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36、“不可能”這個(gè)字(法語(yǔ)是一個(gè)字),只在愚人的字典中找得到。--拿破侖。37、不要生氣要爭(zhēng)氣,不要看破要突破,不要嫉妒要欣賞,不要托延要積極,不要心動(dòng)要行動(dòng)。38、勤奮,機(jī)會(huì),樂(lè)觀是成功的三要素。(注意:傳統(tǒng)觀念認(rèn)為勤奮和機(jī)會(huì)是成功的要素,但是經(jīng)過(guò)統(tǒng)計(jì)學(xué)和成功人士的分析得出,樂(lè)觀是成功的第三要素。39、沒(méi)有不老的誓言,沒(méi)有不變的承諾,踏上旅途,義無(wú)反顧。40、對(duì)時(shí)間的價(jià)值沒(méi)有沒(méi)有深切認(rèn)識(shí)的人,決不會(huì)堅(jiān)韌勤勉。凱氏定氮---消解凱氏定氮---消解36、“不可能”這個(gè)字(法語(yǔ)是一個(gè)字),只在愚人的字典中找得到。--拿破侖。37、不要生氣要爭(zhēng)氣,不要看破要突破,不要嫉妒要欣賞,不要托延要積極,不要心動(dòng)要行動(dòng)。38、勤奮,機(jī)會(huì),樂(lè)觀是成功的三要素。(注意:傳統(tǒng)觀念認(rèn)為勤奮和機(jī)會(huì)是成功的要素,但是經(jīng)過(guò)統(tǒng)計(jì)學(xué)和成功人士的分析得出,樂(lè)觀是成功的第三要素。39、沒(méi)有不老的誓言,沒(méi)有不變的承諾,踏上旅途,義無(wú)反顧。40、對(duì)時(shí)間的價(jià)值沒(méi)有沒(méi)有深切認(rèn)識(shí)的人,決不會(huì)堅(jiān)韌勤勉。凱氏定氮---消解凱氏定氮
---消解2010.10蛋白質(zhì)蛋白質(zhì)是一切生命的物質(zhì)基礎(chǔ),這不僅是因?yàn)榈鞍踪|(zhì)是構(gòu)成機(jī)體組織器官的基本成分,更重要的是蛋白質(zhì)本身不斷地進(jìn)行合成與分解。這種合成、分解的對(duì)立統(tǒng)一過(guò)程,推動(dòng)生命活動(dòng),調(diào)節(jié)機(jī)體正常生理功能,保證機(jī)體的生長(zhǎng)、發(fā)育、繁殖、遺傳及修補(bǔ)損傷的組織。根據(jù)現(xiàn)代的生物學(xué)觀點(diǎn),蛋白質(zhì)和核酸是生命的主要物質(zhì)基礎(chǔ)。36、“不可能”這個(gè)字(法語(yǔ)是一個(gè)字),只在愚人的字典中找得1凱氏定氮
---消解2010.10凱氏定氮
---消解2010.102蛋白質(zhì)蛋白質(zhì)是一切生命的物質(zhì)基礎(chǔ),這不僅是因?yàn)榈鞍踪|(zhì)是構(gòu)成機(jī)體組織器官的基本成分,更重要的是蛋白質(zhì)本身不斷地進(jìn)行合成與分解。這種合成、分解的對(duì)立統(tǒng)一過(guò)程,推動(dòng)生命活動(dòng),調(diào)節(jié)機(jī)體正常生理功能,保證機(jī)體的生長(zhǎng)、發(fā)育、繁殖、遺傳及修補(bǔ)損傷的組織。根據(jù)現(xiàn)代的生物學(xué)觀點(diǎn),蛋白質(zhì)和核酸是生命的主要物質(zhì)基礎(chǔ)。蛋白質(zhì)蛋白質(zhì)是一切生命的物質(zhì)基礎(chǔ),這不僅是因?yàn)榈鞍踪|(zhì)是構(gòu)成機(jī)3以下幾種富含蛋白的物質(zhì)以下幾種富含蛋白的物質(zhì)4凱氏定氮---消解課件5凱氏定氮---消解課件6凱氏定氮---消解課件7凱氏定氮---消解課件8凱氏定氮---消解課件9由此看來(lái)物質(zhì)中蛋白質(zhì)的含量指標(biāo)就顯得尤為重要。下面介紹蛋白質(zhì)的測(cè)定原理及其方法由此看來(lái)物質(zhì)中蛋白質(zhì)的含量指標(biāo)就顯得尤為重要。10凱氏定氮法1.凱氏法測(cè)定試樣中的含氮量:在催化劑作用下,用硫酸破壞有機(jī)物,使含氮物轉(zhuǎn)化成硫酸銨。2.消化液中加入強(qiáng)堿蒸餾使氨逸出,用硼酸吸收后,再用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定,測(cè)出氮含量,將結(jié)果乘以換算系數(shù)6.25,計(jì)算出粗蛋白含量。
一、原理凱氏定氮法1.凱氏法測(cè)定試樣中的含氮量:在催化劑作用下,用硫11二、實(shí)驗(yàn)過(guò)程消化、蒸餾、吸收、滴定。首先介紹消化部分凱氏定氮法包括四個(gè)過(guò)程:二、實(shí)驗(yàn)過(guò)程消化、蒸餾、吸收、滴定。凱氏定氮法包括四個(gè)過(guò)程12凱氏定氮---消解課件13(一)反應(yīng)過(guò)程
