SY中華人民共和國石油天然氣行業(yè)標準SY/T5107-1995水基壓裂液性能評價方法佃96-06-30實施佃佃96-06-30實施中國石油天然氣總公司根據(jù)壓裂液技術研究的發(fā)展、先進技術的引進、儀器設備的更新以及原標準實施過程中存在的一些問題，本標準對SY5107-86《水基壓裂液性能評價推薦作法》進行了修訂。本標準保留了原標準屮多年實踐證明適合我國壓裂液性能測定方法的主要內(nèi)容。但隨著我國壓裂液技術研究發(fā)展，壓裂液性能不斷的提高和改善，為了更全面地測定壓裂液性能，增加了用表面張力儀測定破膠液表面張力和界面張力的測定方法、壓裂液交聯(lián)時間測定方法、降阻率的現(xiàn)場測定方法；由于試驗儀器設備的更新，增加了RV20粘度計測定壓裂液流變性的方法。壓裂液對巖心基質(zhì)滲透率損害機理的研究表明，壓裂液濾液侵入，濾液在地層孔隙、喉道屮發(fā)生物理化學變化，是造成壓裂地層基質(zhì)滲透率損害的主要原因。因此，修訂了壓裂液對基質(zhì)滲透率損害的測定方法，刪去了原標準屮粉劑含水、水不溶物測定方法，還刪去RV。測流變性及管路摩阻測定方法和附錄屮部分內(nèi)容，對有的章、條內(nèi)容作了補充完善和調(diào)整。本標準與原標準相比章、條內(nèi)容有變動。本標準從生效之日起，同時代替 SY5107—86。本標準的附錄A是標準的附錄；本標準的附錄B、附錄C、附錄D都是提示的附錄。本標準由油田化學專業(yè)標準化技術委員會提出并歸口。本標準起草單位：石油勘探開發(fā)科學研究院采油工程研究所、石油勘探開發(fā)科學研究院廊坊分院壓裂酸化中心。本標準主要起草人官長質(zhì)何秉蘭盧擁軍崔明月、八-刖言TOC\o"1-5"\h\z\o"CurrentDocument"1范圍 1\o"CurrentDocument"2引用標 1\o"CurrentDocument"3定義 1\o"CurrentDocument"4儀器設備及試劑 1\o"CurrentDocument"5壓裂液試樣制 2\o"CurrentDocument"6壓裂液性能測定方法 2附錄A（標準的附錄）壓裂液性能測定結(jié)果表格式 10附&B（提示的附錄）旋轉(zhuǎn)粘度計與管道或裂縫中K,n,值換算 11附錄C（提示的附錄）旋轉(zhuǎn)粘度計測定說明附錄D（提示的附錄）巖心滲透率損害率測定說明 13中華人民共和國石油天然氣行業(yè)標準SY/T5107HSY/T5107H田95水基壓裂液性能評價方法1范圍本標準規(guī)定了水基凍膠壓裂液性能測定方法。本標準適用于稠化水壓裂液的性能測定和評價。2引用標準下列標準包含的條文，通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。本標準出版時，所有版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。GB/T6541GB/T6541-86SY/T5336?88SY/T5341-88SY/T5370.91SY/T5617_93常規(guī)巖心分析推薦作法 法）田菁壓裂液表面及界面張力測定 掛片法表（界）面張力測定方法懸滴法SY/T6074_94SY/T6074_94植物膠及其改性產(chǎn)品性能測定方法3定義本標準采用下列定義。1濾失量finalfiltration在規(guī)定的實驗溫度、壓力和時間內(nèi)，壓裂液通過濾紙或巖心所濾出的總液量， mL以Chi。表示。2初濾失量 firstfiltration是時間為零時單位面積上的濾失量，即在直角坐標上，以濾失量為縱坐標，以濾失時間平方根為橫坐標畫曲線，取其直線段延長，得到與縱坐標相交的截距，其與濾失面積的比值， m3/m2,以?Qsp農(nóng)不O3濾失速度 filtrationrate單位濾失時間內(nèi)、單位面積上的濾失量， m/min,以uc表示。4濾失系數(shù) filtrationcoefficient單位濾失時間平方根內(nèi)、單位面積上的濾失量， 以C3表示。5巖心基質(zhì)滲透率損害率 corematrixpermeabilitydamageratio在一定溫度、壓差條件下，巖心擠入壓裂液濾液前后滲透率變化值與巖心基質(zhì)滲透率比值的百分數(shù)，％,以d表示。