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文檔簡介
食品檢驗員持證上崗培訓課件第1頁,課件共59頁,創作于2023年2月專題一化學分析概述專題二化學分析方法專題三食品常規項目檢驗第2頁,課件共59頁,創作于2023年2月
專題一化學分析概述化學分析:相對儀器分析而言,以物質的化學反應為基礎的分析方法。包括重量分析法、滴定分析法等。化學分析分類:從其目的來分,包括定性與定量分析。也有分為結構分析、定性分析、定量分析。第3頁,課件共59頁,創作于2023年2月一化學分析一般步驟取樣→樣品處理→測定→結果計算與分析取樣:從大量的樣本中隨機抽取一定量具有代表性的測試樣,原則:隨機性和代表性。樣品處理:溶解、提取、除去干擾。測定:得到與被測量有一定計量關系的觀測、測量數據。計算:根據化學反應的計量關系,計算出被測量。結果分析:結果的有效數是否符合規定、平行測定精密度、準確度是否要求。第4頁,課件共59頁,創作于2023年2月有效數字:實際能測到的數字。有效數字位數判斷:從左邊第一個非零數字算起的數字的位數.在運算過程中,正確保留各測量數據的有效數字位數對分析結果有很重要意義。運算和記錄數據過程中應遵循以下規則。
(1)幾個數據相加或相減時,它們的和或差的有效數字的保留,應以小數點后位數最少的或其絕對誤差最大的數字為依據,對所有的數字進行修約后再計算。
(2)幾個數據相乘或相除時,它們的積或商的有效數字的保留,應以有效數字位數最少或相對誤差最大的數字為依據,進行修約后進行乘除運算。為了提高計算結果的可靠性,也可在計算后再修約。第5頁,課件共59頁,創作于2023年2月例1:有效數位數
1.0008;0.1000;2×105;0.030%;0.0234;pH=2.031例2:求和:34.37+0.0154+4.3275=(38.7129?38.71?)
化學分析結果準確性保證:
一般地在化學分析中通常要求平行測定2-4次,以獲得較準確的結果,另外,通過對照試驗、空白試驗等方法消除系統誤差。空白試驗:就是在不加試樣的情況下,按照試樣分析同樣的方法進行試驗。第6頁,課件共59頁,創作于2023年2月二實驗室常用儀器及試劑
1玻璃儀器燒器:一般指燒杯、錐形(三角)燒瓶、園底燒瓶、平燒瓶、試管、冷凝器、蒸餾頭、蒸發皿。量器:是刻有較精密刻度、用來容量度量的玻璃制品其質量評價標準是計量準確度和計量精度。
量杯、滴定管(酸、堿)、移液管(或刻度吸管)、容量瓶、溫度計等。
容器:是用盛放化學物質的玻璃制品,一般其用料較厚.
