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文檔簡介

1、前言和實驗?zāi)康暮舜殴舱袷侵甘茈姶挪ㄗ饔玫脑雍讼到y(tǒng)在外磁場中磁能級之間發(fā)生共振躍遷的現(xiàn)象。本實驗的樣品在外磁場中,外磁場使樣品核能級因核自旋不同的取向而分裂,在數(shù)千高斯外磁場下核能級的裂距一般在射頻波段,樣品在射頻電磁波作用下,粒子吸收電磁波的能量,從而產(chǎn)生核能級的躍遷。1932年發(fā)現(xiàn)中子后,才認識到核自旋是質(zhì)子自旋和中子自旋之和,質(zhì)子和中子都是自旋角動量為的費米子,只有質(zhì)子數(shù)和中子數(shù)兩者或其一為奇數(shù)時,核才有非零的核磁矩,正是這種磁性核才能產(chǎn)生核磁共振。核磁共振信號可提供物質(zhì)結(jié)構(gòu)的豐富信息,如譜線的寬度、形狀、面積、譜線在頻率或磁場刻度上的準確位置、譜線的精細結(jié)構(gòu)、超精細結(jié)構(gòu)、弛豫時間等,加之是對樣品的無損測量,廣泛的應(yīng)用于分子結(jié)構(gòu)的確定、液相和固相的動力學(xué)研究、醫(yī)用診斷、固體物理學(xué)、分析化學(xué)、分子生物學(xué)等領(lǐng)域,是確定物質(zhì)結(jié)構(gòu)、組成和性質(zhì)的重要實驗方法。核磁共振還是磁場測量和校準磁強計的標準方法之一,其不確定度可達%。實驗?zāi)康模海?)掌握核磁共振的實驗原理和方法(2)用核磁共振方法校準外磁場B,測量氟核的因子以及橫向馳豫時間2、實驗原理如原子處在磁場中會發(fā)生能級分裂一樣,許多原子核處在磁場中也會發(fā)生能級的分裂,因為原子核也存在自旋現(xiàn)象。質(zhì)子和中子都是自旋角動量等于的費米子,當質(zhì)子數(shù)和中子數(shù)都為偶數(shù)時原子核的磁矩為0,當其一為奇數(shù)時原子核磁矩為半整數(shù),當兩個都為奇數(shù)時核磁矩為整數(shù)。只有具有核磁矩的原子核才有核磁共振現(xiàn)象。我們知道在微觀世界里物理量都只能取分立的值,即都是量子化的。原子核的角動量也只能取分立的值,I為自旋量子數(shù),取分立的值。對于本實驗用到的和,自旋量子數(shù)I都為1/2。沿z方向的角動量為,在這里m只能取1/2或-1/2。而自旋角動量不為0的核具有核磁矩,考慮沿z軸方向則有,其中以為原子核磁矩的基本單位,。在沒有磁場作用時,原子核的能量時一樣的,但處于磁場中則會發(fā)生能級分裂,,本實驗中,故有。外加一射頻場,當滿足一定的條件時就會發(fā)生共振吸收,條件為,從而有共振頻率。通過測量ν,B可以得到γ;而在已知某原子核γ值的情況下,通過測量共振頻率即可得磁場強度。通過以上的討論我們已經(jīng)了解了核磁共振的機理,而為了觀察到共振現(xiàn)象通常有兩種方法:一種是固定B連續(xù)改變頻率,稱為掃頻法;另一種為固定頻率連續(xù)改變磁場大小,稱為掃場法,也是本實驗采用的方法。如果掃場速度慢將得到洛倫茲型曲線,若變化較快則得到帶有尾波的衰減振蕩曲線。但對于不同原子核而言,快慢的定義是不同。在本實驗中采用的頻率為50hz,對而言是快場,而對而言則為慢場。另外磁場越是均勻,尾波的振蕩次數(shù)就越多。3、實驗器材永久磁鐵(含掃場線圈)、邊限振蕩器(包括探頭兩個(樣品分別為水和聚四氟乙烯))、數(shù)字頻率計、示波器、可調(diào)變壓器4、注意事項1、應(yīng)注意盡量把樣品放至中間以獲得較均勻磁場,可通過對示波器的觀察進行調(diào)節(jié)。2、注意接線,本實驗對外界信號較為敏感,故要注意保證接線的可靠性。3、調(diào)節(jié)時要有耐心,不宜太快,以得到較高的精確度。4、要愛護器材,這種器材一旦有所損壞會導(dǎo)致靈敏度迅速降低甚至得不到結(jié)果。5、實驗數(shù)據(jù)、實驗數(shù)據(jù)處理、計算結(jié)果和估算不確定度等根據(jù)實驗測量得實驗數(shù)據(jù)如下:1.估測永久磁鐵中心最均勻處磁場及其不確定度的實驗數(shù)據(jù)序號的頻率谷點的頻率峰點的頻率(T)125.07225.07925.0620.000020225.07225.08125.0640.000020325.07425.07925.0610.000021平均值25.07325.08025.0620.000020數(shù)據(jù)處理:中間最均勻磁場的估計值為:=0.58886T掃場幅度為:=0.00021T測量的不確定度為:=0.00002T故計算結(jié)果如下:2.