有機(jī)物中的氮在強(qiáng)熱和CuSO4,K2SO4,
濃H2SO4作用下,消化生成(NH4)2SO4
NH2CHCOOH+2H2SO4=SO2+H2O+2CO2+NH3
2NH3+H2SO4=(NH4)2SO4
(一)反應(yīng)過(guò)程有機(jī)物中的氮在強(qiáng)熱和CuSO4,K2SO14(二)各種試劑的作用硫酸:
1.脫水。使有機(jī)物炭化,生成C,
2.氧化。H2SO4將C、H氧化為CO2和H2O蒸汽逸出,本身還原為SO2,而pro則分解成氮,則與硫酸結(jié)合成硫酸銨,留在酸性溶液中1.消化:
NH2CHCOOH+2H2SO4=SO2+H2O+2CO2+NH3
2NH3+H2SO4=(NH4)2SO4
(二)各種試劑的作用硫酸:1.消化:NH2CHCOOH15提高溫度。
1.它與硫酸反應(yīng)生成硫酸氫鉀,一般純硫酸加熱沸點(diǎn)330℃,溫度可達(dá)400℃,加速了整個(gè)反應(yīng)過(guò)程。2.此外,也可以加入硫酸鈉,氫化鉀鹽類(lèi)。理由:隨著消化過(guò)程硫酸的不斷地被分解,水分的逸出而使硫酸鉀的濃度增大,沸點(diǎn)增加。加速了有機(jī)的分解。3.硫酸鉀加入量不能太大,否則溫度太高,生成的硫酸氫銨也會(huì)分解,放出氨而造成損失。
硫酸鉀:提高溫度。硫酸鉀:16硫酸銅:1.催化劑加速反應(yīng)硫酸銅,氧化汞或硒粉作為催化劑以及加入少量過(guò)氧化氫作為氧化劑,次氯酸鉀防止污染通常使用硫酸銅。2.堿性反應(yīng)指示劑
有機(jī)物全部消化后,出現(xiàn)硫酸銅的蘭綠色,可以作為指示劑。
硫酸銅:172、常量、半微量或微量根據(jù)試樣的用量可分為常量、半微量、微量、超微量分析。方法試樣質(zhì)量試樣體積(ml)常量分析>0.1g>10半微量分析0.01-0.1g1-10微量分析0.1-10mg0.01-1超微量分析<0.1mg<0.012、常量、半微量或微量方法試樣質(zhì)量試樣體積(ml)常量分析>18四、操作與注意事項(xiàng)(一)操作1.取樣品2.消解四、操作與注意事項(xiàng)(一)操作19操作步驟1.稱(chēng)取經(jīng)過(guò)前處理的0.2~2.00g固體試樣,移入消化管中,加入0.2gCuSO4、K2SO4及20ml的濃H2SO4。2.把裝有消化管的試管架安放在消解儀上,扣好排氣罩,進(jìn)行各項(xiàng)設(shè)置。3.連接好管路,打開(kāi)冷凝水,啟動(dòng)廢氣處理系統(tǒng),操作步驟1.稱(chēng)取經(jīng)過(guò)前處理的0.2~2.00g固體試樣,移入204.完成以上工作后,在【運(yùn)行】主窗口下,選擇直線加熱或曲線加熱。消化不易起泡的樣品,可選擇直線加熱,預(yù)加溫度設(shè)為380℃,消化2h即可。若易起泡的樣品需采用曲線分段加熱,可以如下加熱模式①160℃~200℃區(qū)間內(nèi)合適溫度加熱20min②260℃~300℃區(qū)間內(nèi)合適溫度加熱25min③380℃~390℃區(qū)間內(nèi)合適溫度加熱90min因樣品性質(zhì)差異,參數(shù)應(yīng)做相應(yīng)調(diào)整。5.升起消煮試管架,消化管冷卻至室溫。6.樣品冷卻后,打開(kāi)上蓋體,取下試管架,取出被測(cè)樣品進(jìn)行下一步測(cè)試。凱氏定氮---消解課件21(二)注意事項(xiàng)1.取樣量
:取樣量的多少主要取決于試樣的類(lèi)型及待測(cè)元素含量的高低。為了減小稱(chēng)量時(shí)的誤差,試樣或基準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量必須在0.2g以上。(二)注意事項(xiàng)1.取樣量:取樣量的多少主要取決于試222.不要將樣品粘在瓶頸上,炭化粘在壁上消化不徹底.消化過(guò)程中要逐漸升溫,當(dāng)?shù)蜏丶訙刂脸霈F(xiàn)帶有硫酸的白色氣體后,才可升溫使溶液沸騰,但避免劇烈沸騰。3.當(dāng)氫氧化鈉足量時(shí)有黑色氧化銅生成而使溶液呈淡黑色;當(dāng)氫氧化鈉量不足時(shí)就無(wú)黑色氧化銅產(chǎn)生而使溶液呈淡藍(lán)色,加入的氫氧化鈉必須過(guò)量,并且動(dòng)作還要迅速,以防止氨的流失。2.不要將樣品粘在瓶頸上,炭化粘在壁上消化不徹底.消化過(guò)程23thankyou!thankyou!2451、天下之事常成于困約,
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