1FZ/T50010.3—××××再生纖維素纖維用漿粕黏度的測定警示：使用本文件的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。本文件規定了再生纖維素纖維用漿粕的黏度的測定方法。包括：特性黏度值、動力黏度值和增比黏度值的測定，并計算平均聚合度的方法。本文件適用于再生纖維素纖維用漿粕。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T1548—2016紙漿銅乙二胺(CED)溶液中特性黏度值的測定GB/T4146（所有部分）紡織品化學纖維FZ/T50010.1粘膠纖維用漿粕取樣方法FZ/T50010.2粘膠纖維用漿粕水分的測定JJG155工作毛細管黏度計JJG214滾動落球黏度計試行檢定規程3術語和定義GB/T4146（所有部分）界定的以及下列術語和定義適用于本文件。3.1切變速率shearrateG在毛細管內表面與流動方向平行的流體層的速度梯度。G=………(1)式中：G——流體的切變速率，單位為每秒(s-1)；V——黏度計兩校準刻度之間的體積，單位為毫升(mL)；r——毛細管內徑，單位為厘米(cm)；t——流體流出時間，單位為秒(s)。[來源：GB/T1548—2016,3.1，有修改]3.2相對黏度relativeviscosity2FZ/T50010.3—××××黏度比viscosityratioηr在相同溫度下聚合物溶液（指定濃度）的黏度η和純溶劑黏度η0之比。ηr=………式中：ηr——聚合物溶液的相對黏度，無量綱；η——指定濃度的聚合物溶液的黏度，單位為毫帕斯卡?秒(mPa?s)；η0——純溶劑黏度，單位為毫帕斯卡?秒(mPa?s)。[來源：GB/T4146.3—2011,2.15.13，有修改]3.3增比黏度relativeviscosityincrement黏度比增量viscosityrelativeincrementηsp聚合物溶液的黏度η相比純溶劑黏度η0增加的倍數。ηsp==-1=ηr-1………式中：ηsp——聚合物溶液的增比黏度，無量綱；η——指定濃度的聚合物溶液的黏度，單位為毫帕斯卡?秒(mPa?s)；η0——純溶劑黏度，單位為毫帕斯卡?秒(mPa?s)；ηr——聚合物溶液的相對黏度，無量綱。[來源：GB/T4146.3—2011,2.15.14，有修改]3.4比濃黏度reducedviscosityηre黏數viscositynumberVN聚合物溶液的增比黏度ηsp與溶液中聚合物濃度ρ之比。ηre==………式中：ηre——聚合物溶液的比濃黏度，單位為毫升每克(mL/g)；ηsp——聚合物溶液的增比黏度，無量綱；η——指定濃度的聚合物溶液的黏度，單位為毫帕斯卡?秒(mPa?s)；η0——純溶劑黏度，單位為毫帕斯卡?秒(mPa?s)；ρ——溶液中聚合物濃度，單位為克每毫升(g/mL)。[來源：GB/T4146.3—2011,2.15.15，有修改]3.5特性黏度intrinsicviscosity在無限稀釋條件下，比濃黏度ηre的極限值。3FZ/T50010.3—××××-根………(5)式中：[η]——聚合物溶液的特性黏度，單位為毫升每克(mL/g)；ηre——聚合物溶液的比濃黏度，單位為毫升每克（mL/g）；η——指定濃度的聚合物溶液的黏度，單位為毫帕斯卡?秒(mPa?s)；η0——純溶劑黏度，單位為毫帕斯卡?秒(mPa?s)；ρ——溶液中聚合物濃度，單位為克每毫升(g/mL)。[來源：GB/T4146.3—2011,2.15.17，有修改]3.6動力黏度dynamicviscosityη流體流動時，兩層液體間的摩擦力與速度梯度之間的比例系數。