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文檔簡介
食品分析與檢驗緒論1、什么是食品分析?食品分析與檢驗是一門研究和評定食品品質及其變化和衛生狀況的學科,是運用感官的、物理的、化學的和儀器分析的基本理論和技術,對食品的組成成分、感官特性、理化性質和衛生狀況進行分析檢測,研究檢測原理、檢測技術和檢測方法的應用性科學。2、食品分析與檢驗的任務是什么?(1)根據指定的技術標準,運用現代科學技術和檢測手段,對食品生產的原料、輔助材料、半成品、包裝材料及成品進行分析與檢驗,從而對食品的品質、營養、安全與衛生進行評定,保證食品質量符合食品標準的要求(2)對食品生產工藝參數、工藝流程進行監控,確定工藝參數、工藝要求,掌握生產情況,以確保食品質量,從而指導與控制生產工藝過程(3)為食品生產企業成本核算、制定生產計劃提供基本數據(4)開發新的食品資源,提高食品質量以及尋找食品的污染來源,使廣大消費者獲得美味可口、營養豐富和經濟衛生的食品,為食品生產新工藝和新技術的研究及應用提供依據(5)檢驗機構根據政府質量監督行政部門的要求,對生產企業的產品或上市的商品進行檢驗,為政府管理部門對食品品質進行宏觀監控提供依據(6)當發生產品質量糾紛時,第三方檢驗機構根據解決糾紛的有關機構的委托,對有爭議產品做出仲裁檢驗,為有關機構解決產品質量糾紛提供技術依據(7)在進出口貿易中,根據國際標準、國家標準和合同規定,對進出口食品進行檢測,保證進出口食品的質量,維護國家出口信譽(8)當發生食物中毒事件時,檢驗機構對殘留食物做出仲裁檢驗,為時間的調查及解決提供技術依據3、食品分析與檢驗包含了哪些內容?食品的感官檢驗食品的理化檢驗:食品的一般成分分析食品添加劑檢測食品中有毒有害物質的檢測功能性食品的檢測轉基因食品的檢測食品包裝材料和盛放容器分析化學性食物中毒的快速鑒定腐敗變質食品的檢驗摻假食品的檢測第二章食品分析與檢驗的一般程序1、食品分析與檢驗的一般程序:樣品的采取及制備→樣品的預處理→分析檢驗結果的數據處理2、采樣的原則是什么?(1)采樣必須注意樣品的生產日期、批號、代表性和均勻性;采樣數量應能反映食品的衛生質量及檢驗項目對試樣量的要求,一式三份供檢驗、復檢與備查用,每一份不少于0.5kg(2)盛放樣品的容器不得含有待測物質及干擾物質;一切采樣工具必須清潔、干燥、無異味;在檢驗之前應防止一切有害物質或干擾物質帶入樣品(3)要認真填寫采樣記錄。寫明采樣單位、地址、日期、樣品批號、采樣條件、包裝情況、采樣數量、現場衛生狀況、運輸、儲藏條件、外觀、檢驗項目及采樣人等(4)采樣后應在4h內迅速送檢驗室檢驗,盡量避免樣品在見眼前發生變化,使其保持原來的理化狀態。檢驗前不應發生污染或變質、成分逸散、水分增減及酶的影響3、采樣的步驟有哪些?需檢驗的批量食品(采樣)→原始樣品(混合、處理縮分)→平均樣品→試樣樣品復檢樣品保留樣品4、樣品與處理的方法有哪些?有機物破壞法(干法灰化、濕法灰化)、蒸餾法常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾)、溶劑提取法(溶液層析法、浸泡法)、鹽析法化學分離法(硫化和皂化法、沉淀分離法、掩蔽法)、色層分離法(吸附色譜分離、分配色譜分離、離子交換色譜分離)濃縮法(常壓濃縮法、減壓濃縮法)5、數據處理方法例:0.0121+25.04+1.05782=?結果位數按小數點后面位數最少的計算0.0121*5.64*1.06=?結果按有效數字最少的計算第三章食品感官檢驗1、食品感官評價包括哪些?味覺評價嗅覺評價視覺評價聽覺評價觸覺評價口感評價2、食品分析方法的評價指標?