中藥制劑的雜質檢查技術——酸不溶性灰分測定目錄

基礎知識1必備知識2拓展知識32基礎知識生理灰分：純凈的樣品高溫灼燒后遺留的灰分稱生理灰分（藥材本身所含的各種鹽類）總灰分：包含生理灰分和酸不溶性灰分酸不溶灰分：總灰分加鹽酸處理，得到的不溶于鹽酸的灰分稱酸不溶性灰分（泥砂等外來摻雜物）灰分的概念灰分測定總灰分測定酸不溶性灰分測定3一、測定原理取供試品在500～600℃高溫熾灼，使其中有機物完全氧化分解逸出，在殘留的灰分中加入稀鹽酸，溶解其中的草酸鈣等生理灰分，濾去酸水，得到難溶性殘渣，根據殘渣重量，即可計算出供試品中酸不溶性灰分的含量。必備知識酸不溶性灰分測定：4二、儀器與試劑標準篩、托盤天平、分析天平（感量0.0001g）、變色硅膠（干燥劑）、表面皿、坩堝、馬福爐、恒溫水浴鍋、恒溫干燥箱（精確至±1℃）、10%硝酸銨、稀鹽酸、硝酸、硝酸銀試液、無灰濾紙等。必備知識酸不溶性灰分測定：5三、操作方法必備知識酸不溶性灰分測定：6測定前，坩堝應洗凈，干燥至恒重。供試品熾灼后也要至恒重取供試品2～3g（3～5g）可用托盤天平（感量0.1g）；稱定重量（準確至0.01g），應使用分析天平（感量0.001g）。稱量操作應準確無誤，否則影響測定結果移動坩堝應使用坩堝鉗或厚紙條，不得徒手操作對馬福爐的使用要嚴格按操作規程操作如供試品不易灰化，可將坩堝放冷，加熱水或10%硝酸銨溶液2ml，使殘渣濕潤，然后置水浴上蒸干，殘渣照前法熾灼，至坩堝內容物完全灰化熾灼操作時，實驗人員不得離去，并注意防止供試品燃燒或引起其它事故四、注意事項必備知識酸不溶性灰分測定：7五、計算與結果判斷m1為酸不溶性殘渣的重量（g），m2為熾灼前供試品的重量（g）將計算結果與該品種項下的規定值進行比較，判斷供試品中酸不溶性灰分是否超過規定限量。必備知識酸不溶性灰分測定：8拓展知識例：九味羌活丸酸不溶性灰分測定《中國藥典》2015年版規定，九味羌活丸中酸不溶性灰分不得過2.0%測定：將“總灰分測定”中所得的灰分，在坩堝中小心加入稀鹽酸約10ml，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上加熱10分鐘，表面皿用熱水5ml沖洗，洗液并入坩堝中，用無灰濾紙濾過，坩堝內的殘渣用水洗于濾紙上，并洗滌至洗液不顯氯化物反應為止。濾渣連同濾紙移至同一坩堝中，干燥，熾灼至恒重。根據殘渣重量，計算供試品中酸不溶性灰分的含量（%）。9作者：八音魔琴中藥制劑的雜質檢查技術●中藥制劑檢查●中藥制劑鑒別●中藥制劑含量測定總灰分測定貳壹目錄基礎知識必備知識精誠制藥

