PAGE第8頁共8頁課時跟蹤檢測（三十）物質的制備實驗探究1．(2021·衡陽第一中學月考)在濃CaCl2溶液中通入NH3和CO2，可以制得納米級碳酸鈣(粒子直徑在1～10nm之間)。如圖所示A～E為實驗室常見的儀器裝置(部分固定夾持裝置略去)，請根據要求回答問題。(1)實驗室制取氨氣的化學方程式：_______________________________________，選用上圖所示裝置制取、收集干燥的NH3，接口的連接順序是：a→______→______→______→______→h(填小寫字母)。(2)向濃CaCl2溶液中通入NH3和CO2氣體制納米級碳酸鈣時，應先通入的氣體是________，試寫出制納米級碳酸鈣的離子方程式：______________________________。(3)在濃CaCl2溶液和NH3用量正確的情況下，CO2不足或過量都會導致納米級碳酸鈣產量下降，若CO2過量，溶液中大量存在的離子有(不考慮弱電解質的電離和鹽類水解產生的少量離子)：__________________。(4)取反應后去除CaCO3的溶液分別做以下實驗，下列實驗判斷合理的是________(填字母)。A．滴加少量Na2CO3溶液，若有沉淀生成，說明CO2一定不足B．滴加少量鹽酸，若有氣泡產生，說明CO2一定過量C．測量溶液pH，若pH小于7，說明CO2一定過量D．滴加少量BaCl2溶液，若無沉淀生成，說明CO2一定沒有過量解析：(1)在實驗室一般是用氯化銨和堿石灰混合加熱反應制取氨氣，反應的化學方程式為Ca(OH)2＋2NH4Cleq\o(=,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2O；實驗室制取氨氣采用固體與固體混合加熱型裝置，所以應選A為反應裝置；生成物中含有水，氨氣屬于堿性氣體，所以應選擇堿性物質吸收水蒸氣，應選C；氨氣極易溶于水，且氨氣的密度小于空氣的密度，所以應采用向下排空氣法收集，應選D；氨氣是有刺激性氣味的氣體，所以不能直接排空；可根據氨氣極易溶于水，所以尾氣處理應采用防止倒吸裝置，用水吸收即可，故選E；干燥管在使用時是大口進小口出，所以儀器裝置的接口連接順序是a、d、e、g、f、h；(2)氨氣極易溶于水，二氧化碳不易溶于水，為增大CO2在水中的溶解度，反應產生更多的COeq\o\al(2－,3)，所以應先通入氨氣；氨氣溶于水生成氨水，使溶液呈堿性，二氧化碳是酸性氣體，能和堿反應生成碳酸銨，碳酸銨和氯化鈣發生復分解反應生成碳酸鈣和氯化銨，制納米級碳酸鈣的離子方程式：Ca2＋＋2NH3＋H2O＋CO2=CaCO3(膠體)＋2NHeq\o\al(＋,4)；(3)若二氧化碳過量，二氧化碳、碳酸鈣和水反應生成碳酸氫鈣導致碳酸鈣的量減少，碳酸氫鈣是可溶性的強電解質，在水溶液里電離出Ca2＋、HCOeq\o\al(－,3)，溶液中還含有NHeq\o\al(＋,4)、Cl－，故溶液中含有的離子有：Ca2＋、HCOeq\o\al(－,3)、NHeq\o\al(＋,4)、Cl－；(4)根據(3)可知：若CO2過量溶液中大量存在的離子有Ca2＋、HCOeq\o\al(－,3)、NHeq\o\al(＋,4)、Cl－。滴加少量Na2CO3溶液，若有沉淀，該沉淀為CaCO3，說明有COeq\o\al(2－,3)和Ca2＋的反應，無論CO2是否過量，溶液中都存在Ca2＋，因此都會產生白色沉淀，A錯誤；滴加少量鹽酸，若有氣泡，為HCOeq\o\al(－,3)和酸的反應，CO2一定過量，B正確；未指明測定溫度，因此不能根據溶液pH小于7就判斷溶液顯酸性，指明CO2過量，C錯誤；CO2過量溶液中大量存在的離子有Ca2＋、HCOeq\o\al(－,3)、NHeq\o\al(＋,4)、Cl－，滴加少量BaCl2溶液，無沉淀，D錯誤。答案：(1)Ca(OH)2＋2NH4Cleq\o(=,\s\up7(△))CaCl2＋2NH3↑＋2H2Odegf(2)NH3Ca2＋＋2NH3＋H2O＋CO2=CaCO3(膠體)＋2NHeq\o\al(＋,4)(3)Ca2＋、HCOeq\o\al(－,3)、NHeq\o\al(＋,4)、Cl－(4)B2．CS(NH2)2(硫脲，白色而有光澤的晶體，溶于水，20℃時溶解度為13.6g；在150℃時轉變成NH4SCN)是用于制造藥物、染料、金屬礦物的浮選劑等的原料。某化學實驗小組同學用Ca(HS)2與CaCN(1)制備Ca(HS)2溶液所用裝置如圖所示(已知酸性：H2CO3＞H2S)。①裝置a中反應發生的操作為________________________；裝置b中盛放的試劑是______________。