基礎模塊三

水和污水監測

本模塊目錄任務一

水環境監測方案制訂任務二

水樣的采集、運輸與保存任務三

各類指標的監測分析任務四

項目總評及監測報告3任務三

各類指標的監測分析【能力目標】1、掌握各類指標的采樣技術、監測分析原理、數據處理技術；2、學會各種方法標準的檢索及使用；3、培養知識歸納、推理、應用能力；4、養成良好的實驗和工作習慣；5、能認識探究、合作學習的必要性，培養與人溝通和良好的團隊合作的意識；【實訓項目】

色度、ss、總鉻、氨氮、COD、BOD5的監測分析任務三

各類指標的監測分析3.3.1、物理指標監測分析3.3.2、無機金屬指標的監測分析3.3.3、無機非金屬指標的監測分析3.3.4、有機指標的監測分析3.3.3、無機非金屬指標的監測分析3.3.3.1、實訓講解：校園景觀湖氨氮測定3.3.3.2、項目實訓：校園景觀湖氨氮測定3.3.3.3、理論拓展：無機非金屬指標的監測分析3.3.3.1、實訓講解校園景觀湖氨氮測定71.含義：以游離氨(或稱非離子氨,NH3)和離子氨（NH4+各種銨鹽）形式存在的氮的統稱。2、水中氨氮的來源及危害。水中氨氮主要來源于生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產物，焦化、合成氨等工業廢水，以及農田排水等（圖片）。

一、氨氮及測定概述3.3.3.1、實訓講解：校園景觀湖氨氮測定一、氨氮及測定概述一、氨氮及測定概述

3.氨氮的測定方法有納氏試劑比色法（GB7479-87）、水楊酸分光光度法（GB7478-87）、蒸餾-滴定法（GB7481-87）和電極法等，測試結果均以N的mg/L計。4.預處理：由于水樣的顏色、渾濁能影響測試結果，一般要求在測定之前采用一定的預處理手段（絮凝沉淀、蒸餾等）。

10二、氨氮測定——納氏試劑光度法(Hj535-2009)原理1.將納氏試劑（碘化汞和碘化鉀的強堿溶液）加入水樣中，與氨反應生成黃棕色膠態化合物，在波長410-425nm處進行比色測定。2.反應式：

2K2HgI4＋NH3＋3KOH→NH2Hg2IO＋7KI＋2H2O黃棕色膠態

3.

該法的測定下限為0.025mg/L，測定上限為2mg/L，適用于各種水樣中氨氮的測定。三、實訓注意事項具體儀器試劑需求參見教材和操作視頻。這兒強調幾點注意事項。（1）配制試劑用水均應為無氨水。無氨水：可用一般純水通過強酸性陽離子交換樹脂或加硫酸和高錳酸鉀后，重蒸餾得到。（2）納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應的靈敏度有較大影響。配制納氏試劑時，靜置后生成的沉淀應除去。（3）納氏試劑為強堿性溶液，含汞，有腐蝕性、有劇毒，不能弄到身上，手上；（4）配制酒石酸鉀鈉溶液需要加熱煮沸，以去除氨。（5）銨標準貯備溶液配制：稱取3.819g經100℃干燥過的氯化銨(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線。貯備液的含氮量為1.00mg氨氮/ml貯備液。根據需要量配制。假定我只需要配100ml，需要稱量多少氯化銨(NH4Cl)？兩種計算方式1）比例法（簡單）

配100ml貯備液需要氯化銨m=（3.819/1000）*100=0.3819g2）化學組成計量法（根本）

配100ml貯備液需要各水樣預處理絮凝法或蒸餾法各水樣顯色各水樣轉移，用水稀釋到標線、加顯色劑各水樣制作空白、平行樣制作各標樣顯色加pH值控制液、加顯色劑各標樣配制加入使用液、用水稀釋到標線各樣液吸光度測定四、實驗步驟及注意事項

光度法的通用流程四、實驗步驟及注意事項

四、實驗步驟及注意事項

四、實驗步驟及注意事項

四、實驗步驟及注意事項

五、數據記錄五、數據記錄六、結果計算

數據處理的相關理論請參見儀器分析課程。簡單回顧一下。（1）繪制A-m標準曲線，獲得標準曲線方程（見流程第4步）（2）代入樣品吸光度校正數據，得樣液的含氮質量m（mg）（3）計算原水樣濃度

氨氮(N,mg/L)=m×1000/V式中：m-——由校準曲線查得樣品管的氨氮含量（mg）；

V——水樣體積（mL）。小結

氨氮含義、測定意義；

氨氮測定原理、步驟及注意事項；測定結果計算；基礎模塊三

水和污水監測

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水環境監測方案制訂任務二

水樣的采集、運輸與保存任務三

各類指標的監測分析任務四

項目總評及監測報告24任務三

各類指標的監測分析【能力目標】1、掌握各類指標的采樣技術、監測分析原理、數據處理技術；2、學會各種方法標準的檢索及使用；3、培養知識歸納、推理、應用能力；4、養成良好的實驗和工作習慣；5、能認識探究、合作學習的必要性，培養與人溝通和良好的團隊合作的意識；【實訓項目】