[來源：GB/T4146.3—2011,2.15.12，有修改]3.7聚合度degreeofpolymerizationDP聚合物分子鏈中所含結構單元的數目。4通用要求將漿粕刮成絮狀。按照絕干漿粕質量稱取試樣，并計算試樣溶液的濃度。可采用按照附錄A制備的干燥漿粕進行黏度的測定。也可采用按照FZ/T50010.1已調濕平衡的漿粕進行黏度的測定。此時，絕干漿粕質量以試樣質量扣除按照FZ/T50010.2測定的分析水分計算。5特性黏度值測定和平均聚合度計算——銅乙二胺(CED)溶液毛細管黏度計法5.1原理在25℃條件下，測定規定濃度的稀溶劑和纖維素溶液通過毛細管黏度計的流出時間。測定時要求[η]×ρ=(3.0±0.5)或者[η]×ρ=(3.0±0.1)，以確保切變速率Gmax＝(200±30)s-1。根據這些測定及溶液的已知濃度，用馬丁(Martin)公式計算出特性黏度值。5.2試劑和材料除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純或以上純度的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度5.2.1銅乙二胺(CED)溶液c(CED)＝(1.00±0.02)mol/L，銅(Cu)含量為1.0mol/L，乙二胺(C2H8N2)含量為2.0mol/L。市售或者按照GB/T1548—2016附錄A制備和標定，每個月至少標定一次。5.2.2甘油溶液4FZ/T50010.3—××××ω(C3H8O3)＝65%，黏度約為10mPa?s。5.2.3銅片或銅絲紫銅片約5mm×5mm；紫銅絲約直徑3mm,長度(10～20)mm。可由電解銅制得。5.3儀器和工具5.3.1毛細管黏度計烏氏（烏別洛德）黏度計或者帶水套的直管式毛細管黏度計，經JJG155檢定。毛細管內徑推薦0.58mm～0.80mm。在切變速率Gmax＝(200±30)s-1時，甘油溶液(5.2.2)的流出時間約為90s。仲裁時必須采用烏氏（烏別洛德）黏度計。黏度計相關示例，見附錄B。5.3.2恒溫水浴能控制溫度在(25±0.1)℃。當配合帶水套的直管式毛細管黏度計使用時，需裝有使水流經水套的自動循環泵。5.3.3溶解瓶干燥潔凈，帶有螺口蓋和密封墊的黑色細口聚乙烯瓶，容積約為52mL。當裝入50mL溶液時，可驅除殘留空氣。5.3.4天平實際分度值0.1mg。5.3.5計時器能讀取至0.01s。5.3.6振蕩器往復式，可調速。5.3.7移液管25mL。5.4黏度計的校準如果使用同一只黏度計，測定稀溶劑和纖維素溶液的黏度，為簡便起見，黏度計可不必進行校準。嚴格來說，當被測溶劑與溶液的密度相差較大，黏度計需要動能修正時，按照附錄C校準，測得銅乙二胺(CED)溶液的黏度計常數h。5.5試驗步驟5.5.1試樣溶液濃度的選擇根據待測試樣的特性黏度估計值，按照表1選擇試樣溶液濃度。當特性黏度估計值≤1100mL/g，應選擇合適的試樣溶液濃度，使得[η]×ρ=(3.0±0.5)。當特性黏度數值＞1100mL/g，表1給出的試樣溶液濃度為近似值。應選擇合適的試樣溶液濃度，使得[η]×ρ=(3.0±0.1)。5FZ/T50010.3—××××表1根據待測試樣的特性黏度估計值選擇的試樣溶液濃度特性黏度估計值[η]>650～850>850～1100>1100～1400測得相對黏度ηr＝6.21，試樣溶液濃度ρ=0.0024g/mL。應按照[η]×ρ=3.0重新計算試樣溶液濃度。[η]＝([η]×ρ)÷ρ=2.480÷0.0024＝1033mL/g。