三度:精確度、準確度、靈敏度第四章食品中一般成分的分析1、食品中水分的測定方法:直接干燥法、減壓干燥法、紅外線干燥法、卡爾·費休法、蒸餾法、電導法、近紅外分光光度法、氣象色譜法、微波爐法(一)直接干燥法計算:X=m1-m2/m1-m3式中:X—試樣中水分的含量,g/100gm1—稱量瓶(或蒸發皿加海沙、玻璃棒)和試樣的質量,gm2—稱量瓶(或蒸發皿加海沙、玻璃棒)和試樣干燥后的質量,gm3—稱量瓶(或蒸發皿加海沙、玻璃棒)的質量,g計算結果保留三位有效數字。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5﹪2、總灰分的測定計算:X=m1-m2/m3-m2式中:X—試樣中灰分的含量,g/100gm1—坩堝和灰分的含量,gm2—坩堝的質量,gm3—坩堝和試樣的質量,g計算結果保留三位有效數字。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5﹪3、加速灰化的方法:改變操作方法添加灰化助劑:硝酸、乙醇、碳酸銨、過氧化氫,這類物質在灼燒后完全消失,不增加殘留灰分的質量添加氧化鎂、碳酸鈣等惰性不溶物質4、酸度的分類:總酸度(指食品中所有酸性物質的總量)、有效酸度(指食品中成離子狀態的氫離子的活度)、揮發酸度(指食品中易揮發的有機酸)5、總酸度的測定原理:RCOOH+NaOH→RCOONa+水以酚酞作為指示劑,滴定至溶液呈淡紅色,30s不褪色為滴定終點。根據所消耗標準溶液的量,計算出試樣中總酸度的含量6、揮發性酸度的測定—直接法7、有效酸度(pH值)的測定—電位法(指示電極:玻璃電極;參比電極:甘汞電極)8、脂肪的分類:植物油(不飽和脂肪酸和必需脂肪酸)和動物油(飽和脂肪酸)9、脂肪的測定方法:索式提取法(粗脂肪:試樣用無水乙醚或石油醚等溶劑抽提后,僅試樣中的脂肪進入溶劑中,蒸去溶劑所得的殘留物質稱為粗脂肪)、酸水解法、堿水解法、皂化法、羅紫—哥特里法、巴布科克氏法、氯仿—甲醇提取法氯仿—甲醇提取法:本方法適用于含結合態脂類比較高的試樣,特別是含磷脂多的魚、貝類、蛋類、肉、禽及其制品等。對殘留脂類用石油醚提取。10、還原糖包括哪些?葡萄糖、果糖、乳糖、麥芽糖10、非還原糖包括哪些?雙糖、三糖、多糖11、還原糖的測定:直接滴定法(斐林氏法)、高錳酸鉀滴定法直接滴定法(斐林氏法)計算:AX=*100M*V/250*1000式中:X—試樣中還原糖的含量(以某種還原糖計),g/100g或g/100mlA—堿性酒石酸銅溶液(甲、乙液各半)相當于還原糖的質量,mgV—測定時平均消耗試樣溶液的體積,mlm—試樣的質量(或體積),g(ml)250—試樣溶液總體積,ml計算結果表示到小數點后一位計算:X1=(V-V0)*c*71.54式中:X1—試樣中還原糖質量相當于氧化亞銅的質量,mgV—測定用試樣液消耗高錳酸鉀標準液的體積,mlV0—空白試驗消耗高錳酸鉀標準液的體積,mlc—高錳酸鉀標準溶液的濃度,mol/L71.54—1ml高錳酸鉀標準溶液【c(1/5KMno4)=0.1000mol/L】相當于氧化亞銅的質量,mg根據上述公式中計算所得氧化亞銅質量,查表再計算試樣中還原糖的含量X2=m1/(m2*(V1/250)*1000)*100式中:X2—試樣中還原糖含量,g/100gm1—查表得還原糖質量,mgm2—試樣質量,gV1—測定用試樣液的體積,m1250—式樣處理后的總體積,ml計算結果保留三位有效數字12、總糖的測定原理:試樣經處理除去蛋白質等雜質,加入稀鹽酸在加熱條件下使蔗糖水解轉化為還原糖,再以直接滴定法測定水解后試樣中還原糖的總量直接滴定法計算:X=p/[m*(50/V1)*(V2/100)*1000]*100式中:X—試樣中總糖的含量(以轉化糖計),g/100g或g/100mlp—10ml堿性酒石酸銅相當于轉化糖質量,mgV1—試樣處理液的總體積,mlV2—測定時消耗試樣水解液的體積,mlm—試樣質量,g13、淀粉的測定使用的提取劑是氧化鈣14、不溶性膳食纖維素的測定計算:X=(m2-m1)/m*100式中:X—試樣中不容性膳食纖維含量,g/100g或g/100mlm1—鋁期價玻璃棉的質量,gm2—濾器加玻璃棉及試樣中纖維的質量,gm—試樣的質量,g15、蛋白質及氨基酸含量的測定方法蛋白質:凱氏定氮法、乙酰丙酮和甲醛分光光度計法、雙縮脲分光光度計法、染料結合分光光度計法、水楊酸比色法、酚試劑法、熒光法氨基酸:酸堿滴定法(雙指示劑滴定法、電位滴定法)、茚三酮比色法16、為什么凱氏定氮法測定的是粗蛋白?