色度、ss、總鉻、氨氮、COD、BOD5的監測分析任務三

各類指標的監測分析3.3.1、物理指標監測分析3.3.2、無機金屬指標的監測分析3.3.3、無機非金屬指標的監測分析3.3.4、有機指標的監測分析3.3.3、無機非金屬指標的監測分析3.3.3.1、實訓講解：校園景觀湖氨氮測定3.3.3.2、項目實訓：校園景觀湖氨氮測定3.3.3.3、理論拓展：無機非金屬指標的監測分析3.3.3.3、理論拓展無機非金屬指標的監測分析283.3.3.3、理論拓展：無機非金屬指標的監測分析一、pH值二、含氮化合物三、磷

四、氰化物五、溶解氧29一、水的pH值pH值的概念

pH值是水溶液中氫離子活度（aH+）的負對數，即

pH=-logaH+

如果忽略離子強度的影響，用氫離子濃度表示活度時，則有

pH=-log[H+]

30一、水的pH值pH值測定的環境意義

pH值表示水的酸堿性的強弱，是最常用和最重要的水質指標之一。31一、水的pH值pH值的測定

（1）比色法（2）玻璃電極法（標準方法）32二、含氮化合物1、概述氮的形態：氨氮（包括游離氨、離子氨）、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、有機氮、總氮前四種之間通過生物化學作用可以相互轉化測定各種形態的含氮化合物，有助于評價水體被污染和自凈狀況如何理解？含氮化合物不同測定結果的環境意義測定結果環境意義氨氮亞硝酸鹽氮硝酸鹽氨氮－－－清潔水或未污染水+－－新近受到污染水++－污染不久的水，正在分解中＋＋＋受到污染，正在分解自凈－++所受污染已基本分解完畢－－+歷史上曾受污染，現已分解自凈+－+過去受過污染，現又正受污染－+－水中NO3－反硝化成NO2－所致34二、含氮化合物2、亞硝酸鹽氮及測定（1）水中亞硝酸鹽氮的來源。亞硝酸鹽氮（NO2--N）是氮循環的中間產物。危害：與血紅蛋白結合、致癌等

（2）亞硝酸鹽的測定方法主要有N－(1-萘基)－乙二胺比色法（GB13580.7-92）、α－萘胺比色法（GB13589.5-92）和分光光度法（GB7493-87）、離子色譜法等。35二、含氮化合物3、硝酸鹽氮及測定（1）水中硝酸鹽氮的來源。制革、酸洗廢水，某些生化處理設施的出水及農田排水中常含大量硝酸鹽。（2）危害：人體攝入硝酸鹽后，經腸道中微生物作用轉化成亞硝酸鹽而呈現毒性作用。

（3）硝酸鹽氮的測定方法主要有酚二磺酸光度法（GB74８0-87）、鎘柱還原法、紫外分光光度法、離子色譜法和電極流動法等。36二、含氮化合物3、凱氏氮及測定（1）

含義：凱氏氮是指以凱氏（Kjeldahl）法測得的含氮量，包括氨氮和在此條件下（水樣中加入硫酸，以硫酸鉀和硫酸汞為催化劑，加熱消解）能被轉化為銨鹽而測定的有機氮化合物。在測定凱氏氮和氨氮之后，其差值即為有機氮。（2）測定意義：食品工業通過凱氏定氮法測定氮含量來間接表示氨基酸含量。凱氏氮在評價湖泊、水庫等水的富營養化時，是一個有意義的指標。（3）生活污水和食品、生物制品和制革等工業廢水中常含較多的有機氮化合物，并以蛋白質及其分解產物（多肽和氨基酸）為主。37二、含氮化合物4、總氮及測定（1）水樣中，總氮與各形態氮之間的關系為：

總氮＝（有機氮＋氨氮）＋（亞硝酸鹽氮＋硝酸鹽氮）＝凱氏氮＋硝態氮（2）測定意義：水中的總氮含量是衡量水質的重要指標之一，地表水中氮、磷物質超標時，微生物大量繁殖，浮游植物生長旺盛，出現富營養化狀態。（3）

測試方法有過硫酸鉀氧化－紫外分光光度法（GB１１８９４-８９）和加和法（凱氏氮、硝態氮）兩種。二、含氮化合物4、總氮及測定----過硫酸鉀氧化－紫外分光光度法（1）原理：在60℃以上水溶液中，過硫酸鉀的氫氧化鈉的堿性溶液可使水樣中含氮化合物的氮元素轉化為硝酸鹽，并且在此消解過程中其它有機物同時被氧化分解，可用紫外分光光度法于波長220和275nm處，分別測出消解后溶液的吸光度A220及A275，按照下式求出校正吸光度A：

…………….（1）以校正吸光度與硝酸根離子含量成正比進行定量。（2）注意：1）“雙波長”扣除有機物吸收！2）總氮測定的注意事項《污染防治技術》vol.20,No.3(2007)三、磷

在天然水和廢（污）水中，磷主要以各種磷酸鹽和有機磷（如磷脂等）形式存在。磷是生物生長必需元素之一，但水體中磷含量過高，會導致富營養化，使水質惡化。環境中的磷主要來源于化肥、冶煉、合成洗滌劑等行業的廢水和生活污水。正磷酸鹽的測定方法有離子色譜法、鉬銻抗分光光度法、孔雀綠-磷鉬雜多酸分光光度法、羅丹明6G熒光分光光度法、氣相色譜（FPD）法等。四、氰化物

存在形式：氰