分析化學實驗報告實驗一：天平稱量練習學生：艾海提班級：系院：分析教研室日期：2003/3/14學號：新疆大學化學化工學院化學系分析教研室一.目的、要求1.學習分析天平的基本操作和常用稱量法（直接稱量法、固定質量稱量法和遞減稱量法），為以后的分析試驗打好稱量技術基礎。2.經過三次稱量練習后，要求達到：固定質量稱量法稱一個試樣的時間在8min內；遞減稱量法稱一個試樣的時間在12min內，傾出樣品次數不超過3次，連續稱兩個試樣的時間不超過15min，并做到稱出的兩份試樣的質量準在0.3~0.4之間。3.培養準確、整齊、簡明地記錄實驗原始數據的習慣，不可涂改數據，不可將測量數據記錄在實驗記錄本以外的任何地方。二.實驗步驟1.直接稱量分別稱取稱量瓶蓋、瓶身、及稱量瓶總重量1）在臺秤上分別粗稱稱量瓶的瓶身、瓶塞子和瓶身、瓶塞子的總質量記錄稱量數據。2）在分析天平上分別細稱稱量瓶的瓶身、瓶塞子和瓶身、瓶塞子的總質量記錄稱量數據。（誤差范圍小于0.0002g）2.固定稱量準確稱量指定藥品0.5000g，允許誤差±0.0001g。1）在臺秤上粗稱潔凈干燥的表面皿或小燒杯的質量，記錄稱量數據。2）在分析天平上準確稱量表面皿或小燒杯的質量，記錄稱量數據。3）用牛角匙將試樣慢慢加到表面皿的中央，直到天平的平衡點與出來派表面皿時的平衡點基本一致（誤差范圍小于0.0002g），記錄稱量數據和試樣的實際質量。3.差減稱量利用差減法連續稱量3份藥品，每份重量在0.3~0.4之間。取一個潔凈、干燥的稱量瓶，加入約1.5g試樣。先在分析天平上準確稱量其質量，記錄稱量數據W1；轉移0.3~0.4g試樣至第一個錐形瓶中，稱量并記錄稱量瓶和剩余試樣的質量W2；在同樣的方法轉移0.3~0.4g試樣至第二個錐形瓶中，再稱量并記錄稱量瓶和剩余試樣的質量W3；在同樣的方法轉移0.3~0.4g試樣至第三個錐形瓶中，再稱量并記錄稱量瓶和剩余試樣的質量W4。三.結果與誤差分析直接稱量瓶身/g瓶塞/g總重/g粗稱細稱粗稱細稱粗稱細稱dd%19.69.58521.91.932711.611.51780.00010.000929.58511.932611.51760.00010.000939.58501.932611.5176002.固定稱量容器/g總重量/g樣品重/g加藥次數/n粗稱細稱136.436.386336.88640.50015229.729.743830.24400.500233.差減法瓶+塞+藥/g傾倒后總重/g傾出藥重/g磕藥次數/n粗稱細稱112.9w1=12.9455w2=12.6351m1=w1-w2=0.310442w3=12.3256m2=w2-w3=0.309533w4=12.0148m3=w3-w4=0.310834w5=11.7050m4=w4-w5=0.30982四.思考題1.用分析天平稱量的方法有哪些？固定質量稱量法和遞減稱量法各有何優缺點？在什么情況下選用這兩種方法？如使用的是電子天平，如何進行這兩種方法的稱重更好？答：有三種。1）直接稱量法2）固定質量稱量法3）遞減稱量法固定質量稱量法的特點：適合于稱量不易潮濕，在空氣中能穩定存在的粉末狀顆粒。用于稱量某一定質量的試劑（稱量基準物）。缺點：稱量的速度很慢遞減稱量法特點：適合于稱量易吸水，易氧化或易與CO2反應的樣品的稱量。用于稱量一定質量范圍的樣品或史試劑。缺點：沒有辦法稱量某一固定質量的試劑。根據方法特點選用合適的出來的方法。使用電子天平時，對于任何試樣用“去皮稱量”法好。2.在實驗室中記錄稱量數據應準至幾位？答：根據試樣質量和準確度要求的不同記錄稱量數據的位數也不同。誤差≤0.1%時記錄稱量數據的位數：4位；誤差≤1%時錄稱量數據的位數：3位3.稱量時，每次均應將砝碼和物體放在天平中央。為什么？答：為了防止天平盤左右搖動而損壞天平刀口。內外空氣阻尼筒互相摩擦影響稱量準確度4.使用稱量瓶時，如何操作才能保證試樣不致損失？答：稱量時，稱量瓶瓶蓋的打開和蓋上操作應在接受器的上方進行。且取樣時，稱量瓶對準在接受器的上方，傾斜瓶身，打開瓶蓋，用稱量瓶瓶蓋輕敲瓶口上部使試樣慢慢落入容器中。當傾出的試樣接近所需量時，一邊繼續用瓶蓋輕敲瓶口，一邊將瓶身逐漸豎直，使粘附在瓶口上的試樣落下，然后蓋好瓶蓋。5.