第二章重結晶與沉淀技術第一節概述第二節溶劑的選擇第三節固體的溶解與脫色第四節混合溶劑結晶法第五節晶體的形成和析出操作第六節結晶的濾集操作技術第七節晶體的干燥第八節小量及微量物質單晶的制備第九節沉淀分離法第一節概述為數眾多的化工產品及中間體都是以晶體形態出現的，結晶產品的外觀優美，且無論包裝、運輸、儲存或使用都很方便。但從有機反應中分離出的固體有機化合物往往是不純的，其中常夾雜一些反應副產物、未作用的原料即催化劑等，必須進一步分離純化。純化這類物質的有效方法通常是用合適的溶劑進行重結晶，這是因為重結晶過程能從雜質含量相當多的溶液中形成純凈的晶體。重結晶是有機合成中一項非常基本，但是又非常重要的分離提純技術，它原理簡單、使用方便。對許多物質來說，重結晶往往是大規模生產它們的最好又最經濟的方法；而對更多的化工產品及中間體來說，重結晶往往是小規模制備它們的純品的最方便的方法。重結晶是利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同，可以使被提純物質從過飽和溶液中析出，而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中(若在溶劑中的溶解度極小，則配成飽和溶液后被過濾除去)，從而達到提純目的。一般來說，常溫下是固體的物質，都具有結晶的通性，可以根據溶解度的不同用結晶法來達到分離精制的目的。只要雜質在總固體中占很小一部分，即可以用結晶法予以純化(一般重結晶只適用于純化雜質含量在5％以下的固體有機化合物)。如果產物中含雜質較多，必須先用其它方法進行初步提純，然后再用重結晶方法進一步提純。重結晶的一般過程為：選擇溶劑、溶解固體、除去雜質、晶體析出、晶體的收集與洗滌、晶體的干燥。雖然重結晶操作簡單，但是真的要做好重結晶，也不是那么容易的事。下面我們將分別介紹重結晶的具體操作步驟。第二節溶劑的選擇進行重結晶操作時的首要問題是選擇一種適宜的溶劑。低溫和高溫時被純化物質溶解度都較低的溶劑或低溫、高溫下被純化物質溶解度都較大的溶劑，均不適用于重結晶。理想的溶劑應符合下列條件：(1)該溶劑不與被提純物質起化學反應。如脂肪族鹵代烴類，不宜用作堿性化合物重結晶溶劑，易發生親核取代反應；醇類不宜作為脂類重結晶的溶劑(酯交換反應)，也不宜作氨基酸鹽酸鹽重結晶的溶劑(親核取代氨解反應)。(2)對被提純的物質在較高溫度時有較大溶解度，低溫或室溫時有較小溶解度，而對雜質在低溫或室溫時溶解非常大或者加熱時溶解度非常小(前一種情況是使雜質留在母液中不隨被提純物晶體一同析出；后一種情況是使雜質在熱過濾時被濾去)。(3)容易揮發(溶劑的沸點較低)，易與結晶分離除去。但溶劑的沸點也不宜太低，沸點過低時制成溶液和冷卻結晶兩步操作溫差小，固體物溶解度改變不大，影響收率，而且低沸點溶劑操作也不方便。如沸點太高，溶劑附著于晶體表面不易除盡。(5)無毒或毒性很小，便于操作，回收率高，價廉易得。溶劑的選擇方法：對于已知的化合物，一般文獻中都有注明，可借鑒前人經驗，選用合適溶劑；對于未知的化合物，在選取溶劑時，按照“相似相溶”的原則，根據被提純物質的結構選擇合適的溶劑。適用溶劑的最終選擇，只能用試驗的方法來決定。一般的原則是：在試管中放入0.1g待純化樣品進行溶解實驗，如果所選擇的溶劑能在1~4mL溶劑沸騰的情況下使樣品完全溶解，并在冷卻后能析出較多的晶體，說明此溶劑適合作為該樣品重結晶的溶劑。