4儀器設備及試劑中國石油天然氣總公司1995—12—25批準中國石油天然氣總公司1995—12—25批準佃96—06—30實施1藥物天平：感量0.1g2電子天平：感量0.0001go2攪拌器：吳茵（Warring）混調(diào)器或冋類產(chǎn)品，電動攪SY/T5107-19954粘度計：范50C型、RV2、RV20旋轉(zhuǎn)粘度計，范35型或六速旋轉(zhuǎn)粘度計，品氏毛細管粘度計。5交流穩(wěn)壓電源：額定功率IkVAo4.6調(diào)壓變壓器：額定功率 IkVAo4.7電熱恒溫水浴鍋：工作溫度為室溫? 100C±1Co4.8電熱恒溫干燥箱：工作溫度為室溫? 200C土1C(或250C±IC)。4.9氣體滲透率測定儀。4.10咼溫咼壓巖心流動試驗儀。4.11高溫高壓濾失儀及配套NO988濾紙或同類產(chǎn)品。24.12真空泵：抽氣流量2-4L/S,額定真空度6.66X2Pa。4.13離心機：轉(zhuǎn)速為0?4000r/min,配套離心管，其容量為 50mL°4.14圓環(huán)法界面張力儀：符合GB/T6541的規(guī)定。4.15掛片法界面張力儀：符合 SY/T5370的規(guī)定。4.16懸滴法界面張力儀：符合 SY/T5617的規(guī)定。4.17密度計：精度士0.0001g/cm3o4.18玻璃過濾漏斗： 100G4#、1OOGs#4.19生物顯微鏡。4.20氯化鉀，氯化鈉、氯化鎂、氯化鈣：均為化學純試劑。5壓裂液試樣制備1試樣制備要求說明壓裂液名稱、各組成成分、用量、配比、加入順序、配制水的要求，說明配制條件及特殊要求。2基液制備用植物膠粉及改性產(chǎn)品和聚合物干粉制備基液。按配比把所需的粉劑和添加劑準確稱取或量取，放入盛有500mio試驗用水的吳茵混調(diào)器中，使其在低速下攪拌，便于按順序?qū)⑺璺蹌┖吞砑觿┚徛尤耄缓笥谜{(diào)壓變壓器控制電壓在 50-55V,使混調(diào)器在6000r/min土200r/min的轉(zhuǎn)速下高速攪拌5min,形成均勻的溶液，倒入燒杯屮加蓋，放入恒溫 30C水浴鍋中靜止恒溫4h,使基液粘度趨于穩(wěn)定。3凍膠制備3.1按配比要求配制好所需濃度的交聯(lián)劑溶液。按交聯(lián)比量取交聯(lián)劑溶液，取 5.2制備的基液500mi。倒入?yún)且鸹煺{(diào)器屮，調(diào)電壓使吳茵混調(diào)器攪拌器轉(zhuǎn)動，使液面形成旋渦，直到旋渦底見到攪拌器頂端為止。使攪拌器恒速轉(zhuǎn)動，這時將交聯(lián)液倒入，在混調(diào)器屮攪拌，旋渦會逐漸消失，到液面微微突起，形成能挑掛的均勻凍膠。3.2—次成形凍膠制備。按配比將所需的增稠劑、交聯(lián)劑、防腐劑、表面活性劑等化學添加劑準確地稱、量好，量取配制成500mlo凍膠所需的試驗用水，倒入?yún)且鸹煺{(diào)器屮，控制電壓在50-55V，使混調(diào)器在6000r/min 200r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌，按順序?qū)⑺玫母鞣N化學劑緩慢加入混調(diào)器屮，加完后再快速攪拌直到液面微微突起，形成能挑掛的均勻凍膠。6壓裂液性能測定方法下列測定結(jié)果均填入壓裂液性能測定結(jié)果表屮，其格式見附錄 A(標準的附錄)01基液表觀粘度測定用5.2配制的基液測定，按SY/T6074-94+的6.4進行。2流變性測定壓裂液流變性測定是將壓裂液視為假塑性幕律流體。均勻。按試驗設定程序進行自動化測試。 均勻。按試驗設定程序進行自動化測試。 SY/T5107H田95SY/丁51Q7-佃952.1RV2粘度計測定方法2.1.1壓裂液的Kv,n值測定將壓裂液按測定簡要求裝入樣品杯中， 將水浴鍋預先加熱到所需測定溫度，待樣品杯外加熱套溫度達到測定溫度后，開始計算恒溫時間。當達到選定的恒溫時間開始測量，參見附錄 C（提示的附錄）屮的表C1。測量時剪切速率由低到高， 按儀器額定的a檔I?8檔依次進行。在各檔剪切時間為Imin,測定一條初始流動曲線，剪切速率范圍是 0?145.8S1。