②裝置c中的長直導管的作用是___________________________________________。(2)制備硫脲：將CaCN2與Ca(HS)2溶液混合，加熱至80℃(3)探究硫脲的性質：①取少量硫脲溶于水并加熱，驗證有NH4SCN生成，可用的試劑是______________(填化學式)。②向盛有少量硫脲的試管中加入NaOH溶液，有NH3放出，檢驗該氣體的方法為______________________________________________________________________。③可用酸性KMnO4溶液滴定硫脲，已知MnOeq\o\al(－,4)被還原為Mn2＋，CS(NH2)2被反應為CO2、N2及SOeq\o\al(2－,4)，該反應中氧化劑與還原劑的物質的量之比為________。解析：(1)①裝置a中，需防止啟普發生器內正壓力的形成，所以應打開活塞，裝置b中的試劑應能除去CO2中混有的HCl，同時又不能吸收CO2，應加入飽和NaHCO3溶液；②當裝置c中壓力過大時，可通過調節c中的液體量來調節壓強，所以長直導管的作用是：作安全導管，避免燒瓶內壓強過大；(2)將CaCN2與Ca(HS)2溶液混合，加熱至80℃時，可合成硫脲，同時生成Ca(OH)2，因為溫度不高于100℃且需控制，所以合適的加熱方式是水浴加熱；該反應的化學方程式為2CaCN2＋Ca(HS)2＋6H2Oeq\o(=,\s\up7(80℃))2CS(NH2)2＋3Ca(OH)2；(3)②檢驗NH3的方法是將濕潤的紅色石蕊試紙置于試管口，若試紙變藍則為NH3；③已知MnOeq\o\al(－,4)被還原為Mn2＋，則發生反應的離子方程式為5CS(NH2)2＋14MnOeq\o\al(－,4)＋32H＋=14Mn2＋＋5CO2↑＋5N2↑＋5SOeq\o\al(2－,4)＋26H2O，該反應中氧化劑為MnOeq\o\al(－,4)，還原劑為CS(NH2)2，二者的物質的量之比為14∶5。答案：(1)①打開裝置a、b之間的活塞飽和NaHCO3溶液②作安全導管，避免燒瓶內壓強過大(2)水浴加熱2CaCN2＋Ca(HS)2＋6H2Oeq\o(=,\s\up7(80℃))2CS(NH2)2＋3Ca(OH)2(3)①FeCl3②用濕潤的紅色石蕊試紙置于試管口，若變藍則為NH3③14∶53．FeCl2是一種常用的還原劑、媒染劑。某化學實驗小組在實驗室里用如下兩種方法來制備無水FeCl2。有關物質的性質如下：C6H5Cl(氯苯)C6H4Cl2(二氯苯)FeCl3FeCl2溶解性不溶于水，易溶于苯、乙醇不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2、苯，易溶于乙醇，易吸水熔點/℃－4553易升華—沸點/℃132173——(1)用H2還原無水FeCl3制取FeCl2。有關裝置如下：①H2還原無水FeCl3制取FeCl2的化學方程式為___________________________________________________________________________________________________________。②按氣流由左到右的方向，上述儀器的連接順序為_______________________(填字母，裝置可多次使用)；C中盛放的試劑是____________。③該制備裝置的缺點為___________________________________________________。(2)利用反應2FeCl3＋C6H5Cl→2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl↑，制取無水FeCl2并測定FeCl3的轉化率。按下圖裝置，在三頸燒瓶中放入32.5g無水氯化鐵和過量的氯苯，控制反應溫度在一定范圍加熱3h，冷卻、分離提純得到粗產品。①儀器a的名稱是__________。②反應結束后，冷卻實驗裝置A，將三頸燒瓶內物質倒出，經過濾、洗滌、干燥后，得到粗產品。洗滌所用的試劑可以是______________，回收濾液中C6H5Cl的操作方法是_______________________________________________________________________________________________________________________________________v_________________。