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T/CSES

土壤 地恩梯、梯恩梯、黑索金的測定氣相色譜法Soil—Determination

of

2,4-dinitrotoluene，，1,3,5-trinitrohexahydro-1,3,5-triazine—Gas

chromatographic（發(fā)布稿）-12-

-

12-

中國環(huán)境科學(xué)學(xué)會??發(fā)

布學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/CSES

1292023學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載

10

12

10學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/CSES

129學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載

1.1—2020

ii．ｂｚｆ學(xué)兔兔ｗｗｗｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/CSES

1292023．ｂｚｆ學(xué)兔兔ｗｗｗｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載 警告：試驗(yàn)中所用的部分溶劑及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為有毒有害物質(zhì)，試劑配制及樣品前處理應(yīng)在通風(fēng)櫥

20.0

1.0

1.0

16

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注明日期的引用文件，僅對應(yīng)日期的版本適用于本文件；未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）

166

613

783

土壤中地恩梯、梯恩梯、黑索金經(jīng)提取、凈化、濃縮、定容后，用具電子捕獲檢測器（

除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，實(shí)驗(yàn)用水為新制備的、不含目標(biāo)化4.1 ）：色譜純。4.2 4.3 4.4 學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/CSES

學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載用丙酮（4.14.2

4.5

用丙酮（4.14.3

4.6

地恩梯（）標(biāo)準(zhǔn)貯備液：2,4-二硝基甲苯

。可直接購4.7

梯恩梯（）標(biāo)準(zhǔn)貯備液：三硝基甲苯

。可直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或有證標(biāo)準(zhǔn)溶液參照證書推薦的保存條件保存。4.8

ρ=1000

4.9

4.44.64.7

10.0

20.0

25

15

30

4.10

400

4.11

150

830

400

4.12

150

830

400

4.13

150

250

400

4.14

60

15

50

4.2附劑制備成懸浮液后倒入凈化柱中，輕敲凈化柱以填實(shí)吸附劑，如正己烷全部揮發(fā)，需重新處理。也可選用相同類型填料的商用凈化柱，規(guī)格為

4.15

99.999%

5.1

5.2

30

0.32

0.25

μm-95%

30

0.32

0.25

μm

5.3

5.4

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1292023學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載5.5 5.6 5.7

6.1

166

地恩梯和梯恩梯保存時間為10

；黑索金保存時間為14

。樣品提取液（6.4.1）于-25

℃～-15

℃冷20

6.2

1665.6

20

0.01

方法二：干燥劑法。稱取20

（精確到0.01

）新鮮樣品，加入適量無水硫酸鈉（），混勻成流沙狀，全部轉(zhuǎn)移至提取容器中待用。如果使用加壓流體萃取法提取，則使用硅藻土（）代6.3

613

進(jìn)行土壤樣品中干物質(zhì)含量的測定。6.4

6.4.1.1 6.2

100

丙酮正己烷混合溶劑（4.4），提取

16

18

，回流速率控制在

10

，冷卻后收集所有6.4.1.2 將樣品（6.2）轉(zhuǎn)移至加壓流體萃取裝置的萃取池中，參照

783中的萃取條件參數(shù)進(jìn)行設(shè)置和

0.10.20.51.02.05.00.10.20.51.02.05.00.20.41.02.04.010.0ｗｗ．ｂｗｚｆｘｗ兔學(xué)兔．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/CSES

ｗｗ．ｂｗｚｆｘｗ兔學(xué)兔．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載5.4

5.5）上，依次用10

）、10

4.4

），6.4.2

4.4縮液收集裝置，轉(zhuǎn)移至凈化柱，再用10

丙酮正己烷（）淋洗凈化柱，收集淋洗液，與流出液合并，濃縮定容至1.0

6.5

6.4

7.1

220

℃；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣；分流比：1.0

μl色譜柱升溫程序：50

20

185

16

3.0

250

℃。7.2

4.9正己烷混合溶劑（4.4

7.1線。

7.1學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/CSES

1292023學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載1—2—

目標(biāo)化合物參考?xì)庀嗌V圖（色譜柱

3—

7.3 7.2.16.47.4 7.36.5

8.1 學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/CSES

學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載根據(jù)目標(biāo)化合物的保留時間定性。樣品中目標(biāo)化合物的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中該化合物的保留當(dāng)目標(biāo)化合物在色譜柱

檢出時，需用色譜柱

進(jìn)行驗(yàn)證。如果驗(yàn)證柱也檢出，視為該目標(biāo)化8.2

7.2.18.3

??

w

Vmw

1000

樣品中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度，

8.4

9.1

50

225

10

100

450

3.2%9.3%1.5%8.9%1.8%13%；實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為21%28%3.0%9.0%10%

17

20

76

24

37

143

10

50

225

20

100

450

0.97%8.4%15%1.6%11%；實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為10%12%9.3%11%9.6%13%；重復(fù)性限分別為

20

28

29

；再現(xiàn)性限

12

37

μg/kg51

139

9.2

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50

225

10

100

450

的空白樣品進(jìn)行了次重復(fù)測試，加標(biāo)回收率最終值分別為87.7%99.1%50.6%71.8%13.0%99.9%73.6%94.4%個實(shí)驗(yàn)室分別對地恩梯、梯恩梯加標(biāo)濃度為10

50

225

，黑索金加標(biāo)濃度20

100

450

行了回收21.8%105%25.8%17.6%107%71.1%13.8%99.6%22.0%10

20

個樣品或每批次（≤20

個樣品批）應(yīng)至少做

個空白試樣，測定結(jié)果中目標(biāo)化合物濃度

0.995

10%

20

個樣品或每批次（≤20

個樣品批）應(yīng)至少分析

個標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn)，測定結(jié)果與標(biāo)

20

個樣品或每批次（≤20

個樣品批）應(yīng)至少分析

個平行樣，平行樣品測定結(jié)果的相對偏±20%

20

20

60%

11

12

實(shí)驗(yàn)所用玻璃器皿均應(yīng)清洗干凈，干燥。必要時，應(yīng)用重鉻酸鉀洗液浸泡后用自來水，蒸餾學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/CSES

學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載12.3

梯恩梯會被硅藻土吸附，當(dāng)用加壓流體萃取法提取梯恩梯時，應(yīng)避免使用硅藻土，宜使用冷12.4

0.8

MPa

MPa

20

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9.323507.93.04.95.82037104.110506.19.3128.21328698.820508.99.0102.6137.63547107.012508.0139.62951108.4258.96.917248.11076200.978.4122.61520373.728

下準(zhǔn)ｏｍ標(biāo)．ｃｘｗｚｆ．ｂｗｗ學(xué)兔兔ｗ載T/CSES

下準(zhǔn)ｏｍ標(biāo)．ｃｘｗｚｆ．ｂｗｗ學(xué)兔兔ｗ載

B.1

10

±2S73.099.523.799.547.45082.489.385.92.785.95.480.592.587.05.087.010.01080.091.49.391.418.65082.099.788.88.288.816.465.994.576.810.176.820.268.587.717.387.734.65065.481.571.86.571.813.065.681.273.65.673.61077.087.910.987.921.85067.392.076.78.876.717.