代入[η]×ρ=3.0式中，則ρ=3.0÷[η]＝3.0÷1033＝0.002904g/mL。5.5.2稱量試樣按照選擇的試樣溶液濃度，用天平(5.3.4)在溶解瓶(5.3.3)中快速稱量試樣，稱樣時間不超過30s。記錄準確數值，精確到小數點后四位。記錄試樣絕干質量。5.5.3試樣溶液的制備5.5.3.1移液管移取25.0mL蒸餾水，加入裝有試樣的溶解瓶。同時加入10g潔凈的銅絲或者銅片(5.2.3)。蓋緊瓶蓋，采用振蕩器(5.3.6)，劇烈振蕩約5min，直至試樣完全分散。5.5.3.2加入25.0mL的銅乙二胺(CED)溶液(5.2.1)，排出全部殘留空氣。注意：銅乙二胺溶液的溫度，不應與室溫相差太大。蓋緊瓶蓋，采用振蕩器，劇烈振蕩約15min，直至試樣完全溶解。5.5.3.3試樣溶解后，將溶解瓶浸泡在恒溫水浴(5.3.2)中，直至溫度達到(25±0.1)℃。5.5.4流出時間的測定5.5.4.1提前約1h開啟恒溫水浴，使溫度(25±0.1)℃恒定，減少波動。同時控制環境溫度在(23~27)℃。5.5.4.2將足夠的試樣溶液注入毛細管黏度計(5.3.1)中，一般添加到毛細管黏度計的兩根裝液標線之間。將黏度計放入或者連接恒溫水浴，恒溫10min。5.5.4.3用計時器(5.3.5)測定溫度（25±0.1）℃時，凹液面從上部刻度降低至下部刻度所需的時間，準確至0.01s。5.5.4.4每份試樣溶液，至少測定二次。每二次測定秒數的差值，不超過0.2s。5.6結果計算5.6.1相對黏度相對黏度按公式（6）計算：r==ht………(6)式中：ηr——相對黏度，無量綱；η——試樣溶液(5.5.3)的黏度，單位為毫帕斯卡?秒(mPa?s)；6FZ/T50010.3—××××η0——銅乙二胺(CED)溶液(5.2.1)的黏度，單位為毫帕斯卡?秒(mPa?s)；h——銅乙二胺溶液的黏度計常數(5.4)，單位為每秒(s-1)；t——試樣溶液的流出時間(5.5.4)，單位為秒(s)。計算到小數點后二位，結果保留一位小數。5.6.2試樣溶液的濃度試樣在銅乙二胺溶液(CED)中的濃度，按公式（7）計算：mp=50………m式中：ρ——試樣溶液的濃度，單位為克每毫升(g/mL)；m——試樣絕干質量，單位為克(g)；50——銅乙二胺(CED)溶液的體積，單位為毫升(mL)。5.6.3特性黏度值根據相對黏度(5.6.1),從附錄D查得對應的[η]×ρ值。特性黏度值，按公式（8）計算： 式中：[η]——特性黏度值，單位為克每毫升(g/mL)；ρ——試樣溶液的濃度，單位為克每毫升(g/mL)。特性黏度值的測定結果，為二次平行試驗的算術平均值。計算到小數點后二位，結果保留一位小5.6.4平均聚合度平均聚合度按公式（9）計算： 式中：DP——平均聚合度；[η]——特性黏度值，單位為克每毫升(g/mL)。計算到小數點后二位，結果保留一位小數。6動力黏度值、增比黏度值測定和平均聚合度計算——銅氨溶液毛細管黏度計法和落球式黏度計法6.1原理在20℃條件下，測定規定濃度的纖維素溶液的密度和通過毛細管黏度計的流出時間或者在落球式黏度計中測定球落下的時間。根據這些測定及溶液的已知濃度，計算出動力黏度值、增比黏度值。6.2試劑和材料除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純或以上純度的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度7FZ/T50010.3—××××6.2.1銅氨溶液銅氨溶液[Cu(NH3)4](OH)2，銅(Cu)含量為(13.00±0.20)g/L，氨(NH3)含量為(150±2)g/L，蔗糖含量為2g/L，氫氧化鈉(NaOH)含量為7g/L。