摘要采用差示掃描(DSC)和熱重分析(TG)技術考察了C5石油樹脂在氮氣中的熱解過程，通過二種動力學方法研究了反應的活化能E、頻率因子A等動力學參數。研究表明C5石油樹脂的熱降解中后期反應過程為二級反應,隨著加熱速率的提高，玻璃化轉變溫度（Tg）和熱分解溫度提高，隨著失重率的增大,熱分解反應活化能增大。在此基礎上,對其使用壽命進行了預測,結果表明溫度小于250℃時C5石油樹脂有較好的穩定性。摘要采用差示掃描(DSC)和熱重分析(TG)技術考察了1摘要采用差示掃描量熱法(DSC)和熱重分析(TG)技術考察了C5石油樹脂在氮氣中的熱解過程，通過二種由非等溫動力學方法研究測定了反應的活化能E、頻率因子A等動力學參數。研究表明C5石油樹脂的熱降解中后期反應過程為二級反應,隨著加熱升溫速率的提高，玻璃化轉變溫度（Tg）和熱分解溫度提高，隨著失重率的增大,熱分解反應活化能增大。在此基礎上,對其使用壽命進行了預測,結果表明溫度小低于250℃時C5石油樹脂有較好的穩定性。摘要采用差示掃描量熱法(DSC)和熱重分析(TG)技術考察2摘要采用差示掃描量熱法(DSC)和熱重分析(TG)考察了C5石油樹脂在氮氣中的熱解過程，由非等溫動力學方法研究了反應的活化能E、頻率因子A等動力學參數。研究表明C5石油樹脂的熱解后期反應過程為二級反應,隨著加熱速率的提高，玻璃化溫度和熱分解溫度提高，隨著失重率的增大,熱分解反應活化能增大。在此基礎上,對其使用壽命進行了預測,結果表明溫度低于250℃時C5石油樹脂有較好的穩定性。摘要采用差示掃描量熱法(DSC)和熱重分析(TG)考察3關鍵詞C5石油樹脂,差示掃描量熱法,熱重分析,動力學參數,壽命預測

C5石油樹脂是以裂解乙烯副產的C5餾分為原料，經聚合得到的功能樹脂。該類樹脂主要鏈節為脂肪烴結構，具有酸值低，混溶性好，耐水、耐乙醇和耐化學藥品腐蝕等特性，廣泛應用于膠粘黏劑、馬路漆、油墨、橡膠助劑、高固含量涂料、造紙等領域［1-3］，這些領域要求其具有較好的熱穩定性，因此對C5石油樹脂熱性能的研究是一個重要的研究方向采用熱分析方法可研究種類材料的熱穩定性。關鍵詞C5石油樹脂,差示掃描量熱法,熱重分析,動力學參數4

目前關于C5石油樹脂的熱分析研究相對較少，其熱分解過程很復雜，通常是由傳熱、傳質、熱分解、熔融、蒸發、氣相化學反應和多相化學反應等全部過程或其中的一部分過程所組成。本文采用DSC、TG方法研究測定C5石油樹脂的熱穩定性，通過研究得出其玻璃化轉變溫度（Tg）、熱分解反應的反應級數、活化能及頻率因子，由此可以定量地描述C5石油樹脂的熱穩定性，并可以預測其壽命，這對于樹脂的研制開發和合理利用等提供了可靠的理論基礎數據。目前關于C5石油樹脂的熱分析研究相對較少，其熱分解過程51實驗部分1.1主要原料

……

1.2儀器和分析方法差示掃描（DSC）實驗在日本島津公司的DSC－60A型上進行，操作條件：升溫范圍30～600℃，升溫速率分別為5、10、20℃/min，氣氛為氮氣，流量為20.0ml/min。熱重分析（TG）實驗在美國PerkinElmer公司的Pyris1