凱氏定氮法可應用于所有動植物性食品的蛋白質含量的測定,,但因試樣中常含有核酸、生物堿、含氮量類脂、卟啉以及含氮色素等非蛋白質的含氮化合物,所以將測定結果成為粗蛋白質的含量17、凱氏定氮法中加入硫酸銅和硫酸鉀的作用是什么?吸收劑是什么?硫酸銅作為催化劑,提高反應速率;硫酸鉀可以提高反應溫度。吸收劑為硼酸18、雙縮脲法測定蛋白質含量的原理是什么?在堿性溶液中雙縮尿能與銅離子生成紫紅色的絡合物,這一反應稱為雙縮尿反應。蛋白質分子中的肽鍵也能與銅離子發生雙縮尿反應,溶液紫紅色的深淺與蛋白質含量在一定范圍內成正比,二與蛋白質的氨基酸組分及分子質量有關。19、維生素分為兩大類:一類是脂溶性維生素,包括維生素A、維生素D、維生素E另一類為水溶性維生素,包括B族維生素和維生素C20維生素的測定方法:比色法、紫外分光光度法、高效液相色譜法、氣相色譜法、熒光法21、維生素A的測定方法:高效液相色譜法、比色法22、三氯化銻比色法原理:維生素A在氯仿中與三氯化銻相互作用,生成藍色物質,其顏色深淺與維生素A的含量成正比,該藍色物質雖不穩定,但在一定時間內可在620nm波長下比色測定儀器:分光光度計、回流冷凝裝置試劑:無無水硫酸鈉乙酸酐乙醚無水乙醇氯仿250g/L三氯化銻-氯仿溶液50﹪氫氧化鉀溶液VA或視黃醇乙酸酯標準溶液23、β—胡蘿卜素的測定:高效液相色譜法。層析法中的展開劑:石油醚24、總抗壞血酸(維生素C)的測定——2,4-二硝基苯肼比色法原理:總抗壞血酸包括還原型、脫氫型和二糖古樂糖酸。用酸處理過的活性炭把還原性抗壞血酸氧化為脫氫抗壞血酸,再繼續氧化為二酮古樂糖酸,二酮古樂糖酸再與2,4-二硝基苯肼作用生成紅色脎,根據脎在硫酸溶液中的含量與抗壞血酸含量成正比,進行比色定量。計算:X=Cv/m*F*(100/1000)式中:X—試樣中總抗壞血酸的含量,mg/100gc—由標準曲線查得或由回歸方程算得的試樣氧化液中總抗壞血酸的濃度,微克/mlV—試樣用10g/L草酸溶液定容的體積,mlF—式試樣氧化處理過程中的稀釋倍數m—試樣的質量,g第六章常見食品添加劑的檢測1、亞硝酸鹽的測定——鹽酸萘乙二胺法(P207)原理:樣品經沉淀蛋白質、除去脂肪后,在弱酸性條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化,產生重氮鹽,此重氮鹽再與耦合試劑(鹽酸萘乙二胺)耦合形成車紫紅色染料,其最大吸收波長為550nm,測定其吸光度,與標準比較定量。計算:樣品中亞硝酸鈉含量按下式計算X=1000m2/[m1*(V2/V1)*1000]式中:X—樣品中亞硝酸鹽的含量,mg/kgm2—測定用楊業中亞硝酸鹽的含量,微克m1—樣品的質量,gV2—測定用樣液的體積,mlV1—樣品處理液的總體積,ml2、硝酸鹽的測定原理:樣品經沉淀蛋白質、除去脂肪后,將樣品提取液通過鎘柱,使其中的硝酸根離還原成亞硝酸根離子。在弱酸性條件下,亞硝酸根與對氨基苯磺酸重氮化后,與鹽酸萘乙二胺耦合形成紅色染料,測得亞硝酸鹽總量,根據測得還原前后亞酸鹽量的變化即可求得硝酸鹽的含量第七章食品中有毒有害元素的檢測1、食品中經常測定的有毒有害元素:鉛、鎘、汞、砷、氟、鋁、錫2、鉛的測定方法:石墨爐原子
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