市售或者按照附錄E制備和標定，應避光保存，有效期兩個月。6.2.2校準用溶液有證黏度標準油，或者已知20℃時準確動力黏度值的溶液。6.2.3銅片或銅絲紫銅片約5mm×5mm；紫銅絲約直徑3mm,長度(10～20)mm?？捎呻娊忏~制得。6.3儀器和工具6.3.1毛細管黏度計或者落球式黏度計烏氏（烏別洛德）黏度計或者帶水套的直管式毛細管黏度計，經JJG155檢定。毛細管內徑推薦1.00mm～1.10mm（烏氏）、1.50mm（直管式）。落球式黏度計，經JJG214檢定。仲裁時必須采用烏氏（烏別洛德）黏度計。黏度計相關示例，見附錄B。6.3.2恒溫水浴能控制溫度在(20±0.1)℃。當配合帶水套的直管式毛細管黏度計使用時，需裝有使水流經水套的自動循環泵。6.3.3溶解瓶干燥潔凈，帶有瓶塞的棕色玻璃瓶，容積30mL。當裝入25mL溶液時，可驅除殘留空氣。配有玻璃珠若干。6.3.4天平實際分度值0.1mg。6.3.5計時器能讀取至0.01s。6.3.6振蕩器往復式，可調速。6.3.7容量瓶干燥潔凈，質量已知，容積10mL或者其他小容積。6.3.8移液管25mL。6.4溶液密度的測定8FZ/T50010.3—××××在容量瓶(6.3.7）中加入溶液至刻度，用天平(6.3.4)稱取質量，記錄準確數值，精確到小數點后四位。按公式（10）計算溶液密度：P=………(10)式中：P——溶液密度，單位為克每毫升(g/mL)或者克每立方厘米(g/cm3)；m1——空容量瓶的質量，單位為克(g)；m2——內含溶液的容量瓶的質量，單位為克(g)；V0——溶液的體積，單位為毫升(mL)或者立方厘米(cm3)。溶液密度的測定結果，為二次平行試驗的算術平均值。計算到小數點后五位，結果保留四位小數。6.5黏度計的校準將校準用溶液(6.2.2)在恒溫水浴(6.3.2)中調節溫度至(20±0.1)℃。按照6.4規定測定其密度，再測定其在毛細管黏度計(6.3.1)中的流出時間或者在落球式黏度計(6.3.1)中的測定球落下時間。按公式（11）計算毛細管黏度計的校準系數K：K=ηl………(11)Pxtl式中：K——毛細管黏度計的校準系數，單位為毫帕斯卡?毫升每克(mPa?mL/g)；η校準溶液的已知黏度值，單位為毫帕斯卡?秒(mPa?s)；Pl——校準溶液在20℃時的密度，單位為克每毫升(g/mL)；t校準溶液在毛細管黏度計中的流出時間，單位為秒(s)。或者按公式（12）計算落球式黏度計的球常數Kq：lxtq 式中：Kq——落球式黏度計的球常數，單位為毫帕斯卡?立方厘米每克(mPa?cm3/g)；η校準溶液的已知黏度值，單位為毫帕斯卡?秒(mPa?s)；Pq——測定球的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3)；Pl——校準溶液在20℃時的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3)；tq——測定球在校準溶液中的落下時間，單位為秒(s)。校準系數的測定結果，為二次平行試驗的算術平均值。計算到小數點后五位，結果保留四位小數。6.6試驗步驟6.6.1試樣溶液濃度的選擇6.6.1.1用于動力黏度值測定試樣溶液濃度為0.01g/mL。6.6.1.2用于增比黏度值測定和平均聚合度計算根據待測試樣的平均聚合度估計值，按照表2選擇試樣溶液濃度，使得增比黏度值在0.3～0.8。表2根據待測試樣的平均聚合度估計值選擇的試樣溶液濃度9FZ/T50010.3—××××平均聚合度估計值DP=1000>10006.6.2稱量試樣按照選擇的試樣溶液濃度，用天平在溶解瓶(6.3.3)中快速稱量試樣，稱樣時間不超過30s。