然后在145.8S'1剪切速率下，使壓裂液受到長時間連續(xù)剪切。每隔半小時測一條流動曲線，直到壓裂液表觀粘度值為 50mPa-S時停止測定。測定時間也可以根據(jù)壓裂作業(yè)施工時間確定。 （可完成一個變剪切測量后，升溫，再進行下一個溫度的變測量，這樣可得不同溫度下的 Kv,n值）Kv,n值為所測流動曲線Kv,n值的算術平均值，也可根據(jù)工藝設計要求選取。2.1.2剪切穩(wěn)定性測定裝好樣品按6.2.1.1方法，開始時測定一條初始流動曲線，剪切速率范圍是 0?145.8S」。然后在145.8S1剪切速率下使壓裂液受到長時間連續(xù)剪切，直到壓裂液表觀粘度值為 50mPa?s時停止測定。用表觀粘度隨剪切時間變化趨勢表征剪切穩(wěn)定性，剪切時間也可定為壓裂作業(yè)施工的時間。6.2.1.3熱穩(wěn)定性測定將壓裂液裝好，加熱升溫到所需測量溫度時，使壓裂液在定剪切速率 （一般145.8S1）下剪切，剪切時間Imin,讀相對穩(wěn)定值。然后恒溫30min或60min,再剪切Imin,依次進行，直到壓裂液的表觀粘度值達到50mPa-s為止。用表觀粘度隨恒溫時間變化趨勢表征熱穩(wěn)定性，選定測量溫度為壓裂液適用溫度。6.2.1.4數(shù)據(jù)處理TOC\o"1-5"\h\za） 由儀器給定的等級表查出不同轉(zhuǎn)速下的剪切速率值 D,ob） 由給定的等級表查出測量系統(tǒng)所對應剪切速率范圍的圓筒系數(shù)，各剪切速率下的應力值 r按式（1）計算：?r=Z< o （ 1）式中：r 儀器內(nèi)筒半徑處剪切應力， MPa；Z——圓筒系數(shù)；一一指示儀讀數(shù)。c） 用r,Dr在雙對數(shù)坐標上作圖， r為縱坐標，Dr為橫坐標，作出流動曲線，取其直線段延長與縱坐標相交，其截距的反對數(shù)為 Kv,斜率為n。Kv,n值也可以采用線性回歸計算求出。d） 表觀粘度按式（2）計算：av亜100fDr式中：f一一儀器電源頻率，Hz；av……表觀粘度，mpa?SDr—一剪切速率，S16.2.2RV20粘度計測定方法6.2.2.1壓裂液的Kv,n值測定試驗程序設定：壓裂液樣品在儀器加熱過程中，升溫速度為3.0C/miniO.2C/min,轉(zhuǎn)子以剪切速率3S1轉(zhuǎn)動；當溫度升至設定的試驗溫度后， 轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速增加，使剪切速率由3S「逐漸升高到170S1;然后使轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速減少，剪切速率由 170S1降至3S—變剪切速率測定時間共計 6min;以后跳躍到剪切速率170S1,繼續(xù)剪切，每隔0.5h重復一次變剪切速率測試。重復次數(shù)根據(jù)壓裂作業(yè)施工時間確定。測定方法：按樣品容器筒需用量裝好壓裂液，用高溫油浴加熱樣品，轉(zhuǎn)子低速轉(zhuǎn)動，使樣品受熱Kv,n取值按6.2.1.1進行。6.2.2.2剪切穩(wěn)定性測定裝好壓裂液樣品后，對樣品以 3.0C/min02C/min升溫速度加熱，使轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動，剪切速率為3S1,當樣品達到測定溫度時開始測定。使轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速增加，當剪切速率達到 170S1時連續(xù)剪切，直到壓裂液表觀粘度值為50mPa-S,停止測定，用表觀粘度隨剪切時間變化趨勢確定壓裂液剪切穩(wěn)定性，剪切時間也可定為壓裂作業(yè)施工時間，測定溫度為壓裂液適用溫度。6.2.2.3熱穩(wěn)定性測定裝好壓裂液后，按上述要求對樣品加溫，當樣品達到測定溫度，使轉(zhuǎn)子以 170S1,剪切速率剪切Imin,然后靜止恒溫30或60min,再剪切Imin,再恒溫，依次進行，直到壓裂液表觀粘度值為 50mPa?S時停止測定。用表觀粘度隨恒溫時間變化趨勢確定壓裂液熱穩(wěn)定性， 測定溫度為壓裂液適用溫度。