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文檔簡介

保健食品用原料肉豆蔻1范圍本文件適用于保健食品用原料肉豆蔻。2規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過相關標準的引用而成為本標準的部分內容。凡是注明日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改版本)適用于本文件。GB2761食品安全國家標準食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國家標準食品中污染物限量GB2763食品安全國家標準食品中農藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定GB5009.12食品安全國家標準食品中鉛的測定GB5009.17食品安全國家標準食品中總汞及有機汞的測定GB5009.22食品安全國家標準食品中黃曲霉毒素B族和G族的測定GB16740食品安全國家標準保健食品《中華人民共和國藥典》一部《中華人民共和國藥典》四部3技術要求3.1來源肉豆蔻為肉豆蔻科植物肉豆蔻MyristicafragransHoutt.的干燥種仁。3.2感官要求應符合表1的規定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤表面灰棕色或灰黃色,有時外被白粉(石灰粉末)。斷面顯棕黃色相雜的大理石花紋在日光下觀察顏色;如斷面不易觀察,可削平后觀察滋味、氣味氣香濃烈,味辛滋味可取少量直接口嘗,或加熱水浸泡后嘗浸出液;氣味可直接嗅聞,或在折斷、破碎或搓揉時進行形態本品呈卵圓形或橢圓形,長2~3cm,直徑1.5~2.5cm。全體有淺色縱行溝紋和不規則網狀溝紋。種臍位于寬端,呈淺色圓形突起,合點呈暗凹陷。種脊呈縱溝狀,連接兩端。質堅,斷面寬端可見干燥皺縮的胚,富油性在日光下觀察;長度、寬度及厚度測量時應用毫米刻度尺;質地是指用手折斷時的感官感覺3.3理化指標應符合表2的規定。表2理化指標項目指標檢驗方法水分,%≤10.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則0832第四法灰分,%≤2.5《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2302方法鉛(以Pb計),mg/kg≤5.0GB5009.12總砷(以As計),mg/kg≤1.0GB5009.11總汞(以Hg計),mg/kg≤0.3GB5009.17注:其他未列污染物限量應符合GB2762相應食品類別(名稱)的規定或國家有關規定;未列農藥最大殘留限量應符合GB2763相應食品類別/名稱的規定或國家的有關規定。3.4標志性成分指標應符合表3的規定。表3標志性成分指標項目指標檢驗方法去氫二異丁香酚含量(以干燥品計),%≥0.10附錄A揮發油,%(mL/g)≥6.0附錄B3.5真菌毒素限量應符合表4的規定。表4真菌毒素限量項目指標檢驗方法黃曲霉毒素B1,(μg/kg)≤5GB5009.22黃曲霉毒素B1、B2、G1和G2的總量,(μg/kg)≤104其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品,其炮制加工前的原料應符合本標準。炮制方法為凈制、切制的,除另有規定外,炮制加工品應符合本標準。炮制方法為其他炮制工藝的,炮制加工品應符合相應標準的規定。

附錄A(規范性附錄)標志性成分檢驗方法A.1一般規定本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682規定的三級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。A.2方法提要本品經甲醇超聲提取后,采用反相高效液相色譜法測定,以外標法測定去氫二異丁香酚(C20H22O4)的含量。A.3儀器A.3.1分析天平:感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2超聲波清洗儀。A.3.3高效液相色譜儀:配有紫外檢測器。A.4試劑和耗材A.4.1甲醇:色譜純。A.4.2甲醇。A.4.3水。A.4.40.45μm微孔濾膜(有機相)。A.4.5對照品去氫二異丁香酚對照品英文名稱、CAS號、分子式和相對分子量見表A.1。表A.1化學對照品(標準品)信息中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子量去氫二異丁香酚Dehydrodiisoeugenol2680-81-1C20H22O4326.39A.5色譜條件及系統適用性A.5.1色譜條件色譜柱:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動相:甲醇-水(75∶25,v/v),等度洗脫;檢測波長:274nm;進樣量:10μL;流速:1mL/min。A.5.2系統適用性理論板數按去氫二異丁香酚峰計算應不低于3000。A.6操作方法A.6.1對照品溶液的制備取去氫二異丁香酚對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1mL含去氫二異丁香酚30μg的溶液,搖勻,備用。A.6.2供試品溶液的制備取供試品粉碎,取粉末約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇50mL,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,經0.45μm濾膜(A.4.4)濾過,取續濾液,備用。A.6.3供試品溶液的測定照高效液相色譜法(《中華人民共和國藥典》2020年版四部0512)試驗,分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL,注入高效液相色譜儀,測定,按外標法計算試樣中去氫二異丁香酚(C20H22O4)的含量。A.7測定結果的計算A.7.1計算公式肉豆蔻中去氫二異丁香酚含量以質量分數計,數值以%表示,按公式(A.1)計算:W=AX式中:W:供試品中去氫二異丁香酚的質量分數,%;AXARCR:對照品溶液的濃度(mg/mL)m:供試品的稱樣量(g);V:供試品溶液的稀釋體積(mL)。A.7.2重復性每個試樣取兩個平行樣進行測定,以算數平均值為測定結果,小數點后保留2位。在重復條件下兩次獨立測定的結果絕對差值不得超過算數平均值的10%。附錄B(規范性附錄)揮發油測定方法B.1一般規定本文件所用試劑在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682規定的三級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時,均指水溶液。B.2方法提要本品經蒸餾法加熱提取后,采用直接讀數法,讀取揮發油量,并計算供試品中揮發油的含量(%)。B.3儀器B.3.1分析天平:感量0.0001g。B.3.2圓底燒瓶。B.3.3揮發油測定器。B.3.4回流冷凝管。B.3.5電熱套。B.4試劑和耗材B.4.1水。B.4.2玻璃珠。B.5操作方法取供試品粉碎后粉末約50g,精密稱定,置燒瓶中,加水300~500mL(或適量)與玻璃珠數粒,振搖混合后,連接揮發油測定器與回流冷凝管,作為供試品溶液,待測。照揮發油測定法(《中華人民共和國藥典》2020年版第四部2204)試驗,自冷凝管上端加水使充滿揮發油測定器的刻度部分,并溢流入燒瓶時為止。置電熱套中

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