點是117℃，在空氣中自燃點410℃1.車間必須有良好的自然通風條件。2.設備必須采取密封裝置及防爆設施（包括照明）。3.在醇儲槽上面通向大氣管上應裝有阻火器，苯干應遠離水源、火源和氧化劑。4.車間內所有電動機要考慮防爆式，照明采用防爆燈。5.輸送管道必須接地，以免靜電積聚。6.車間內外設置滅火器及其它消防設備。6.動火必須辦動火證。<三>.一般措施：1.嚴格遵守操作規程。2.嚴禁任何火種帶進車間，禁止穿鐵釘鞋進入車間。設備照明必須有防爆設施。3.具有較高溫度的設備管道必須保溫，使表面溫度不超過604.車間內及其周圍防爆區域嚴禁吸煙。5.上班時必須佩戴規定的勞保用品，對直接參加生產操作的人員更應帶頭執行。<四>.事故產生后的處理：1.有條件廠應設醫務室或備有防中毒、灼傷藥品以防操作人員出現萬一使用。如中毒、灼傷嚴重者應及時送醫院急救。2.凡操作過程中遇有燃爆事故，所有在場操作人員應迅速設法就地撲滅。并同時向領導報告或打119向消防隊求救，事后保持現場，以便分析事故原因，從中吸取教訓，做到三不放過。五設備的保養使用<一>真空泵的使用與保養：1.使用真空泵前先打開排氣口、冷卻水，并用手轉動皮帶輪一周，無異常現象后方可啟動，運轉正常時打開氣缸下排污閥排放一次雜物。2.機泵正常運轉時聽聽聲音，調解油杯機油下油速度，待一切正常后方可離開，進入使用。3.停泵時先關閉主管道閥門，打開放空閥，再關排氣閥和冷卻水。<二>.曲軸箱內用油：冬季40#機油夏季60#機油<三>.油杯用油：冬季13#壓縮機油夏季19#壓縮機油六交接班制度提前10分鐘進入車間，認真做好班與班的交接手續，崗位與崗位交接，負責人與負責人交總的各工序手續。雙方都認為交接清楚后，上班方可離開車間。領料、出成品有專人負責，苯干、丁醇及其輔料、工具、分析藥品等要保證供應正常，成品要及時抽至成品罐，，濾布、濾紙、測定溶液等均由中班領取。回收罐、醇水罐、低沸罐及緩沖罐等清理由每班負責，濾布換洗由夜班負責，干后回收由中班負責。交接班時必須逐項檢查生產記錄與各項報表填寫是否完整無誤，對生產出現的不正常現象和所出事故應以文字詳細記錄。安全、衛生也應重點交接，所用工具、用具同時交接，如有損壞、遺失要查明原因。記錄表要認真填寫，它是原始根據，不得缺批號、缺張頁，不得涂改亂畫。2010年9月鄰苯二甲酸二丁酯操作規程一、酯化工序1、原料配比苯酐丁醇硫酸活性碳回收醇a、1600kg2400kg9kg5kg/b、1600kg1700kg9kg5kg875kg2、備料，檢查設備，開車a、先投入備好的丁醇，然后開風機投苯酐，同時開攪拌，再投活性炭，硫酸，最后蓋好手孔蓋。b、升溫反應：先打開冷凝器的冷卻水，打開脫水罐放空閥，以便隨時排除體系內不凝性氣體。然后打開夾套，盤管進汽閥通蒸汽慢慢升溫，先控制汽在2㎏/cm2。當液溫升至110℃以上時，開始沸騰（升溫約需20分鐘）。在不沖料的情況下，酯化反應在此沸騰狀態下進行，在氣相溫度94℃左右，丁醇-水共沸物經酯化塔進行冷凝器，經分層器分層后，丁醇流入酯化塔頂部，與汽化的共沸物進行質量交換后，經塔底流入酯化釜底，重新參與酯化反應。分層后的水流入脫水罐，當液溫達到125℃時，開回流閥門，由于酯化反應過程中不斷脫水，到一定時間后，蒸出物的水量逐漸減少，液相溫度逐漸上升，當液溫達到145～150c、酯化反應操作要點：升溫平穩，不能充料。二、中和工序1、配料：稱取約48㎏純堿加入1500L配堿槽，然后升溫到50～60℃2、操作：堿液通過打堿泵打入高位計量槽，中和釜內物料要控制70±2℃（冬天高2℃）然后開攪拌，同時打開半圈堿液閥門加堿中和，加堿液時間控制在20分鐘，加完堿后攪拌10分鐘，停攪拌靜止45分鐘后，放廢堿液，同時通過中控取樣，控制酸值三、脫醇工序1、開車前的準備工作，烘脫醇塔，開夾套及盤管蒸汽閥門開系統真空，開啟冷凝器的冷卻水，放凈中性酯貯槽中所帶酸度堿液，當第一預熱器溫度達80℃，第二預熱器溫度達120℃時，塔中135℃2、操作要點：a、當第一預熱器溫度達80℃，第二預熱器溫度達120℃，塔頂溫度達135℃，塔中達135～140℃，塔底140～b、蒸餾粗酯罐接滿時應及時倒罐，先關閉接蒸餾酯罐上的真空閥門，然后打開備用罐上的真空閥門，待真空度穩定后打開備用罐上的物料閥門，關好原受罐上物料閥門，然后將已滿蒸餾粗酯罐上的放空閥門打開，將物料打入壓濾貯罐。c、停車、洗塔：洗塔前應將塔內物料放凈，關出料閥門，從預熱器放凈口加水和液堿，要將塔裝滿（通過去頭罐可看出）。然后夾套通蒸汽，塔內通活蒸汽，煮塔2～3小時停汽將洗塔放出，再用自來水沖洗至干凈。d、臨時停車，因停水、停電等原因造成臨時停車時，應立即