本草濟民叁拓展知識生理灰分：純凈的樣品高溫灼燒后遺留的灰分稱生理灰分（藥材本身所含的各種鹽類）總灰分：包含生理灰分和酸不溶性灰分酸不溶灰分：總灰分加鹽酸處理，得到的不溶于鹽酸的灰分稱酸不溶性灰分（泥砂等外來摻雜物）一、基礎知識總灰分測定酸不溶性灰分測定生理灰分總灰分測定一、測定原理供試品在500～600℃高溫熾灼，使其中有機物完全分解逸出，而無機成分生成灰分殘渣，根據殘渣重量，計算出供試品中的總灰分含量。二、必備知識灰分的概念二、儀器與試劑標準篩、托盤天平（感量0.1g）、分析天平（感量0.001g）、馬福爐、恒溫干燥箱（精確至±1℃）、坩堝、10%硝酸銨溶液、變色硅膠（干燥劑）等。二、必備知識總灰分測定三、操作方法二、必備知識總灰分測定供試品粉碎過二號篩取2~3g稱重500~600℃熾灼至恒重殘渣稱重計算總灰分含量結果判斷將計算結果與該品種項下額規定值進行比較，判斷供試品種總灰分是否超過規定限量。二、必備知識總灰分測定測定前，坩堝應洗凈，干燥至恒重。供試品熾灼后也要至恒重取供試品2～3g（3～5g）可用托盤天平（感量0.1g）；稱定重量（準確至0.01g），應使用分析天平（感量0.001g）。稱量操作應準確無誤，否則影響測定結果移動坩堝應使用坩堝鉗或厚紙條，不得徒手操作對馬福爐的使用要嚴格按操作規程操作如供試品不易灰化，可將坩堝放冷，加熱水或10%硝酸銨溶液2ml，使殘渣濕潤，然后置水浴上蒸干，殘渣照前法熾灼，至坩堝內容物完全灰化熾灼操作時，實驗人員不得離去，并注意防止供試品燃燒或引起其它事故四、注意事項二、必備知識總灰分測定m1為熾灼后殘渣的重量（g），m2為熾灼前供試品的重量（g）將計算結果與該品種項下的規定值進行比較，低于規定限度的，總灰分符合規定；高于規定限度的，則不符合規定。五、計算與結果判斷二、必備知識例：九味羌活丸總灰分測定九味羌活丸是由羌活、防風、蒼術、甘草等九味中藥粉碎成細粉，過篩，混勻制成的水丸。《中國藥典》2015年版規定，九味羌活丸中總灰分不得過7.0%。測定：取九味羌活丸5袋，粉碎，過二號篩，混合均勻后，取3～5g，置熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量（準確至0.01g），緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時，逐漸升高溫度至500～600℃，使完全灰化并至恒重，稱定殘渣重量，計算供試品中總灰分的含量（%）。酸不溶性灰分測定貳壹目錄基礎知識必備知識精誠制藥

本草濟民叁拓展知識生理灰分：純凈的樣品高溫灼燒后遺留的灰分稱生理灰分（藥材本身所含的各種鹽類）總灰分：包含生理灰分和酸不溶性灰分酸不溶灰分：總灰分加鹽酸處理，得到的不溶于鹽酸的灰分稱酸不溶性灰分（泥砂等外來摻雜物）一、基礎知識總灰分測定酸不溶性灰分測定灰分測定灰分的概念取供試品在500～600℃高溫熾灼，使其中有機物完全氧化分解逸出，在殘留的灰分中加入稀鹽酸，溶解其中的草酸鈣等生理灰分，濾去酸水，得到難溶性殘渣，根據殘渣重量，即可計算出供試品中酸不溶性灰分的含量。二、必備知識酸不溶性灰分測定一、測定原理標準篩、托盤天平、分析天平（感量0.0001g）、變色硅膠（干燥劑）、表面皿、坩堝、馬福爐、恒溫水浴鍋、恒溫干燥箱（精確至±1℃）、10%硝酸銨、稀鹽酸、硝酸、硝酸銀試液、無灰濾紙等。酸不溶性灰分測定二、儀器與試劑二、必備知識酸不溶性灰分測定三、操作方法二、必備知識供試品粉碎過二號篩取2~3g稱重500~600℃熾灼至恒重殘渣加稀鹽酸無灰濾紙過濾濾渣干燥稱重將計算結果與該品種項下的規定值進行比較，判斷供試品中總灰分是否超過規定限量。計算酸不溶性灰分含量結果判斷酸不溶性灰分測定四、注意事項二、必備知識測定前，坩堝應洗凈，干燥至恒重。供試品熾灼后也要至恒重取供試品2～3g（3～5g）可用托盤天平（感量0.1g）；稱定重量（準確至0.01g），應使用分析天平（感量0.001g）。稱量操作應準確無誤，否則影響測定結果移動坩堝應使用坩堝鉗或厚紙條，不得徒手操作對馬福爐的使用要嚴格按操作規程操作如供試品不易灰化，可將坩堝放冷，加熱水或10%硝酸銨溶液2ml，使殘渣濕潤，然后置水浴上蒸干，殘渣照前法熾灼，至坩堝內容物完全灰化熾灼操作時，實驗人員不得離去，并注意防止供試品燃燒或引起其它事故。酸不溶性灰分測定五、計算與結果判斷二、必備知識m1為酸不溶性殘渣的重量（g），m2為熾灼前供試品的重量（g）將計算結果與該品種項下的規定值進行比較，判斷供試品中酸不溶性灰分是否超過規定限量。例：九味羌活丸酸不溶性灰分測定《中國藥典》2015年版規定，九味羌活丸中酸不溶性灰分不得過2.0%測定：將“