記錄準確數值，精確到小數點后四位。記錄試樣絕干質量。6.6.3試樣溶液的制備6.6.3.1在裝有試樣的溶解瓶中，放入15g潔凈的銅絲或者銅片(6.2.3)。6.6.3.2移液管移取25.0mL的銅氨溶液(6.2.1)，加入溶解瓶，并放入適量玻璃珠，排出全部殘留空氣。蓋緊瓶蓋，采用振蕩器(6.3.6)，劇烈振蕩直至試樣完全溶解。注意：銅氨溶液的溫度，不應與室溫相差太大。6.6.3.3試樣溶解后，將溶解瓶浸泡在恒溫水浴中，直至溫度達到（20±0.1）℃。6.6.3.4按照6.4規定測定試樣溶液的密度。6.6.4毛細管黏度計中流出時間的測定6.6.4.1提前約1h開啟恒溫水浴，使溫度(20±0.1)℃恒定，減少波動。同時控制環境溫度在（23~6.6.4.2將足夠的銅氨溶液注入毛細管黏度計中，一般添加到毛細管黏度計的兩根裝液標線之間。將黏度計放入或者連接恒溫水浴，恒溫10min。6.6.4.3用計時器(6.3.5)測定溫度(20±0.1)℃時，凹液面從上部刻度降低至下部刻度所需的時間，準確至0.01s。每份銅氨溶液，至少連續測定二次。每二次測定秒數的差值，不超過0.2s。6.6.4.4采用相同方式，測定試樣溶液在毛細管黏度計中的凹液面從上部刻度降低至下部刻度所需的6.6.5落球式黏度計中測定球落下時間的測定6.6.5.1提前約1h開啟恒溫水浴，使溫度(20±0.1)℃恒定，減少波動。同時控制環境溫度在(23~27)℃。6.6.5.2將足夠的銅氨溶液注入落球式黏度計中，至滿刻度。將黏度計放正、加塞，注意觀察玻璃管內不應有氣泡。否則，傾出試樣溶液，重新試驗。將黏度計連接恒溫水浴，恒溫10min。6.6.5.3仔細投入測定球，用計時器(6.3.5)測定溫度(20±0.1)℃時，測定球從上標線至下標線所需的落下時間，準確至0.01s。每份銅氨溶液，至少連續測定二次。每二次測定秒數的差值，不超過0.26.6.5.4采用相同方式，測定落球式黏度計的測定球在試樣溶液中從上標線至下標線所需的落下時6.7結果計算6.7.1動力黏度值毛細管黏度計法的動力黏度值按公式（13）計算：=Pt2K FZ/T50010.3—××××式中：η——動力黏度值，單位為毫帕斯卡?秒(mPa?s)；P2——試樣溶液的密度，單位為克每毫升(g/mL)；t2——試樣溶液在毛細管黏度計中的流出時間(6.6.4.4)，單位為秒(s)；K——毛細管黏度計的校準系數(6.5)，單位為毫帕斯卡?毫升每克(mPa?mL/g)。動力黏度值的測定結果，為二次平行試驗的算術平均值。計算到小數點后三位，結果保留二位小或者落球式黏度計黏q…………(14)式中：η——動力黏度值，單位為毫帕斯卡?秒(mPa?s)；Pq——測定球的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3)；P2——試樣溶液的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3)；tq2——測定球在試樣溶液中的落下時間(6.6.5.4)，單位為秒(s)。Kq——落球式黏度計的球常數(6.5)，單位為毫帕斯卡?立方厘米每克(mPa?cm3/g)。動力黏度值的測定結果，為二次平行試驗的算術平均值。計算到小數點后三位，結果保留二位小6.7.2增比黏度值增比黏度值按公式（15）計算：ηsp=………(15)式中：ηsp——增比黏度值，無量綱；t2——試樣溶液的流出時間(6.6.4.4)或者測定球在其中的落下時間(6.6.5.4)，單位為秒(s)；t1——銅氨溶液的流出時間(6.6.4.3)或者測定球在其中的落下時間(6.6.5.3)，單位為秒(s)。