6.2.2.4耐溫性能測定裝好壓裂液后，對樣品加熱，控制升溫速度為3C/min 0.2C/min,同時轉(zhuǎn)子以剪切速率170S「轉(zhuǎn)動，壓裂液在加熱條件下受到連續(xù)剪切，直到在某溫度下，壓裂液表觀粘度值為 50mPa-S為止。用表觀粘度隨溫度增加的變化值測出壓裂液耐溫程度。6.2.2.5數(shù)據(jù)處理剪切速率Dr按式(3)計算：TOC\o"1-5"\h\zDr=DreN (3)剪切應力 「按式(4計算：r-reS (4)表觀粘度 av按式(5)計算：S二r/Dr1000 (5)流變參數(shù)Kv和n按幕律流體式(6)計算：n-r-KvDr (6)式中：Dre一一轉(zhuǎn)筒轉(zhuǎn)一圈的剪切速率， S'1;N■■…儀器轉(zhuǎn)數(shù)，r/min；r一一剪切應力，Pa；re一一儀器系數(shù)；S——儀器讀數(shù)，Kv—-稠度系數(shù)，mpa?Sn；n—流動彳丁為指數(shù)。以上各參數(shù)均由計算機軟件程序自動計算，并輸出計算結(jié)果。6.2.3范50C粘度計測定方法6.2.3.1壓裂液Kv,n值測定按樣品杯需用量裝好壓裂液，用高溫油浴加熱。加熱過程中，樣品杯以轉(zhuǎn)速 2-5r/min轉(zhuǎn)動，使樣品受熱均勻。當測定溫度高于90C時，需在加熱之前對樣品施加壓力。 施加壓力值按儀器說明書要求給定。當樣品達到所需溫度時進行測定。 轉(zhuǎn)筒轉(zhuǎn)速由低到高，每一轉(zhuǎn)速下，使壓裂液連續(xù)剪切Imin,再調(diào)換到下一規(guī)定轉(zhuǎn)速下剪切，直到剪切速率為 170S1為止，讀取剪切時間為Imin的相對穩(wěn)定值。測定一條原始流動曲線，剪切速度為 0?170S1;然后以170S1剪切速率繼續(xù)剪切，每隔0.5h測定一條流動曲線，直到壓裂液表觀粘度值為 50mPa-s時停止測定。測定時間也可根據(jù)壓裂作業(yè)施工時間確定，測定溫度為壓裂液適用溫度。轉(zhuǎn)速選定：按剪切速率為3,5,9,16,27,48,81,170S1相對應的轉(zhuǎn)筒轉(zhuǎn)速。測定溫度：壓裂液適用溫度。SY/T5107H田95測定壓力：按儀器說明書要求給定。 測定壓力：按儀器說明書要求給定。 SY/T5107H田95測定壓力：按儀器說明書要求給定。 測定壓力：按儀器說明書要求給定。 SY/T5107H田95Kv、n取值按6.2.1.1進行。6.2.3.2剪切穩(wěn)定性測定6.2.3,1方法測50mPa-s6.2.3,1方法測50mPa-s時停止170S1轉(zhuǎn)動，樣品直到壓裂液的剪切時間、測定溫度、剪切穩(wěn)定性表征與6.2.2.2相同。6.2.3.3熱穩(wěn)定性測定裝好壓裂液后，對樣品加熱、加壓，當樣品達到測定溫度時使轉(zhuǎn)筒以剪切速率被剪切時間為Imin,讀相對穩(wěn)定值，然后恒溫30或60min,再剪切Imin,依次進行,表觀粘值為50mPa-S時停止測定。熱穩(wěn)性表征、測定溫度與6.2.2.3相同。6.2.3.4耐溫性測定裝好壓裂液后，對樣品加熱、加壓，控制升溫速度為 3C/min±0.2C/min,同時使轉(zhuǎn)筒以剪切速率170S1轉(zhuǎn)動。壓裂液受到連續(xù)剪切，直到在某溫度下壓裂液表觀粘度值為 50mPa-S為止。用表觀粘度隨溫度增加的變化值表示壓裂液的耐溫程度。6.2.3.5數(shù)據(jù)處理剪切速率Dr按式（7）計算:TOC\o"1-5"\h\zDr=Dr1N （7）剪切應力r按式（8）計釣：：r二旳1M （8）表觀粘度av按式（5）計算：Jav二r/Dr1000 （9）式中：Drl一一轉(zhuǎn)筒轉(zhuǎn)一圈的剪切速率， S'1;?一一記錄紙上每格代表的應力值， MPa；M……記靈紙上應力值格數(shù)。求Kv,n值按6.2.1.4數(shù)據(jù)處理。旋轉(zhuǎn)粘度計與管道或裂縫中 K,n,值的換算見附錄B（提示的附錄）。6.3高溫高壓掙態(tài)濾失性測定測定不含支撐劑的壓裂液在高溫、高壓條件下通過濾紙的濾失性。測定溫度：壓裂液適用溫度范圍。