(4)能得到較好的結晶。實驗時應同時選用幾種溶劑進行比較，如果有幾個溶劑可供選擇的話，要選用結晶收率最好的溶劑來進行重結晶。進行樣品純化前，為避免溶劑的浪費和操作的麻煩，進行這種嘗試是必要的。若不能選出單一溶劑進行重結晶，則可應用混合溶劑。混合溶劑一般由兩種或兩種以上能任意互溶的溶劑組成，根據極性配比組成所需的混合溶劑。好的溶劑在沸點附近對待結晶物質溶解度高而在低溫下溶解度又很小。(2)含有氧、氮（例如，含有羥基、氨基）而且熔點不太高的物質，盡量不選擇含氧溶劑（例如乙醇），因為溶質與溶劑形成分子間氫鍵后很難析出。溶質和溶劑極性不要相差太懸殊。常見溶劑的極性：水>甲醇>乙醇>異丙醇>乙腈>丙酮>氯仿>二氯甲烷>四氫呋喃>二氧六環>乙醚>苯>甲苯>四氯化碳>正辛烷>環己烷>石油醚。

(1)溶劑的沸點最好比被結晶物質的熔點低50℃左右，否則易產生溶質液化分層現象。溶劑的沸點越高，沸騰時溶解力越強，對于高熔點物質，最好選高沸點溶劑。選擇溶劑時注意的兩個問題：溶劑能互溶的溶劑丙酮苯，丁醇，四氯化碳，氯仿，環己烷，乙醇，乙酸乙酯，乙腈，石油醚，水.苯丙酮，丁醇，四氯化碳，氯仿，環己烷，乙醇，乙腈，石油醚，吡啶.四氯化碳環己烷.氯仿乙酸，丙酮，苯，乙醇，乙酸乙酯，己烷，甲醇，吡啶.環己烷丙酮，苯，四氯化碳，乙醇，乙醚.乙醚丙酮，環己烷，乙醇，甲醇，乙腈，戊烷，石油醚DMF苯，乙醇，醚二甲亞砜丙酮，苯，氯仿，乙醇，乙醚，水.二氧六環苯，四氯化碳，氯仿，乙醇，乙醚，石油醚，吡啶，水.乙醇乙酸，丙酮，苯，氯仿，環己烷，二氧六環，乙醚，戊烷，甲苯，水乙酸乙酯丙酮，丁醇，氯仿，甲醇.己烷苯，氯仿，乙醇.甲醇氯仿，乙醚,甘油，水.戊烷乙醇，乙醚.石油醚乙酸,丙酮,苯,乙醚.吡啶丙酮，苯，氯仿，二氧六環,石油醚,甲苯，水.甲苯乙醇，乙醚，吡啶.水乙酸,丙酮,乙醇,甲醇,吡啶.表2-1一些能互溶的溶劑第三節固體的溶解與脫色1.固體的溶解選用合適溶劑，通過試驗結果或查閱溶解度數據計算溶解被純化物所需溶劑的量，將被純化物固體置于錐形瓶或圓底燒瓶中，加入較需要量稍少的適宜溶劑，加熱到微微沸騰一段時間后，若未完全溶解，可再分次逐漸添加添加溶劑，每次加溶劑后需再加熱使溶液沸騰，直至被提純物質完全溶解。應注意的幾個問題：(1)在補加溶劑后，發現未溶解固體不減少，應考慮是否有不溶性雜質存在，此時就不要再補加溶劑，以免溶劑過量太多而造成結晶析出太少或根本不析出。(2)要使重結晶得到的產品純和回收率高，溶劑的用量是個關鍵。雖然從減少溶解損失來考慮，溶劑應盡可能避免過量，但這樣在熱過濾時會引起很大的麻煩和損失，特別是當被提純物質的溶解度隨溫度變化很大時更是如此，因為在熱濾過程中會因溶液冷卻、溶劑揮發、濾紙吸附等因素造成晶體在濾紙上或漏斗頸中析出。因而根據這兩方面的損失來權衡溶劑的用量，溶劑過量一般不超過理論用量的20%。(3)當溶劑易燃或有毒時可裝上回流冷凝管，添加溶劑可從冷凝管上端加入，以避免溶劑揮發、火災發生或人員中毒。切忌在石棉網上直接解熱！