增比黏度值的測定結果，為二次平行試驗的算術平均值。計算到小數點后二位，結果保留一位小6.7.3試樣溶液的濃度試樣在銅氨溶液中的濃度，按公式（16）計算：mp2=25………m式中：ρ2——試樣溶液的濃度，單位為克每毫升(g/mL)；m——試樣絕干質量，單位為克(g)；25——銅氨溶液的體積，單位為毫升(mL)。6.7.4平均聚合度平均聚合度按公式（17）計算：sηsp)………(17)FZ/T50010.3—××××式中：DP——平均聚合度；ηsp——增比黏度值，無量綱；ρ2——試樣溶液的濃度，單位為克每毫升(g/mL)。計算到小數點后二位，結果保留一位小數。7試驗報告試驗報告包括：a)所使用的標準（包括發布年號）；b)樣品的名稱、數量等資料；c)試樣質量、試樣溶液濃度、黏度計校準等所有的試驗情況；d)樣品的測定結果；e)經協商后對試驗步驟的修改提示及其它與本文件不一致的部分；f)觀察到的異?，F象；g)試驗人員和日期。FZ/T50010.3—××××附錄A干燥漿粕的制備A.1儀器和工具A.1.1密閉稱量盒(200～250)mL，質量已知。A.1.2烘箱帶強排風裝置，最高溫度250℃,控溫精度±3℃。A.1.3干燥器干燥劑采用變色硅膠。A.2干燥漿粕取約1g左右絮狀漿粕放入密閉稱量盒(A.1.1)。打開盒蓋，放入(120±3)℃烘箱(A.1.2)干燥1h。然后蓋上蓋子，將稱量盒放入干燥器(A.1.3)中冷卻30min。FZ/T50010.3—××××黏度計相關示例B.1特性黏度測定用帶水套的直管式毛細管黏度計來源自GB/T1548—2016，示例見圖B.1。圖B.1特性黏度測定用帶水套的直管式毛細管黏度計FZ/T50010.3—××××B.2烏氏（烏別洛德）黏度計來源自GB/T1632.1—2008《塑料使用毛細管黏度計測定聚合物稀溶液黏度第1部分：通則》，示例見圖B.2。圖B.2烏氏（烏別洛德）黏度計B.3動力黏度測定用帶水套的直管式毛細管黏度計FZ/T50010.3—××××來源自FZ/T50010.3—2011《粘膠纖維用漿粕粘度的測定》，示例見圖B.3。圖B.3動力黏度測定用帶水套的直管式毛細管黏度計B.4動力黏度測定用落球式黏度計FZ/T50010.3—××××來源自GB/T32683.1—2016《塑料用落球黏度計測定黏度第1部分：斜管法》，示例見圖B.4。圖B.4落球式黏度計FZ/T50010.3—××××黏度計常數的測定C.1試劑和材料除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純或以上純度的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度C.1.10.5mol/L銅乙二胺(CED)溶液由相同體積的蒸餾水或去離子水與銅乙二胺溶液(5.2.1)混合而成。C.2儀器C.2.1校準用毛細管黏度計±0.02）mm。25℃時，蒸餾水或去離子水在此黏度計中的流出時間約為60s。C.3試驗步驟C.3.1校準用液體的準備準備三種液體—蒸餾水或去離子水、甘油溶液(5.2.2)、0.5mol/L銅乙二胺(CED)溶液(C.1.1)。C.3.2溫度的調節將校準用液體、校準用毛細管黏度計(C.2.1)、毛細管黏度計(5.3.1)，在恒溫水浴(5.3.2)中調節溫度至(25±0.1)℃。C.3.3校準用毛細管黏度計中的流出時間分別測定校準用液體(C.3.1)在校準用毛細管黏度計中的流出時間，準確至0.01s。每種液體至少進行二次測定，并計算平均值。