測定壓力：儀器規(guī)定試驗壓差為 3.5MPa；回壓按儀器要求確定。1調(diào)整加熱套溫度，使加熱套溫度比測定溫度高 5-10Co2裝入壓裂液樣品300mi+注意不得沾污“O”形密封圈。6.3.3在“O”形密封圈上仔細地放囂一片圓形濾紙，裝好濾筒并放進加熱套內(nèi)，使之坐在底部的銷子上。6.3.4對樣品加熱、加壓。按儀器說明書中試驗溫度要求，給濾筒施加壓力和回壓，濾筒升溫時間大約是30min,待濾筒溫度達到測定溫度時，用氮氣壓力源供給預定壓力，隨即打開進氣閥，旋松閥桿螺紋約二分Z—轉(zhuǎn)。5在放泄閥桿下放一個量筒，旋松閥桿螺紋二分之一轉(zhuǎn)， 使濾液開始流出，同時記錄I,4,9,16,25,30,36min時的濾失量，精確到O.lmLo測定過程中，溫度允許波動為土 15C。6濾失性計算。用壓裂液在濾紙上的濾失數(shù)據(jù)，以濾失量為縱坐標，以時間平方根為橫坐標，在直角坐標上作圖。如濾失量與時間平方根關系在直角坐標圖上不是一條過原點的直線，則通過濾失時間為 9,16,25min的這些點給岀一條盡可能好的直線。該直線段延長與 丫軸相交，得出時間為零時的截距A,該直線段的斜率為n。受濾餅控制的濾失系數(shù)C3、濾失速度vc和初濾失量Qsp按（10）、 （11）、 （12）式計算。SY/T5107-1995TOC\o"1-5"\h\zm /sC3=0.005— ( 10)AVcf ( 11)JtQsp=h （ 12）pA式屮；m……濾失曲線的斜率，mL/..minA 濾失面積，cm2；Cs……濾餅控制濾失系數(shù)，m/min；vc……濾失速度，m/min；h一一濾失曲線直線段與丫軸的截距，cm3；Qsp■…初濾失量，rr?m2ot■…濾失時間，miru6.4壓裂液濾液對巖心基質(zhì)滲透率損害率測定6.4.1實驗準備6.4.1.1巖心選取和準備最好使用在待壓裂的地層屮取得的天然巖心。如果沒有，也可以使用與待壓裂地層滲透率、孔隙度、巖性相似的其他地層或露頭巖心，或制做與上述巖性相似的人造巖心進行試驗。天然巖心應從油層流體流動相同的方向鉆取圓柱體，兩端面磨平，并與光滑的圓柱面相垂直。巖心直徑為25-25.4mm或者37?38mm,巖心長度為直徑的 1?1.5倍。巖心必須徹底洗油，巖心清洗按SY5336—88中4.5.1進行，巖心烘干按SY5336—88中4.6進行。6.4.1.2標準鹽水配制及處理a） 標準鹽水組成2.0%KCI+5.5%NaCI+0.45%MgCI2十0.55%CaCI?b） 配制步驟按組成成分和濃度要求，準確稱取所需KCI、NaCI、MgCI:、CaCI:加入到所需計量的蒸憎水屮，可適當加熱，不斷攪拌，直到全部溶解。c） 標準鹽水處理將配制好的標準鹽水用 100G4#玻璃過濾漏斗過濾，還需用真空泵脫氣 1h06.4.1.3煤油處理用實驗用煤油做模擬油，需將煤油用硅粉或活性白土處理，除去煤油中的水分及雜質(zhì)，再用批OOGf玻璃過濾漏斗過濾，還需用真空泵脫氣 Iho6.4.1.4測定巖心氣體滲透率按照SY5336-88中第7章進行。6.4.1.5巖心抽空飽和及孔隙體積測定a） 將抽提烘干已恒量的巖心放入真空干燥器中，用真空泵抽空脫氣，當真空度低于 133Pa時抽空2-8h,對于滲透率特別低的巖心，需適當延長抽空時間。b） 緩慢引入已過濾抽空脫氣的鹽水到真空干燥器中，巖心逐步被鹽水飽和，直到巖心完全浸入液體中，再繼續(xù)抽空1h,使巖心飽和度盡量增高。停止抽空后，使真空干燥器緩慢與大氣相通，在巖心恢復到大氣壓力狀況后至少浸泡1h。c）將巖心取出，用濾紙迅速擦去巖心表面的液體并稱量，巖心的孔隙體積等于巖心飽和液體后質(zhì)量與飽和前質(zhì)量Z質(zhì)量與飽和前質(zhì)量Z差除以飽和液體密度。SY/T5107H田956.4.1.6壓裂液濾液的制取按6.3測定方法，使濾失時間增加，收集全部壓裂液濾液。6.4.2巖心基質(zhì)滲透率測定6.4.2.1擠鹽水通過巖心將巖心放入高溫高壓巖心流動試驗儀夾持器屮，接好試驗流程，使鹽水從巖心下端擠入，上端流出。擠入壓差為0.7MPa,根據(jù)巖心滲透率大小，可以適當升高或降低擠入壓差。要求通過鹽水量為孔隙體積的10倍，使巖心進一步飽和鹽水。