型上進行，操作條件為：升溫范圍30～600℃，升溫速率分別為5、10、20℃/min，氣氛為氮氣，流量為20.0ml/min。

1實驗部分6日本島津DSC－60A型差示掃描量熱儀；熱重分析美國PerkinElmerPyris1

型熱重分析儀。升溫范圍30～600℃，升溫速率分別為5、10、20℃/min，氣氛為氮氣，流量為20.0ml/min。1.3樣品制備室溫下將70g甲苯、200g回收溶劑加入反應釜，加入4g三氯化鋁催化劑，在一定速度下攪拌分散處理15分鐘min后得到均勻穩定的懸濁液，使用恒溫水浴鍋加熱至45℃恒溫。稱量200gC5餾分原料、200g回收溶劑、20g苯乙烯、30g異戊烯混合加熱，用恒壓漏斗將溶液逐漸滴加到反應釜中，初始滴加速度為3mL/min，滴加時間在100分鐘min左右，滴加完成后將溫度升高至55℃恒溫聚合2小時h，然后終止反應并取出樣品。日本島津DSC－60A型差示掃描量熱儀；熱重分析美國Perk72結果與討論2.1C5石油樹脂的熱轉變行為不同加熱速率下，C5石油樹脂不同升溫速率的DSC曲線見圖1。由圖可知DSC曲線主要是呈雙重分解放熱峰，在其他試驗條件都相同的情況下，隨著升溫速率的提高，玻璃化轉變溫度（Tg）、熱解反應起始溫度、終止溫度、峰溫（Tp,d)升高，反應區間ΔT變寬,C5石油樹脂具有良好的熱穩定性，結果見表2。2結果與討論82.2C5石油樹脂的熱重分析開始失重溫度、終止失重溫度和最大失重溫度均隨加熱速率的增加而升高，提高升溫速率使得C5石油樹脂的熱失重曲線向高溫推移。在熱失重過程中，試樣隨溫度的升高，分子鏈運動逐漸加劇，進而產生斷鏈，當升溫速率提高時，分子鏈運動的松弛時間跟不上實驗觀察時間，表現為失重峰向高溫推移。另外從圖2中還可以看出C5石油樹脂在多加熱速率下的最終質量損失率達到一致，表明加熱速率不影響熱解最終殘留物的組成，并且不同升溫速率下的熱分解過程相同。均系常識性敘述，應從簡

2.2C5石油樹脂的熱重分析9

對于文獻上已有的表達式，通常只需給出最終關系式和式中各量的含義，無需進行詳述和推導。參考文獻1.LINJie(林潔),JIANGShan(蔣山),HEMin(賀民),JIMin(紀敏),etal.CHINASYNTHETICRESINANDPLASTICS(合成樹脂及塑料)[J],2006,23(2):812.NoriharuA,ShigeruS.U.S.A4540480[P],19853.Donker.U.S.A6106939[P],20004.AUBEBERTR,AUBINEAUC.JChemPhys[J],1969,66:414對于文獻上已有的表達式，通常只需給出最終關系式和式中各105.LIUYuan-Jun(劉元俊),HEChuan-Lan(賀傳蘭),DENGJian-GUO(鄧建國),JIKe-Jian(冀克儉),etal.EngineeringPlasticsApplication(工程塑料應用)[J],2005,33:76.SESTAKJ.JThermalAnal[J],1988,33:12637.SALINIM,SEFERISJC.JournalofAppliedPolymerScience[J],1993,47:8478.FRIEDMANHL.JournalofPolymerSciencePartC:PolymerSymposia[J],1964,(6):1839.KISSINGERHE.AnalChem[J],1957,29(11):1702

刊名的著錄格式(全大寫、全稱、縮略）不一致5.LIUYuan-Jun(劉元俊),HEChuan-L11ThermalAnalysisofC5PetroleumResinAbstractThethermalbehaviorofC5petroleumresininnitrogenatmospherewasinvestigatedby

thermogravimetry(TG)andDifferentialScanningCalorimetry(DSC).Thekineticparameters(activationenergyEandpre-exponentialfactorA)wereobtainedbytwodynamicmethod.Thethermaldegradationwasfoundtobesecondorderinthemidandlatereaction,andtheactivationenergy(E)increasedwiththeincreaseinmasslossrates.Thetransitiontemperature(Tg)andthermaldecompositiontemperatureincreasedwiththeincreaseinheatingrates.ThelifetimeofC5petroleumresinwasestimated.ThedatasuggestedthatC5petroleumresinhadexcellentthermalstabilitylessthan250temperature.ThermalAnalysisofC5Petrole12ThermalAnalysisofC5PetroleumResinThermalStabilityofC5PetroleumResinThekineticparameters(activationenergyEandpre-exponentialfactorA)wereobtainedbytwodynamicmethod.

Thekineticparameters(activationenergyEandpre-exponentialfactorA)wereobtainedintermsofseveralkineticequations.ThermalAnalysisofC5Petrole13

ThedatasuggestedthatC5petroleumresinhadexcellentthermalstabilitylessthan250temperature.

Onthebasisofthermalanalysisdata,C5petroleumresinisofthermo-stable