分別記錄為:(水)tw、(甘油)tc、(0.5mol/LCED溶液)ts，且要求ts:tw應在1.27～1.29之間。C.3.4毛細管黏度計中的流出時間測定校準用液體(C.3.1)中的甘油溶液，在毛細管黏度計中的流出時間，準確至0.01s。至少進行二次測定，并計算平均值。記錄為:tv。C.3.5黏度計常數的計算按公式（C.1）、公式（C.2）計算毛細管黏度計的黏度計常數h：f=………(C.1)FZ/T50010.3—××××h=………(C.2)式中：f——毛細管黏度計的黏度計系數，無量綱；tc——甘油溶液在校準用毛細管黏度計中的流出時間，單位為秒(s)；tv——甘油溶液在毛細管黏度計中的流出時間，單位為秒(s)；h——毛細管黏度計的黏度計常數，單位為每秒(s-1)；ts——0.5mol/L銅乙二胺(CED)溶液在校準用毛細管黏度計中的流出時間，單位為秒(s)。黏度計常數的測定結果，為二次平行試驗的算術平均值。計算到小數點后五位，結果保留四位小黏度計系數f是儀器常數。黏度計常數h，取決于所用的溶劑。因此每次新購買或者制備銅乙二胺(CED)溶液，應測定黏度計常數h。FZ/T50010.3—××××不同相對黏度對應的[η]×ρ值不同相對黏度ηr，即：不同黏度比，對應的[η]×ρ值，見表D.1。表D.1不同相對黏度對應的[η]×ρ值ηr[η]×ρFZ/T50010.3—××××表D.1（續）ηr[η]×ρFZ/T50010.3—××××表D.1（續）ηr[η]×ρFZ/T50010.3—××××銅氨溶液的制備與分析E.1試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純或以上純度的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度E.1.1硫酸銅（CuSO4·5H2O）或者堿式碳酸銅[Cu2(OH)2CO3]。E.1.2銅絲或者銅片：直徑不大于2mm的紫銅絲或者厚度不大于1.5mm的紫銅片。E.1.3氨水：每升含氨（NH3）約250g或25%～27%（質量分數）。E.1.4氯化鋇溶液：每升含氯化鋇（BaCl2）約100g。E.1.5氫氧化鈉溶液：40%～50%（質量分數）。E.1.6硫酸：5%（質量分數）。E.1.7碘化鉀溶液：每升含碘化鉀（KI）約100g。E.1.8硫代硫酸鈉標準溶液：c(Na2S2O3)＝0.1mol/L。E.1.9硫酸標準溶液：c(H2SO4)＝1.0mol/L。E.1.10氫氧化鈉標準溶液：c(NaOH）＝1.0mol/L。E.1.11甲基紅指示劑：2g/L。E.1.12淀粉指示劑：5g/L。E.1.13氫氧化鈉（NaOH）。E.1.14蔗糖。E.2儀器和工具E.2.1天平：實際分度值0.1g。E.2.2加熱裝置。E.2.3振蕩裝置。E.2.4燒杯：1L。E.2.5吸管和移液管。E.2.6棕色瓶：1L。E.2.7具塞三角燒瓶：250mL。E.2.8水泵或者真空泵。E.2.9銅氨溶液制備裝置：帶冷卻槽和氣體洗滌瓶的組合，見圖E.1。FZ/T50010.3—××××3——銅氨溶液制備瓶，內盛為整個瓶容積三分之二的新凈化的銅絲或者銅片(E.1.2)，卷成螺旋形或者筒形小段和小圖E.1銅氨溶液制備裝置示意圖E.3銅氨溶液制備E.3.1銅氨溶液組成銅氨溶液[Cu(NH3)4](OH)2：銅（13.00±0.20）g/L，含氨（150±2）g/L，蔗糖2g/L，氫氧化鈉7g/L。E.3.2采用硫酸銅和氨水用天平(E.2.1)稱取70g～80g硫酸銅或者堿式碳酸銅(E.1.1)，溶于盛有500mL蒸餾水的燒杯(E.2.4)中，在加熱裝置(E.2.2)上加熱至全部溶解，在低于50℃時用吸管(E.2.5)滴入氨水(E.1.3)，并迅速攪拌使成淺藍色氫氧化銅沉淀。