(4)溶解過程中，有時由于條件掌握不好，被提純物質會出現油狀物，這對物質的純化很不利，因為雜質會伴隨析出，并夾帶少量的溶劑，故應盡量避免這種現象的發生。遇到這種情況，應注意以下幾點：①所選溶劑的沸點應低于溶質的熔點；②若不能選擇出沸點較低的溶劑，則應在比熔點低的溫度下進行熱溶解。③所配制的熱溶液要稀釋一些（在不會發生與溶劑共熔的濃度范圍），但這會使重結晶的回收率降低；④在低于共熔的溫度下進行熱溶解，過濾后讓母液慢慢冷卻。2.脫色粗制的有機化合物常包含有色雜質，在重結晶時雜質雖可溶于溶劑，但仍有部分被結晶吸收，因此，當分出結晶時常會得到有色產物。另外在溶液中存在少量樹脂狀物質或極細的不溶物，如果經過過濾仍有混濁狀，則不能用簡單過濾方法除去。如果在溶液中加入少量脫色劑（例如活性炭），脫色劑可吸附色素或樹脂狀物質，趁熱濾去，即可得無色較純的產品溶液。應用活性碳脫色應注意幾點：(1)溶質溶解后，需將熱溶液稍冷卻，然后加入活性碳(否則易引起暴沸，使溶液濺出)，再煮沸5~10min；(2)活性炭最好不要與樣品一起加熱溶解，以減少活性碳對溶質的吸附；(3)所加活性炭的量，視溶質量和顏色的深淺而定，一般為粗品溶質質量的1~5％為宜，過多活性炭可降低收率（吸附溶質）；(4)如果一次脫色不徹底，可進行第二次脫色，但不宜過多使用，以免損耗過多樣品；(6)活性碳脫色效果和溶液的極性、雜質的多少有關。活性碳在水溶液中進行脫色的效果較好，它也可在有機溶液中使用，若在非極性溶劑中如苯、石油醚中活性炭脫色效果不佳，可通過氧化鋁、硅膠或硅藻土短柱處理后脫色；(5)煮沸時間過長往往脫色效果反而不好。因為在脫色劑表面存在著溶質、溶劑和雜質的吸附競爭，溶劑雖然在競爭中處于不利的地位，但其數量巨大，過久的煮沸會使較多的溶劑分子被吸附，從而使脫色劑對雜質的吸附能力下降。3.熱過濾制備好的熱溶液中如有不溶性雜質時，必須經過熱過濾，以除去不溶雜質。因為有時即使有少量或微量雜質存在，也能阻礙或延緩結晶的形成。所以在制備結晶時，必須注意雜質的干擾，應盡可能除去。熱過濾的方法有兩種，即常壓熱過濾和減壓熱過濾。(1)常壓熱過濾選用短頸徑粗的玻璃漏斗（這樣過濾較快，可減少晶體在頸部析出而造成阻塞），折疊濾紙（折疊型濾紙又叫菊花型濾紙，能提供較大的過濾表面，使過濾加快，同時可減少在過濾時析出結晶的機會），熱水漏斗套（起保溫作用）。

常壓熱過濾裝置:常壓熱過濾時應注意以下幾點：①注意熱濾漏斗內水不要裝得太滿，以免加熱至沸騰后溢出。②若濾紙上析出的晶體顆粒較多時，可小心地將結晶刮回到三角燒瓶中，用少量溶劑溶解后再過濾。③若某物質非常易結晶析出，可將溶液配的稀一些，過濾后可再濃縮之。④在過濾有易燃溶劑的溶液時，切不可用火加熱。(2)減壓熱過濾也稱抽濾、吸濾或真空過濾，其裝置由布氏漏斗(或砂心漏斗)、抽濾瓶、安全瓶及水泵組成。減壓過濾的具體操作過程首先，剪裁符合規格濾紙放入漏斗中，用少量溶劑潤濕濾紙，開啟水泵并關閉安全瓶上的活塞，將濾紙吸進吸緊，然后打開安全瓶上的活塞，再關閉水泵。借助玻璃棒，將待分離物分批倒入漏斗中，并用少量濾液洗出粘附在容器上的晶體，一并倒入漏斗中，再次開啟水泵并關閉安全瓶上的活塞進行減壓過濾直至漏斗頸口無液滴為止。打開安全瓶上的活塞，再關閉水泵，用少量溶劑潤濕晶體，再次開啟水泵并關閉安全瓶上的活塞進行減壓過濾直至漏斗頸口無液滴為止。優點：過濾速度快，結晶一般不易在漏斗中析出，操作亦較簡便。缺點:懸浮的雜質易通過濾紙；若溶劑為揮發性，熱溶液過濾時，濾器孔內也易析出結晶，堵塞濾孔；濾下來的熱溶液，在負壓下易沸騰，溶劑蒸發導致溶液濃度改變，使結晶過早析出。用減壓熱過濾法時應注意以下幾點：①濾紙不應大于布氏漏斗的底面，應比漏斗內徑略小。