有機化學實驗報告實驗名稱：環己酮的制備學院：化工學院專業：化學工程與工藝班級姓名：學號指導教師：房江華、李穎日期：實驗目的：學習次氯酸氧化法制環己酮的原理和方法；進一步了解醇和酮之間的聯系和區別。學習攪拌反應裝置。二、實驗原理：用次氯酸鈉作氧化劑，將環己醇氧化成環己酮。三、主要試劑及物理性質：試劑名稱分子量性狀熔點/℃沸點/℃溶解度（水）密度（g/ml）環己醇100.16無色液體25161.55.6g/100ml1.017環己酮98.14無色液體—155.652.4g/100ml0.9478四、實驗試劑及儀器：藥品：環己醇5g（5.2ml），冰醋酸，次氯酸鈉溶液（約1.8mol/l），飽和亞硫酸氫鈉溶液，氯化鋁，碘化鉀淀粉試紙，無水碳酸鈉，氯化鈉，無水硫酸鎂，沸石。儀器：250ml三頸燒瓶，攪拌器，低液漏斗，溫度計，冷凝管，接收管，分液漏斗。五、儀器裝置：六、實驗步驟及現象：時間步驟現象=1\*GB3①向250ml三頸漏斗中依次加入5g（5.2ml）環己醇和25ml冰醋酸。均相，無色。=2\*GB3②開動攪拌器，在冰水冷卻下，將38ml（約1.8mol/l）通過滴液漏斗逐滴加入反應瓶中，維持溫度在30~35℃，加完后攪拌5min。攪拌時，，三口燒瓶中液體可以看到有散熱跡象，溶液變澄清，溫度在30~35℃。=3\*GB3③用碘化鉀淀粉試紙檢驗呈藍色，使氧化反應完全。淀粉試紙變藍。=4\*GB3④在室溫下繼續攪拌30min，加入飽和亞硫酸氫鈉溶液至反應液對碘化鉀淀粉試紙不變藍為止。淀粉試紙不變藍=5\*GB3⑤向反應液中加入30ml水，3g氯化鋁和幾粒沸石，在石棉網中加熱蒸餾至流出液無油珠滴出為止。溶液變混濁，燒瓶中溶液沸騰，有油狀液體滴出。三角燒瓶中上層有一層油花。=6\*GB3⑥在攪拌下向流出液分批加入無水碳酸鈉至反應液呈中性為止，然后加入精制食鹽使之變成飽和溶液，將反應倒入分液漏斗，分出有機層，用無水硫酸鎂干燥，蒸餾收集150~155℃餾分。加入碳酸鈉呈乳白色之后變澄清，PH試紙顯示中性，加NaCl，三角瓶下層有少量不溶物即食鹽晶體，加入分液漏斗中，出現分層現象，124℃時有液體流出，128℃時第二餾分流出。=7\*GB3⑦計算產率。七、數據處理與實驗結果：理論環己酮質量m＇錐形瓶質量m1錐形瓶+樣品質量m2實際環己酮質量m=m2-m1產率5.65g46.25g50.84g1.1g19.5%m＇=M（環己酮）×（V(環己醇)×P（環己醇））/M（環己酮）=98.14×（5.2×1.017)/100.16=5.65g產率=m/m＇×100%（四組合為一組，所以要除上4）注意事項：=1\*alphabetica在實驗室步驟=2\*GB3②中當溫度不滿足30~35℃時，需要用電爐加熱溫度高時，要用冰水降溫。=2\*alphabeticb電爐加熱時，燒瓶要離石棉網有一定距離，不能貼牢，以防爆炸。=3\*alphabeticc當步驟=3\*GB3③中淀粉碘化鉀試紙變藍后又無色，需要加適量NaClO。=4\*alphabeticd蒸餾時要加幾粒沸石。=5\*alphabetice加NaClO時速度要適當慢一些。=6\*alphabeticf分層時要注意自己取的是哪一層。=7\*alphabeticg蒸餾時儀器要干燥。九、實驗討論及誤差分析：=1\*GB3①在對三口燒瓶中液體進行第一次蒸餾時