到不再繼續產生沉淀時，停止滴入氨水。用熱蒸餾水洗滌沉淀（傾瀉法），至洗液不含硫酸根為止[用氯化鋇(E.1.4)檢驗]。將所得氫氧化銅放入燒杯中，加入600mL氨水迅速攪拌，再加入200mL蒸餾水，搖勻后移入棕色瓶(E.2.6)內，采用振蕩裝置(E.2.3)振蕩、搖動使充分溶解至無沉淀為止。E.3.3采用銅絲或銅片和氨水將銅氨溶液制備裝置(E.2.9)中圖示編號5的氣體洗滌瓶的膠管與水泵(E.2.8)連接，使空氣以每秒(2～3)個氣泡的速度通入制備瓶，以使銅能溶于氨水中。一般在連續不斷通入空氣16h后，銅含量即可符合要求。停止通氣，將制備瓶自冷卻槽中取出，兩端用螺旋夾夾住，搖勻后移入棕色瓶內。E.4標定E.4.1銅含量的標定用移液管準確吸取3mL銅氨溶液于具塞三角燒瓶(E.2.7)中，滴入3滴～4滴甲基紅指示劑(E.1.12)，以硫酸(E.1.6)中和至微紅色，再加入15mL硫酸。煮沸5min。冷卻后，加入20mL碘化鉀FZ/T50010.3—××××(E.1.7)，塞緊瓶塞，放入暗處5min后取出。用硫代硫酸鈉標準溶液(E.1.8)滴定，將到終點時，加入3mL～5mL淀粉指示劑(E.1.12)，繼續滴定至藍色恰好消失。E.4.2氨含量的標定用移液管準確移取3mL銅氨溶液，注入盛有50mL硫酸標準溶液(E.1.9)的具塞三角燒瓶中，移液管尖端必須插入液面以下。當接近流完時，將移液管尖端離開液面，靠近瓶壁，使殘留溶液流下。滴入2滴～3滴甲基紅指示劑，用氫氧化鈉標準溶液(E.1.10)滴定至紅色消失。E.4.3標定的計算E.4.3.1銅含量的計算銅含量按公式（E.1）計算。cTa式中：cT——銅氨溶液中的銅含量，單位為克每升(g/L)；ca——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；Va——滴定消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；0.06354——與1mL硫代硫酸鈉標準溶液相當的銅的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)；VN——銅含量標定時銅氨溶液的體積，單位為毫升(mL)。平行測定二次，允許誤差不大于0.2g/L。以二次測定的算術平均值作為結果，保留一位小數。E.4.3.2氨含量的計算氨含量按公式（E.2）計算。cAsh式中：cA——銅氨溶液中的氨含量，單位為克每升(g/L)；cs——硫酸標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；Vs——加入的硫酸標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；ch——氫氧化鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；Vh——滴定消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；0.094×cT——1L銅氨溶液中每1g銅所消耗的硫酸標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；0.017——與1mL硫酸標準溶液相當的氨的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)。VN——銅含量標定時銅氨溶液的體積，單位為毫升(mL)。平行測定二次，允許誤差不大于2.0g/L。