6.4.2.2測煤油通過巖心滲透率Ki使煤油從巖心下端擠入巖心，驅(qū)替巖心孔隙屮的鹽水，直到全出煤油，煤油流量穩(wěn)定后測其流量，使所測滲透率誤差不超過2%。試驗壓差選定為0.7,1,1.4MPa,根據(jù)巖心滲透率大小選其中一個壓差值，見附錄D（提示的附錄）。6.4.2.3壓裂液濾液擠入巖心將壓裂液濾液裝入高壓容器中，用壓力源加壓，使濾液從巖心夾持器上端入口進入巖心 （與擠鹽水和煤油的方向相反）。擠入壓差可根據(jù)巖心滲透率大小選用 0.7,I,1.4MPa,擠入濾液量以時間為36min為限，按1,4,9,16,25,30,36min計量體積。擠完后，關閉夾持器兩端閥門，使濾液在巖心中停留2h。試驗溫度為壓裂液適用溫度。6.4.2.4測煤油通過巖心滲透率K:待巖心冷卻到室溫，按6,4.2.2方法測定巖心受到壓裂液濾液損害后的煤油滲透率 K2,要求驅(qū)替煤油量為孔隙體積的5-15倍。6.4.2.5注水井壓裂時巖心滲透率Ki,Ka注水井壓裂時巖心滲透率Ki,a均用鹽水測定。6.4.3數(shù)據(jù)處理6.4.3.1巖心滲透率按式（13）計算：Kp汽Kp汽A式中：K一一煤油或鹽水通過巖心滲透率， m2；Q一一煤油或鹽水通過巖心的體積流量， mL/SL 巖心軸向長度，cm；2A——巖心橫截面積，cm——煤油或鹽水粘度，mPa?S；4）一一巖心上、下流的壓力差，MPa。6.4.3.2基質(zhì)滲透率損害率按式（14）計算：KAKAK2100 14)Ki式中： d——滲透率損害率，％；心——巖心擠壓裂液濾液前的基質(zhì)滲透率，K2——巖心擠壓裂液濾液的損害滲透率， m2o6.5壓裂液破膠性能測定測定壓裂液破膠速度及完全破膠的時間，為壓裂施工反排壓裂液提供參考。將體積為50mio壓裂液裝入密閉容器內(nèi)，放入主電熱恒溫器中加熱恒溫，恒溫溫度為油層溫度。使壓裂液在恒溫溫度下破膠，取上面的清液測定粘度。6.5.1破膠液粘度測定用品氏毛細管粘度計測定破膠液粘度，按操作說明書進行，測定溫度為 30C或等于井口出油溫度。破膠液粘度低于10mPaS為合格。SY/T5107H田95SY/T5107H田956.5.2破膠液表面、界面張力測定測定壓裂液破膠液表面、界面張力，為優(yōu)選適用的表面活性劑、助排劑提供參考，從而提高壓裂液的返排率。a） 圓環(huán)法以煤油和破膠液清液界面作油水界面，按 GB/T6541測定。b） 掛片法取壓裂液破膠液清液按SY/T5370測定。c） 旋滴法取壓裂液破膠液清液按SY/T5617測定。6.6壓裂液殘渣含量測定殘渣是壓裂液常規(guī)破膠液屮殘存的不溶物質(zhì)。測定殘渣含量，為降低油層損害、提高裂縫導溶能力提供參考。6.6.1取試驗用水和現(xiàn)場用水， 分別按5.2,5.3制備凍膠壓裂液。稱取50g,其視密度為1g/cm3,認為是50mL裝入不銹鋼容器罐加熱恒溫破膠，恒溫溫度為油層溫度，恒溫時間為壓裂液徹底破膠時間，使壓裂液徹底破膠為破膠液。6.6,2把破膠液全部倒入已烘干恒量的離心管中，將離心管放入離心機內(nèi)，在 3000r/min的轉(zhuǎn)速下離心30min,然后慢慢傾倒出上層清液，再用水50mio洗滌不銹鋼容器后倒入離心管中，用玻璃棒攪拌洗滌殘渣樣品，再放入離心機屮離心20rain,傾倒上層清液，將離心管放入恒溫電熱干燥箱屮烘烤，在溫度105C±1C條件下烘干至恒量。15)計算:mi6.6.3壓裂液殘渣含量按式（15)計算:mimg/1；mg/1；式中：3……壓裂液殘渣含量，m3……殘渣質(zhì)量，mg；V壓裂液用量，Lo要求平行做兩個樣品，測定結(jié)果誤差不大于 0.5%,結(jié)果取算術平均值。6.7壓裂液與地層流體配伍性測定測定壓裂液破膠液與地層原油和地層水作用能否產(chǎn)生乳化及沉淀， 以便采取措施減少其對地層滲透率的損害。6.7.1將原油和壓裂液破膠液分別按 3:1,3;2,1:1的體積比混合，總液量為50mL,裝入容器置于電熱恒溫水浴鍋屮，加熱恒溫，恒溫溫度為壓裂地層溫度，地層溫度大于 95C的都采用95Co使攪拌器轉(zhuǎn)速逐漸增到 1400r/min后恒速攪拌，攪拌時間5min,然后將全部液體倒入刻度比色管屮，記錄實際乳狀液的體積。取樣在顯微鏡下觀察乳狀液的類型。