②吸濾前需用同一溶劑將濾紙濕潤后過濾，使其緊貼于布什漏斗底面。③為避免熱過濾在漏斗孔上結晶析出，堵塞孔眼，可將布氏漏斗放在烘箱或遠紅外加熱器內預熱或用熱溶劑預熱。④若在抽濾過程中有結晶析出，堵塞漏斗，應加入少量的沸騰溶劑，而流經漏斗，過濾后可將溶液濃縮至原來的體積。⑤過濾中，濾液中可能有結晶析出，最好不要結晶太快，可將濾液加熱至全溶后，再慢慢放冷結晶。除了布氏漏斗，實驗室中還常使用砂心漏斗過濾:使用砂心漏斗是注意的問題:①砂芯漏斗若是新購置的，在使用前，應當用熱鹽酸或鉻酸洗液進行抽濾，隨即用蒸餾水洗凈，除去砂芯中的塵埃等外來雜質。②砂芯漏斗不能過濾濃氫氟酸，熱濃磷酸，熱(或冷)濃堿液。因為這些試劑可溶解砂芯中的微粒，有損于玻璃器皿，使濾孔增大，并有使芯片脫落之危險。③砂芯漏斗在減壓（或受壓）使用時其兩面的壓力差不允許超過101.3KPa。④在使用砂芯漏斗時，因其有熔接的邊緣，在使用時的溫度環境要相對穩定些，防止溫度急劇升降，以免容器破損。⑤砂芯漏斗不能用來過濾含有活性炭顆粒的溶液，因為細小顆粒的炭粒容易堵塞濾板的洞孔，使其過濾效率下降，甚至報廢。⑥砂芯漏斗的洗滌工作是很重要的，洗滌不僅是保持儀器的清潔，而且對于保持砂芯漏斗的過濾效率不下降，延長其使用壽命等都有重要作用。砂芯漏斗每次用畢或使用一段時間后，會因沉淀物堵塞濾孔而影響過濾效率，因此必須及時進行有效的洗滌。可將砂芯漏斗倒置，用水反復進行沖洗，以洗凈沉淀物，烘干后即可再用。還可根據不同性質的沉淀物，有針對性的進行“化學洗滌”。由于砂芯漏斗的價格較貴，有時難于徹底洗凈濾板，還要防范強堿、氫氟酸等的腐蝕作用，故其使用的范圍受到限制。國產砂心漏斗的型號、規格和用途型號濾板平均孔徑/μm一般用途180~120濾除大粒沉淀240~80濾除校對顆粒沉淀315~40濾除化學反應中的一般結晶和雜質，過濾水銀45~15濾除細粒沉淀52~15濾除極細顆粒，濾除較大的細菌6<2濾除細菌第四節混合溶劑結晶法如果用單一溶劑無法合乎溶解度要求時，可使用混合溶劑。所謂混合溶劑，就是把對待純化樣品溶解度很大的和溶解度很小的而又能互溶的兩種溶劑（例如水和乙醇）混合起來，可獲得新的良好的溶解性能。方法很簡單：選一種能溶解某樣品的溶劑，作為第一種溶劑（或稱良溶劑）。再選一種能和第一種溶劑互溶，對樣品溶解度較小的溶劑作為第二種溶劑（或稱不良溶劑）。步驟：將待純化樣品溶于能使它溶解的最少量的第一種溶劑中，接著向此熱的混合物溶液中滴入第二種溶劑，直至混合物剛好變成混濁。達到這一點時，加熱使其澄清或加入第一種溶劑使其剛剛變為澄清，過濾除去不溶雜質。有時也可將兩種溶劑預先混合好，然后再進行重結晶，其操作和使用單一溶劑時相同。如果溶液有色，同樣可使用活性碳來脫色。常用的混合溶劑：乙醇-水、丙酮-水、乙酸-水、甲醇-水、甲醇-乙醚、乙醚-石油醚、丙酮-石油醚、苯-石油醚、二氯甲烷-正己烷、四氫呋喃-正己烷等。對難溶物質常采用DMF/H2O，DMSO/H2O混合溶劑重結晶。第五節晶體的形成和析出操作冷卻結晶是使產物重新形成晶體和析出的過程。其目的是進一步與溶解在溶劑中的雜質分離。將所制的熱飽和溶液冷卻后，晶體就可以析出。析晶通常可分為常溫（室溫）、低溫析晶兩種，有時兩種組合使用。當冷卻條件不同時，晶體析出的情況也不同。至于采用哪種析晶方法則決定于結晶速度的快慢、晶形要求等因素。