容器一般指各種細口瓶、廣口瓶、下口瓶、滴瓶以及各種玻璃槽。
另外,尚有各種漏斗(球形、梨型、滴液、三角等)、培養皿、干燥器、干燥塔、干燥管、洗氣瓶、稱量瓶(盒)、研缽、玻璃管、砂芯濾器等。
第7頁,課件共59頁,創作于2023年2月1.1量器上幾種標識的涵義:
CMC---ChinaMetrologyCertification的縮寫,中華人民共和國制造計量器具許可證的標志,表明所生產的計量器具準確度和可靠性等指標符合法制要求;
Ex---量出式量器,如滴定管,移液管等,用于準確量取溶液體積的,在器上標有“Er”字樣;
In---量入式量器,如容量瓶等,用于測量注入量器中液體的體積(即溶液定容),在量器上標有“In”字樣;
20℃---
量器在此溫度下度量體積與標示體積一致;
A、B---精度等級,A級的準確度比B級高;
”吹”---等放液結束,需要用洗耳球把移液管尖端殘存的液柱吹到容器里;
“快”表示液體放完后,再等三秒鐘.第8頁,課件共59頁,創作于2023年2月1.2玻璃儀器的洗滌一般步驟:水刷洗→用洗滌液洗→水沖洗→干燥洗液使用原則:能有效除去污物,不引進新的雜質,又不應腐蝕儀器。毒性較強、環境污染較大的洗液(如鉻酸洗液)盡量避免使用。
第9頁,課件共59頁,創作于2023年2月第10頁,課件共59頁,創作于2023年2月第11頁,課件共59頁,創作于2023年2月2常規化學分析儀器:
分析天平、烘箱、馬弗爐、酸度計、分光光度計等
2.1分析天平分析天平包括機械天平、半自動電光分析天平、電子天平。電子天平稱量原理:稱盤和被稱物的向下重力作用于處于磁場中的線圈上,線圈上加一電流產生一向上電磁力與之平衡,通過的電流與重力(被稱物體的質量)成正比,將通過的電流轉換成數字輸出。
第12頁,課件共59頁,創作于2023年2月電子分析天平使用注意事項:A稱量前應檢查天平是否水平,
B天平安裝后,稱量前必須進行校準;
C電子天平開機后一般要預熱約30分鐘,才能正式稱量;
D熱的和腐蝕性物質不能直接置于天平上稱量;
E稱量完畢,天平如有污染應及時進行必要的清潔;
F較長時間不用時,尤其是在潮濕天氣,應定期通電以保持電子元器件的干燥。第13頁,課件共59頁,創作于2023年2月2.2酸度計通過測量玻璃電極內外的膜電位差值測定溶液中H+的濃度。配上相應的離子選擇電極也可以測量電位mV值.測定一般步驟:A校正:先將儀器斜率調節器調節在100%位置,再根據被測溶液的溫度,調節溫度調節器到該溫度值。
B定位:把電極插入儀器。選擇一種最接近樣品pH值的標準緩沖溶液進行調節,使其測量值與標準值一致。一般選擇兩種緩沖溶液進行定位以獲得更準確的測量結果。
C測量:依次用蒸餾水、待測液清洗電極后浸入溶液測量。第14頁,課件共59頁,創作于2023年2月使用注意事項:A測量前、測量完須用蒸餾水清洗電極,玻璃電極在初次使用前,必須在蒸餾水中浸泡一晝夜以上,測量完畢套上保護帽,帽內放蒸餾水或少量補充液(3mol/L的氯化鉀溶液),保持電極球泡濕潤。B測量前需預熱30min以上,校正、定位后,相應的旋鈕開關不能再轉動。C在強堿溶液中使用應盡快操作,用畢立即用水洗凈,玻璃電極球泡膜很薄,不能與玻璃杯及硬物相碰;
D緩沖溶液的選擇應恰當,配制必須準確。緩沖溶液:對溶液的酸堿度起穩定作用的溶液。
pH=6.86(磷酸二氫鉀-磷酸氫二鈉)
pH=4.00(鄰苯二甲酸氫鉀)
pH=9.18(硼酸鈉)
第15頁,課件共59頁,創作于2023年2月2.3分光光度計當一適當波長的單色光照射吸光物質的溶液時,其吸光度與吸光物質濃度和透光液層厚度的乘積成正比,即Lambert-Beer定律:A=εbc,(A為吸光度,ε為摩爾吸光系數,為液池厚度,c為溶液濃度)分光光度計工作原理:由光源發出的連續輻射光線,聚焦后通過入射狹縫,經光柵色散后,由出射狹縫射出射出一定波長的單色光,通過待測溶液再照射到光電倍增管上。第16頁,課件共59頁,創作于2023年2月UV-2550紫外可見分光光度計光路圖第17頁,課件共59頁,創作于2023年2月
測量的一般步驟:開機預預熱→自檢→選擇模式→選擇、設定波長→空白調零→測量(標準溶液和樣液)→結果處理.