6.7.2把裝有乳化液的具塞刻度比色管放入恒溫水浴鍋屮靜置恒溫，恒溫溫度與 6.7.1相同。分別記錄時間為3,5,10,15,30,60rain及2,4,10,24h分離出的破膠液體積。6.7.3乳化率和破乳率按式（16）、 （17）計算：上100 （ 15）V林V22100 （ 16）式屮：4原油與破膠液的乳化率，%；5——原油與破膠液乳化液的破乳率，%；V——用于乳化的破膠液總體積，mL；Vi——V中被乳化破膠液體積，mL SY/T5107?1995V2 力中脫出破膠液體積,、mr。6.7.4取破膠液與地層水按1:2,1,1,2:1的體積比混合，總液量為60mio,觀察是否產(chǎn)生沉淀。6.7.5含水原油脫水方法：若所取原油含水，需進行簡易脫水。將含水原油倒入燒瓶屮，放入電熱恒溫水浴屮加熱，恒溫溫度一般比原油凝固點高 20C左右，恒溫至脫出水量不變?yōu)橹埂Ｃ撍腿∩喜繕悠愤M行配伍性測定。6.8壓裂液交聯(lián)時間測定對延遲交聯(lián)的壓裂液，應測定交聯(lián)時間，為現(xiàn)場施工提供依據(jù)。按5.3.1制備凍膠的方法，用秒表記錄交聯(lián)劑溶液倒入混調(diào)器屮直到形成均勻凍膠壓裂液的時間。6.9壓裂液降阻率測定測定不含支撐劑壓裂液及清水在油管中流動的壓力降， 從而測定出壓裂液的降阻率。其測定方法按SY5341——8中9.3進行。附錄A（標準的附錄）壓裂液性能測定結(jié)果表格式壓裂液性能測定結(jié)果表序號項目測定結(jié)果及說明1234剪切穩(wěn)定性剪切時間，min表觀粘度,mP.S5熱穩(wěn)定性恒溫時間，min表觀粘度,mP.S6耐溫性加溫溫度，C表觀粘度，mP.S7初濾失量，m/m8濾失系數(shù)，m/Jmin9濾失斜率，mL/p，min10基質(zhì)滲透率傷害率，%11破膠液粘度，mPa.S12破膠液表面張力，mN/m13破膠液與煤油界面張力，mN/m14殘渣含量，%15破乳率，%16是否生成沉淀17降阻率，%附錄附錄B（提示的附錄）旋轉(zhuǎn)粘度計與管道或裂縫中K,n,值換算用旋轉(zhuǎn)粘度計按本標準測定的圓筒壁處的稠度系數(shù) B1在旋轉(zhuǎn)粘度計不同測量筒中：道流動、裂縫流動中的有關參數(shù)有如下?lián)Q算關系。 Kv,流動行為指數(shù)n和表觀粘度 av,與管■:.R2 TOC\o"1-5"\h\zRi ( Bi)rn：2 ( B2)K=Kvrj ( B3)B2在圓管道屮：KP8v3KP8v3AJntILD4n(B4)(B5)B3在裂縫中:J46vT\A/$J46vT\A/$乂KwhW2(B6)(B刀式中:, 與粘度計內(nèi)、外筒幾何尺寸有關的系數(shù);式中:Ri,R2粘度計內(nèi)、外筒半徑， cm；2K一一流體稠度系數(shù)，10mPa?S；v—-管道中流體流速，m/s；Q 管道中液體流量，m?/min；Kv,Kp,Kw2為旋轉(zhuǎn)粘度計測量筒壁、圓管壁、裂縫壁處流體稠度系數(shù)， 10mpa.p.為圓管壁、裂縫壁處流體表觀粘度 mPa-S；D管道內(nèi)徑，m；H——裂縫高度，m；W——裂縫寬度，m。附錄C（提示的附錄）旋轉(zhuǎn)粘度計測定說明C1旋轉(zhuǎn)粘度計測定說明：壓裂液流變性測定，是將壓裂液視為假塑性幕律流體，測定方法、數(shù)據(jù)處理都以此為基礎，經(jīng)大量實驗驗證是可行的。采用范50C粘度計，按本方法對植物膠、聚合物、高溫壓裂液進行流變性測定，測定 Kv,n值均采用規(guī)定剪切速率下剪切，剪切時間為Imin,讀其相對平穩(wěn)值，記錄儀記下的流變圖較好。將所測剪切應力隨剪切速率的變化值在雙對數(shù)坐標上做圖， 做出的流動曲線基本上趨于直線。試驗驗證此方法是可行的。為考察壓裂液對剪切時間的依賴性， 模擬壓裂液在裂縫中受到剪切的情況， 制定岀了測定壓裂液剪切穩(wěn)定性的方法，即使壓裂液在一定溫度、壓力條件下，以一定的剪切速率進行剪切，使壓裂液受到長時間連續(xù)剪切，從而測定出壓裂液抗剪切性能。為考察壓裂液耐溫性、熱穩(wěn)定性，模擬了壓裂液在地層溫度下的粘度變化，制定出測定表觀粘度隨溫度變化曲線和表觀粘度隨加溫時間變化曲線的方法， 還可測定壓裂液在定剪切速率、 定溫度作用下表觀粘度變化的情況。