本實驗中要求稱量偏差不大于0.4mg，為什么？答：因為稱樣量在0.3~0.5g，誤差0.1%左右。稱量的相對誤差==0.13%稱量的相對誤差==0.08%五.關于對本次實驗的思考與建議：教師簽名：成績：教師簽名：分析化學實驗報告實驗二：滴定操作練習學生：艾海提班級：系院：分析教研室日期：2003/3/21學號：新疆大學化學化工學院化學系分析教研室一.目的、要求1.學習、掌握滴定分析常用儀器的洗滌和正確使用方法。（滴定管，移液管等）2.通過練習滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示劑終點的確定。二.原理0.1mol/LHCl溶液和0.1mol/LNaOH相互滴定時，化學計量點時的pH為7.0，滴定突躍范圍為4.3~9.7，選用在突躍范圍內變色的指示劑，可保證測定有足夠的準確度。甲基橙（MO）的pH變色區域是3.1（紅色）~4.4（黃色），酚酞（PP）的變色區域是8.0（無色）~9.6（紅色）。在指示劑不變的情況下，一定濃度的HCl溶液NaOH溶液互相滴定時，所消耗的體積之比VHCl/VNaOH應是一定的，改變被滴定溶液的體積，此體積之比應基本不變。借次，可以檢驗滴定操作技術和判斷終點的能力。三.實驗步驟步驟現象和結果（所有原始記錄）1.鹽酸溶液的配制0.1mol/LHCl溶液用量筒量取4.5mL濃HCl溶液，倒入裝有490mL水的500mL試劑瓶中，蓋上玻璃塞子，搖勻。2.NaOH溶液的配制0.1mol/LNaOH溶液稱取固體NaOH2g置于250mL燒杯中，馬上加入蒸餾水使之溶解，稍冷卻后加入試劑瓶中，加水稀釋至500mL，用橡皮塞子塞好瓶口，充分搖勻。3.鹽酸滴定NaOH用堿式滴定管放出約15~18mLNaOH溶液于250mL錐形瓶中，加入2滴甲基橙指示劑，用酸式滴定管中的HCl溶液滴定至黃色轉變為橙色。記錄數據。4.NaOH滴定鹽酸用移液管吸取25.00mL0.1mol/LHCl溶液于250mL錐形瓶中，加入2滴酚酞指示劑，用堿式滴定管中的NaOH溶液滴定溶液呈微紅色，保持30秒為終點。記錄數據。1.鹽酸滴定NaOHNaOH體積鹽酸體積18.12mL18.7819.20mL19.9019.55mL20.2620.24mL20.982.NaOH滴定鹽酸鹽酸體積NaOH體積25.00mL24.1225.00mL24.1625.00mL24.13四.結果與誤差分析計算公式：滴定比=滴定數據記錄表格1.HCl溶液滴定NaOH溶液指示劑：甲基橙滴定號碼記錄項目ⅠⅡⅢⅣVHCl/mL18.7819.9020.2620.97VNaOH/mL18.0919.2319.5320.24VHCl/VNaOH1.0381.0351.0371.036平準值VHCl/VNaOH1.037偏差（d）0.001-0.0020.0010.001平準偏差（d）0.0012平準相對偏差/%0.122.NaOH溶液滴定HCl溶液。指示劑：酚酞滴定號碼記錄項目ⅠⅡⅢVHCl/mL25.0025.0025.00VNaOH/mL24.1224.1624.15VNaOH/mL24.14n次VNaOHl/mL最大絕對差值/mL0.04五.討論本次實驗中出現誤差的原因六.思考題1.配置NaOH溶液時，應選用何種天平稱取？為什么？答：用臺秤稱取。因為NaOH試劑不是基準物質。2.HCI和NaOH溶液能直接配制準確濃度嗎？為什么？答：不能直接配制。NaOH固體容易潮濕，易吸收空氣中的CO2，濃HCI溶液具有揮發性，原裝鹽酸的濃度是大概的。3.在滴定分析實驗中，滴定管、移液管為何需要用滴定劑和要移取的溶液潤洗幾次？滴定中使用的錐形瓶是否也要用滴定劑潤洗？答：在滴定分析實驗中，滴定管、移液管如果不用滴定劑和要移取的溶液潤洗幾次，那么原來的溶液變稀；滴定中使用的錐形瓶也要用滴定劑潤洗話，放入錐形瓶中的溶液的物質的量變大。4.HCI溶液與NaOH溶液定量反應完成后，生成NaCI和水，為什么用HCI滴定NaOH時采用甲基橙作為指示劑，而用NaOH滴定HCI溶液時使用酚酞（或其它適當的指示劑）？答：0.1mol/LHCl溶液和0.1mol/LNaOH相互滴定時，化學計量點時的pH為7.0，滴定突躍范圍為4.3~9.7，選用在突躍范圍內變色的指