③反應后將錐形瓶中溶液配成250mL，量取25.00mL所配溶液，用0.40mol·L－1NaOH溶液滴定，終點時消耗NaOH溶液為19.60mL，則氯化鐵的轉化率為__________。④為了減少實驗誤差，在制取無水FeCl2過程中應采取的措施有：_____________________________________________________________________________(寫出一點即可)。解析：(1)①H2具有還原性，可以還原無水FeCl3制取FeCl2，同時產生HCl，反應的化學方程式為H2＋2FeCl3eq\o(=,\s\up7(△))2FeCl2＋2HCl；②用H2還原無水FeCl3制取無水FeCl2，裝置連接順序：首先是使用B裝置，用鋅和稀鹽酸制備H2，所制H2中混有HCl和H2O(g)，再用A裝置用來除去氫氣中的氯化氫，然后用C裝置干燥氫氣，C裝置中盛放堿石灰，再使用D裝置使H2還原FeCl3，反應產生的HCl氣體用C裝置的堿石灰來吸收，未反應的H2通過裝置E點燃處理，故按照氣流從左到右的順序為BACDCE；也可以先使用B裝置制取H2，然后通過C的堿石灰除去氫氣中的雜質HCl、水蒸氣，然后通過D發生化學反應制取FeCl2，再用堿石灰吸收反應產生的HCl，最后通過點燃處理未反應的H2，故按照裝置使用的先后順序也可以是BCDCE；C中盛放的試劑是堿石灰，是堿性干燥劑，可以吸收HCl或水蒸氣；③該制備裝置的缺點為FeCl3固體易升華，蒸氣遇冷發生凝華，導致導氣管發生堵塞；(2)①根據圖示裝置中儀器a的結構可知該儀器名稱為球形冷凝管；②三頸瓶內物質為氯化亞鐵、C6H5Cl、C6H4Cl2等，冷卻實驗裝置A，將三頸燒瓶內物質倒出，經過濾、洗滌、干燥后得到粗產品，根據物質的熔沸點和溶解性可知，C6H5Cl、C6H4Cl2容易溶解在苯、乙醇中，不溶于水，而FeCl3、FeCl2易溶于水、乙醇，難溶于苯，所以洗滌時洗滌劑用苯；根據濾液中C6H5Cl、C6H4Cl2這兩種物質沸點的不同，對濾液進行蒸餾，并收集沸點132℃的餾分，可回收C6H5Cl；③n(HCl)＝n(NaOH)＝0.40mol·L－1×0.0196L×eq\f(250mL,25mL)＝0.0784mol，根據反應2FeCl3＋C6H5Cl→2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl↑，反應的FeCl3的物質的量為n(FeCl3)反應＝2n(HCl)＝0.0784mol×2＝0.1568mol，n(FeCl3)總＝32.5g÷162.5g·mol－1＝0.2mol，所以氯化鐵轉化率為eq\f(0.1568mol,0.2mol)×100%＝78.4%；④FeCl3、FeCl2易吸水，為防止B裝置中的水蒸氣進入A裝置，導致FeCl2等吸水而變質，可以在裝置A和B之間連接一個裝有無水氯化鈣(或P2O5或硅膠)的球形干燥管；為防止FeCl3、FeCl2與裝置內空氣中的水蒸氣、O2等反應，同時避免反應產生的HCl氣體會在容器內滯留，反應開始前先通N2一段時間排盡裝置中空氣，反應完成后繼續通N2一段時間將反應生成的HCl全部排入錐形瓶中。答案：(1)①H2＋2FeCl3eq\o(=,\s\up7(△))2FeCl2＋2HCl②BACDCE(或BCDCE)堿石灰③氯化鐵易升華導致導管易堵塞(2)①球形冷凝管②苯蒸餾濾液，并收集沸點132℃的餾分③78.4%④反應開始前先通N2一段時間，反應完成后繼續通N2一段時間；在裝置A和B之間連接一個裝有無水氯化鈣(或P2O5或硅膠)的球形干燥管4．某研究性學習小組為合成查閱資料得知一條合成路線：原料氣CO的制備原理：HCOOHeq\o(→,\s\up7(濃H2SO4),\s\do5(△))CO↑＋H2O，并設計出原料氣的制備裝置(如圖)。[提示：甲酸(HCOOH)通常是一種無色易揮發的液體，在濃硫酸作用下易分解]請完成下列問題：(1)圖A是利用甲酸制取CO的發生裝置。根據實驗原理，應選擇圖________(填“甲”“乙”“丙”或“丁”)；選擇的理由是______________________________________________________________________。(2)若用以上裝置制備干燥純凈的CO，b1和b2中盛裝的試劑分別是____________、____________。