析晶的一般操作:將濾液在室溫或保溫下靜置（如此時濾液已析出晶體，可加熱使之重新溶解），使之慢慢冷卻，析出晶體，再用冷水充分冷卻或至于冰箱保鮮層緩慢降溫（使結晶更完全），這樣得到的晶體形狀好，顆粒大小均勻，晶體內不含有雜質和溶劑。(1)如果冷卻太慢，則結晶速度太慢，可能得到的晶體顆粒太大，大晶體內不僅會夾帶一些溶劑，給后續的干燥帶來一定的困難，還可能把雜質也包裹在內。(2)將濾液在冷水浴中迅速冷卻并劇烈攪動時，可以加快結晶速度，得到顆粒很小的晶體。但這樣也會帶來很大的弊端，因為小晶體包雖含雜質較少，但其表面積大，吸附于其表面的雜質和母液較多。有時晶體自溶液中析出的速度太快，超過化合物晶核的形成及分子定向排列的速度，往往只能得到無定形粉未。為了得到形狀好，純度高的晶體，在結晶析出的過程中應注意以下方面:控制好冷卻速度是晶體析出好壞的關鍵!(3)在濾液放置過程中，對于揮發性比較強的溶劑，最好先塞緊瓶塞，避免液面先出現結晶，而致結晶純度較低。(4)對于在常溫下難于結晶的物質，可以把溶液放在冰箱中冷卻，使晶體析出。(5)為得到純凈的、顆粒大小均勻的晶體，往往需進行二次或三次重結晶。析晶過程中出現的特殊情況:(1)有時即使形成過飽和溶液，冷卻后的溶液仍無結晶。

處理方法：用玻璃棒摩擦瓶壁以形成粗糙面，使溶質分子迅速和較易成定向排列而形成結晶；或者加入少量晶種（同一物質的晶體），供給定型晶核，使晶體迅速形成（一般他說，結晶化過程是有高度選擇性的，當加入同種分子或離子，結晶多會立即長大）。如沒有這種結晶，可以取一滴過飽和溶液滴于表面皿上，使溶劑揮發，將得到的晶體做“晶種”。晶種的加入量不宜過多，而且加入后不要攪動，以免晶體析出太快，影響產品的純度。如仍無結晶析出，可打開瓶塞任溶液逐步揮散，慢慢析晶。或另選適當溶劑處理，或再精制一次，盡可能除盡雜質后進行結晶操作。(2)有時被提純化合物呈油狀析出，雖然該油狀物經長時間靜置或足夠冷卻后也可固化，但這樣的固體往往含有較多的雜質（雜質在油狀物中常較在溶劑中的溶解度大；其次，析出的固體中還包含一部分母液），純度不高。用大量溶劑稀釋，雖可防止油狀物生成，但將使產物大量損失。

處理方法：可將析出油狀物的溶液重新加熱溶解，然后慢慢冷卻。當油狀物一開始析出，便劇烈攪拌混合物，使油狀物在均勻分散的狀況下固化，這樣包含的母液就大大減少。但最好還是重新選擇溶劑，以便得到晶形產物。第六節結晶的濾集操作技術一般采用減壓過濾裝置過濾，目的是將留在溶劑（母液）中的可溶性雜質與晶體（產品）徹底分離，收集結晶。具體操作與減壓熱過濾大致相同，所不同的是儀器和液體都應該是冷的，收集的是固體（晶體）而不是液體。抽濾的優點是：過濾和洗滌速度快，固體（晶體）與液體的分離比較完全，固體（晶體）容易干燥。在晶體的濾集操作中應注意以下幾點：(1)在濾前先用少量溶劑把濾紙濕潤，再打開水泵將濾紙吸緊，防止結晶在抽濾時從濾紙邊沿吸入瓶中。(2)將液體和結晶一并分批倒入漏斗中，并用少量濾液轉移容器壁上殘留的結晶，不能用新的溶劑轉移，以防溶劑將晶體溶解造成產品損失。用母液轉移的次數和每次母液的用量都不宜太多，一般2~3次即可。(3)晶體全部轉移至漏斗后，抽干。為了將固體中的母液盡量抽干，可用清潔的玻璃釘或瓶塞擠壓晶體。(4)漏斗中收集的晶體要用溶劑洗滌，以除去晶體表面的母液，否則干燥后仍可能使結晶沾污。用重結晶的同一種冷的溶劑進行洗滌，用量應盡量少，以減少產品溶解損失。