測量的值所得的實驗數(shù)據(jù)序號氟的頻率谷點的頻率峰點的頻率(T)(MHz)123.58723.59423.5810.0000160.00065223.58623.59723.5830.0000170.00070323.58423.59523.5800.0000190.00075平均值23.58623.59523.5810.0000170.00070由以上數(shù)據(jù)得估計值為:=40.054MHz/T不確定度為:=0.002MHz/T所以所得結(jié)果為:實驗冊附錄中給的值為40.055MHz/T,測量所得結(jié)果與之相符。6、分析實驗結(jié)果和不確定度的來源及談?wù)勑牡煤透倪M方法分析實驗結(jié)果和不確定度來源:實驗所得結(jié)果與實際值基本相符,較為理想,但也存在一些因素使測量的精度受限:①示波器的使用帶了的觀察上的誤差,精度有限②射頻器的頻率調(diào)節(jié)變化太快,無法實現(xiàn)更為精確的調(diào)節(jié)③中間均勻磁場的尋找會引入誤差,手動粗調(diào)一般誤差較大改進方法:①改進示波器的精度;或?qū)⑿盘栞斎腚娔X處理,用電腦判斷給出尾波數(shù),以得更精確結(jié)果②改進頻率調(diào)節(jié)器如設(shè)置微調(diào)旋鈕,使其能實現(xiàn)微調(diào)③采用機械方式調(diào)節(jié)樣品位置,如可設(shè)置為通過旋鈕調(diào)節(jié)其空間位置實驗心得:本實驗所使用的儀器有兩種,開始時我采用的是調(diào)節(jié)難度較大的復(fù)旦大學(xué)的儀器,由于實驗儀器受損外界干擾大未能完成實驗。不過通過這個不成功的實驗也頗有體會,在做精確要求較高的實驗時采用視覺判斷和手動直接調(diào)節(jié)難以得到理想的實驗結(jié)果,且實驗時必須屏蔽外界的干擾信號。復(fù)旦大學(xué)儀器采用人工調(diào)節(jié)位置且自由度巨大,放樣品的線圈也即振蕩線圈可以扳動,靠視覺判斷其是否豎直向下,放入后可上下左右前后純手工調(diào)節(jié)。另外各種設(shè)備可能屏蔽外界干擾不到位使得得不到穩(wěn)定信號。感覺用這種實驗儀器做精確的近代物理實驗是沒什么意義的,不過倒是可以作為我們設(shè)計實驗儀器應(yīng)注意事項的反面教材。于是后來只好到同學(xué)已做完的實驗儀器上完成本實驗。7、選擇題1)、在核磁共振實驗系統(tǒng)中磁場調(diào)制的主要作用:CA、產(chǎn)生一正弦波。B、與外磁場,疊加形成合磁場。C、幫助實驗者比較容易地發(fā)現(xiàn)共振信號。D、便于從示波器獲得穩(wěn)定清晰波形。2)、在本實驗中產(chǎn)生核磁共振信號的方法是:BA、脈沖波法。B、連續(xù)波法。C、感應(yīng)輻射法。D、上述任意一種方法。3)用示波器掃描信號觀察核磁共振吸收信號中,當射頻振蕩輸出頻率等于核磁共振頻率時,共振吸收峰的特征是:BA、峰位置要隨調(diào)制磁場幅度值的改變而移動。B、峰位置等間距,峰位置會隨調(diào)制磁場幅度值改動而移動。C、峰位置等間距,峰位置不隨調(diào)制磁場幅值改變而移動,僅峰值有微小變化。D、峰的位置及幅值都會隨調(diào)制磁場幅值的改變而改變。4)當射頻振蕩頻率為適合外磁場的原子核拉摩爾頻率時,調(diào)制磁場的幅度改變不影響共振吸收峰的位置的原因是:AA、核磁共振吸收峰出現(xiàn)在調(diào)制磁場瞬時值為0的時刻。B、示波器掃描信號頻率為共振信號的整數(shù)倍時。C、原子核拉摩爾頻率為射頻振蕩頻率的整數(shù)倍。D、射頻振蕩頻率為調(diào)制磁場頻率的整數(shù)倍。5)射頻邊緣振蕩線圈在NMR實驗中的作用:CA、只作高頻磁場的發(fā)射線圈。B、只作共振信號的接收線圈。C、既作高頻磁場的發(fā)射線圈又作共振信號的檢測線圈。D、以利用自差法觀測共振現(xiàn)象。6)本實驗采用連續(xù)波方法產(chǎn)生NMR信號,其調(diào)制磁場的產(chǎn)生裝置是DA、交流電。B、通電的赫姆霍茲線圈C、通電的長直螺線管。D、通以工作頻率電流的一對特制線圈。8、思考題1).什么樣的原子核具有核磁矩?什么樣原子核能產(chǎn)生核磁共振?本實驗中的樣品是什么原子核?答:質(zhì)子數(shù)或中子數(shù)為奇數(shù)的原子核具有核磁矩,具有磁矩的核能產(chǎn)生核磁共振,本實驗用的樣品是水和聚四氟乙烯,故為1H和19F2).實驗中不加掃場能否觀察到共振信號?為什么?答:能,可采用固定磁場大小而改變射頻頻率的辦法實現(xiàn),時產(chǎn)生共振。3).怎樣利用核磁共振測量磁場強度?

答:用水做樣品,通過1H的核磁共振來測量磁場強度。將樣品放入磁場中,測量發(fā)生共振時射頻場的頻

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