(3)CO還可以和丙烯、氫氣反應制取正丁醇，方程式如下：CH3CH=CH2＋CO＋H2eq\o(→,\s\up7(一定條件))CH3CH2CH2CHOeq\o(→,\s\up7(H2),\s\do5(Ni，△))CH3CH2CH2CH2OH；在制取原料丙烯時，會產生少量SO2、CO2及水蒸氣，某小組用以下試劑檢驗這四種氣體，混合氣體通過試劑的順序是______________(填序號)。①2%品紅溶液②溴水③石灰水④無水CuSO4⑤飽和Na2SO3溶液(4)產物中往往會混有少量甲苯，為了制取較純凈的產物，該小組對這兩種有機物的物理性質進行了查閱，資料如下：甲苯是無色透明液體，密度0.87，沸點：110.6℃，不溶于水，可混溶于苯等多數有機溶劑。是無色或淡黃色透明液體，密度1.015，沸點204～205℃，微溶于水，易溶于醇、醚。通過這些資料，該小組設計了某些方法來進行產物的提純，合理的是________。A．分液 B．過濾C．蒸餾 D．將甲苯氧化成苯甲酸再進行分液(5)得到較純凈的產物之后，某位同學為了研究產物的化學性質，將產物和甲苯分別取樣，并分別滴加溴水，發現溴水最終都褪色了，于是得出結論：產物和甲苯的化學性質相似。這位同學的結論是否正確？若不正確，請說明理由。解析：(1)甲酸制取CO時，屬于固液加熱型的發生裝置，丙和丁裝置中，丙裝置更合適，它在恒壓條件下，可以起到防倒吸的作用；(2)制備干燥純凈的CO，由于甲酸易揮發，反應后的氣體中含有甲酸和水蒸氣等雜質，可以利用NaOH溶液吸收甲酸，濃硫酸可以吸收水分，而且有水的雜質都最后除水；(3)在制取原料丙烯時，會產生少量SO2、CO2及水蒸氣，檢驗這些氣體的先后順序為先檢驗水，由于檢驗其他氣體時有可能會引入水，所以需要先檢驗水，乙烯可以用溴水檢驗，二氧化硫和乙烯都可以使溴水褪色，需要先將二氧化硫鑒別出來，二氧化硫可以用品紅檢驗，二氧化碳可以用澄清石灰水檢驗，為了排除二氧化硫的干擾，加入飽和Na2SO3溶液后，乙烯用溴水檢驗，二氧化碳用澄清石灰水檢驗，它倆先后順序無關緊要；(4)甲苯是無色透明液體，沸點：110.6℃，不溶于水，可混溶于苯等多數有機溶劑，產物為無色或淡黃色透明液體，沸點204～205℃，微溶于水，易溶于醇、醚，它們的沸點相差比較大，可以用蒸餾的方法提純；(5)將產物和甲苯分別取樣，并分別滴加溴水，發現溴水最終都褪色了，甲苯和溴水是不反應的，但是加入溴水褪色是發生了萃取，使溴水褪色，是因為溴水具有氧化性，中含有醛基，具有還原性，可以被溴水氧化，它們的性質不同。答案：(1)丙恒壓、防倒吸(2)NaOH溶液濃硫酸(3)④①⑤②③(或④①⑤③②)(4)C(5)不正確。產物使溴水褪色，是因為溴水把醛基氧化了，發生了氧化反應才使其褪色，而甲苯不能和溴水發生反應，褪色是因為發生了萃取5．(2021年1月新高考8省聯考·江蘇卷)以印刷線路板的堿性蝕刻廢液(主要成分為[Cu(NH3)4]Cl2)或焙燒過的銅精煉爐渣(主要成分為CuO、SiO2和少量Fe2O3)為原料均能制備CuSO4·5H2O晶體。(1)取一定量蝕刻廢液和稍過量的NaOH溶液加入到如圖所示實驗裝置的三頸瓶中，在攪拌下加熱反應并通入空氣，待產生大量的黑色沉淀時停止反應，趁熱過濾、洗滌，得到CuO固體；所得固體經酸溶、結晶、過濾等操作，得到CuSO4·5H2O晶體。①寫出用蝕刻廢液制備CuO反應的化學方程式：____________________________________________________________________________________________________________________________________________。②檢驗CuO固體是否洗凈的實驗操作是____________________________________________________________________________________________________________________________________________。③裝置圖中裝置X的作用是___________。(2)以焙燒過的銅精煉爐渣為原料制備CuSO4·5H2O晶體時，請補充完整相應的實驗方案：取一定量焙燒過的銅精煉爐渣，____________，加熱濃縮、冷卻結晶、過濾、晾干，得到CuSO4·5H2O晶體。已知該實驗中pH＝3.2時，Fe3＋完全沉淀；pH＝4.7時，Cu2＋開始沉淀。實驗中可選用的試劑：1.0mol·L－1H2SO4、1.0mol·L－1HCl、1.0mol·L－1NaOH。(3)通過下列方法測定產品純度：準確稱取0.5000gCuSO4·5H2O樣品，加適量水溶解，轉移至碘量瓶中，加過量KI溶液并用稀H2SO4酸化，以淀粉溶液為指示劑，用0.1000mol·L－