洗滌的過程是先停止抽氣，在晶體上加少量冷的溶劑，用刮刀或玻璃棒小心攪動（不要使濾紙松動），使所有晶體濕潤，靜置一會兒再進行抽氣，并用清潔的玻璃塞把濾餅壓實，以助于除掉更多溶劑。這樣反復2~3次，將晶體吸附的雜質洗凈。(5)如果所用溶劑不易揮發，在用原溶劑洗滌后，可以在常壓下加入少量易揮發溶劑（當然這些溶劑必須是能和第一種溶劑互溶而對產品是不溶或微溶的）淋洗濾餅，目的是使最后的結晶產物易于干燥。輕輕攪動之，以清除表面吸附的雜質和母液，然后迅速抽干。(6)從漏斗中取出結晶時，應注意勿將濾紙纖維附于晶體上。通常可連濾紙一起取出，待干燥后，用刮刀輕拍濾紙，晶體就將全部下來。(7)抽濾后所得的母液，如還有用處，可移至其它容器中。較大量的有機溶劑，一般應用蒸餾法回收。如果母液中溶解的物質不容忽視，可將母液適當濃縮。回收得到一部分純度較低的晶體，測定它的熔點，以決定是否可供直接使用，或需進一步提純。第七節晶體的干燥用重結晶法純化后的晶體，其表面還吸附有少量溶劑，在進行結構及純度確證（如測定熔點）前，晶體必須充分干燥，否則測定的熔點會偏低。固體干燥的方法很多，要根據重結晶所用溶劑及結晶的性質來選擇。常用的方法有如下幾種：(1)空氣涼干：將抽干的結晶置于表面皿上或蒸發皿上于室溫下風干（要用一張濾紙覆蓋結晶以防灰塵沾污）。這是最常用的干燥不吸潮、不易氧化的低熔點物質的方法。一般需要經幾天后才能徹底干燥。(3)常壓烘干:對空氣和熱穩定的物質可在低于該化合物熔點的溫度下烘干。常用的儀器為紅外線燈、烘箱、蒸氣浴等。必須注意：由于溶劑的存在，結晶可能在較其熔點低得很多的穩定下就開始熔融了，因此必須控制好溫度并經常翻動結晶，以免結塊。用易燃性的有機溶劑重結晶的晶體，特別是量大時，在送入烘箱前，應預先在空氣中干燥，否則可能引起溶劑燃燒的危險。(2)濾紙吸干：有時晶體吸附的溶劑在抽濾時很難抽干，這時可將晶體放在二、三層濾紙上，上面再用濾紙擠壓以析出溶劑。此法的缺點是晶體上易沾污一些濾紙纖維。(4)真空干燥：將結晶放置于真空干燥器中，不加熱，抽真空。使用的干燥劑應按樣品所含的溶劑來選擇。例如，五氧化二磷可吸水；生石灰可吸水或酸；無水氯化鈣吸收水和醇；氫氧化鈉吸收水和酸；石蠟片可吸收乙醚、氯仿、四氯化碳、苯等。或將結晶置于真空干燥箱中，抽真空，加熱至適當溫度干燥，但易升華物不可取。第八節小量及微量物質單晶的制備單晶的定義:晶體是一種原子有規律地重復排列的固體物質。由于原子空間排列的規律性，可以把晶體中的若干個原子抽象為一個點，于是晶體就可以看成空間點陣。如果整塊晶體為一個空間點陣所貫穿，則稱為單晶體，簡稱單晶(singlecrystal)。制備單晶的意義:(1)通過單晶結構分析可以提供一個化合物在固態中所有原子的精確空間位置，為化學、材料科學和生命科學等研究提供廣泛而重要的信息，包括原子的連接形式、分子構型、準確的鍵長和鍵角等數據；(2)還可以從中得到化合物的化學組成比例、對稱性以及原子或分子在三維空間的排列、堆積情況。所以，單晶結構分析對于人們了解物質結構、認識和理解物質的性能有著非常重要的作用。

晶體的生長和質量主要依賴于晶核形成和生長的速率。如果晶核形成速率大于生長速率，就會形成大量的微晶，并容易出現晶體團聚。相反，太快的生長速率會引起晶體缺陷。影響單晶的因素

晶體的生長不僅與化合物自身的結晶習性有關，而且與溶劑、環境溫度、結晶方法等密不可分。