C2RV2粘度計加熱恒溫時間的選取見表 Clo表C1加溫時間參考表測試溫度，C30405060708090恒溫時間,min附錄D（提示的附錄）巖芯滲透率損害率測定說明由于巖心滲透率對試驗結(jié)果影響很大， 因此要求計算滲透率值時， 必須在一定的試驗壓差下使液體在層流狀態(tài)下通過巖心。所以，測滲透率試驗壓差選定為 0.7,I,1.4MPa,根據(jù)巖心滲透率大小選其屮一個壓差值，在試驗壓差下，使液體在巖心屮的流速低于該巖心儲層的臨界流速。反排壓差應與測滲透率壓差值相等或較大，以便放大壓差反排，其選值參見表 DL表D1選取試驗壓差表測憶壓差，MPa0.71.01.4測?壓差，MPa0.7,1.0,1.4,2.8,3.51.0,1.4,2.8,3.51.4,1.8,3.5石炭系油藏埋深4850-5250m之間，地層壓力在55-61MPa之間，壓力系數(shù)平均為12屬微異常高壓力系統(tǒng)。其中凝析氣層具有正常的壓力系統(tǒng)，壓力系數(shù)1.07o油藏地層溫度一般為105-115C,地溫梯度平均為 2.1C/100m,屬正常溫度系統(tǒng)。地溫梯度1.939-2.825€/100m,平均2.085^/100mo各油組地溫梯度也無明顯差別。石炭系油藏為同一溫壓系統(tǒng)，該油藏可作為一套開發(fā)層系開發(fā)DK1井加砂壓裂配方：加砂壓裂配方：100C0?45%GHPG+1.0助排劑DJ-02+1.0%破乳劑DJ-10+0.025%檸檬酸+0.3%DJ-14（溫度穩(wěn)定劑）+0.05%甲醛（殺菌劑）+0.8%ZYT交聯(lián)液（ZYT-AZYT-B=1:1）。破膠劑體系：膠囊破膠劑與氧化破膠劑（過硫酸鉉）相結(jié)合排液情況：壓裂后2小時放噴，累計出液6.32m3,后交采油廠上抽吸作業(yè)。壓裂液凍膠耐溫抗剪切性能曲線時間（min）圖4?7DK1壓裂液粘溫曲線DK10井加砂壓裂配方：110C0.45%GHPG增稠劑）+1%ZH-5（助排劑）+1%HS-308（破乳劑）+0.1%DS-10（殺菌劑）+0.5%DS-208（粘土穩(wěn)定劑）+0.025%檸檬酸（PH值調(diào)節(jié)劑）+0.3%DJ-14（溫度穩(wěn)定劑）+0.8%ZYT交聯(lián)液（ZYT-AZYT-B=1:1）。破膠劑體系：膠囊破膠劑與氧化破膠劑（過硫酸錢）相結(jié)合。S108井砂巖加砂壓裂配方及性能120C0.55%HP（增稠劑）?1+2.0%KCI（防膨劑）+1%ZH-5（助排劑）+1%HS-308（破乳劑）+0.10%Na2C03+0.05%NaOH調(diào)節(jié)劑）+0.3%DJ-1（溫度穩(wěn)定劑）+0.5%（V/V）（YP150+YC150）+0.1%甲醛破膠劑體系：膠囊破膠劑與氧化破膠劑（過硫酸錢）相結(jié)合。圖4-8壓裂液破膠流變實驗表4?2施工屮壓裂液性能施工過程排量m3/min摩阻系數(shù)MPa/Km濾失系數(shù)小壓4.45.9正式壓裂5.26.56.20E-04排液情況:去掉油嘴，第一次壓裂排液量120.3m3,第二次壓裂排液量為193斥，水樣PH71.1.1.1塔河油田壓裂液性能評價表4-3塔河壓裂液主要性能指標序號項目條件工藝設計中提供指標實測性能指標1稠化劑使用濃度，％0.45-0.552增稠劑殘渣含量，%4.524.393基液粘度，mPa.S常溫、剪切170s1v溶脹16h>50654基液pH值7?98.55凍膠粘度，mPa.S120Cv剪切170s1v90min>501506破膠時間，h<1267破膠液粘度，mPa.S90C<54.58表面張力，mN/m常溫<3327.59界面張力，mN/m常溫<53.2110破乳率，%70°C,2h>929511防膨率，%>709212交聯(lián)時間，min常溫>33.513殘渣含量，mg.U<55028514降阻率■■清水摩阻52%從液體性能測試數(shù)據(jù)和現(xiàn)場施工及壓后產(chǎn)能情況表明，目前塔河油田壓裂液體系所取得主要成果是：a） 采用有機延緩交聯(lián)技術降低壓裂施工壓力；b） 降低了稠化劑使用濃度；c） 采用膠囊破