波長選擇原則:吸收最大、干擾最小,一般選擇最大吸收波長作為測定波長,但是,當有干擾物質存在時,可不選擇最大吸收波長。應用:食品中亞硝酸鹽、二氧化硫、硼酸、鋁殘留等的檢測第18頁,課件共59頁,創作于2023年2月使用注意事項A一般測試品溶液的吸收度讀數,控制在0.2~0.8之間的誤差較小;B在使用過程中,如需開啟試樣室蓋時或暫時停止測試時,必須及時推入光門鈕桿,保護光電管,以防止光電管受強光或長時間照射而損壞;C取吸收池時,應捏拿毛玻璃面,清洗時不得用毛刷刷洗或硬物拭擦;使用完后及時用蒸餾水沖凈,擦鏡紙擦干,晾干后,放入吸收池盒中;D若吸收池內外壁沾污,無法用水洗凈,可用乙醇清洗,必要時可用重鉻酸鉀-硫酸洗液泡洗1~2分鐘,用自來水洗凈,再用純化水洗凈;E在關機期間,主機試樣室內應放入袋裝或筒裝硅膠干燥劑。第19頁,課件共59頁,創作于2023年2月2.4干燥箱(烘箱):可調可控的加熱器。真空烘箱用于干燥熱敏性、易分解和易氧化物質。如食品中糖果等的測定。電熱鼓風干燥箱:用通風裝置強迫箱內空氣對流的電熱干燥箱。應用:儀器、試劑的干燥、食品中水分的測定等。2.5馬弗爐:又稱電阻爐、馬福爐。馬弗爐是一種通用的加熱設備.
現常用箱式爐,另外還有管式爐、坩堝爐。應用:食品的消化,食品中灰分、酸不溶性灰分、硫酸灰分等的測定第20頁,課件共59頁,創作于2023年2月
使用注意事項:A儀器應放在干燥通風、無腐蝕性氣體的地方,定期檢查各部分熱線有否松動,最高溫度不能超過出廠標定溫度。
B馬弗爐使用完畢后,切斷電源,不要馬上打開爐門,待溫度降至200-400℃時,才能取出物品。
C不得頻繁開關電源,以免損壞儀器。
D電熱鼓風干燥箱工作時必須保持鼓風電機的正常運轉。第21頁,課件共59頁,創作于2023年2月3試劑:
3.1化學試劑分類:按組成分為無機試劑和有機試劑,按純度分為高純、光譜純、基準、優級純(GR)、分析純(AR)、化學純(CP)等。高純、光譜純試劑主要用于微量及痕量分析中基準試劑是一類用于標定滴定用標準溶液的標準物質,雜質含量一般低于優級純試劑。一般化學分析中較常使用分析純試劑.第22頁,課件共59頁,創作于2023年2月3.2試劑的保存應考慮與保存容器的作用、吸收二氧化碳、溫度和濕度、揮發和升華、見光分解等。A易燃、易爆、劇毒試劑應保存在地下室專用柜中,由專人管理。B見光易分解或變質的試劑如硝酸銀、亞鐵鹽、碘化鉀、硝酸汞等,應放在棕色瓶內,置于冷暗處,避光保存C顯堿性的物質因與玻璃塞反應而不能用磨口玻璃塞,而應用橡膠塞。如氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉等。D顯強氧化性的物質和有機溶劑能腐蝕橡皮,故不能盛放在帶橡皮塞的玻璃瓶中。如濃HNO3、KMnO4、汽油、四氯化碳等。第23頁,課件共59頁,創作于2023年2月3.3溶液配制標準溶液配制方法:直接法間接法(標定法)3.3.1直接法:配制一定要使用基準物質:基準試劑一般應滿足的條件:(1)物質具有足夠的純度,一般要求在99.9%以上(質量分數);(2)物質的組成與化學式完全符合;(3)性質穩定。在干燥過程中不分解,放置時不風化而失去結晶水,不吸收水和二氧化碳,不易被氧化;(4)具有較大的摩爾質量。配制一般步驟(以重鉻酸鉀溶液為例):(1)計算:計算配制所需固體重鉻酸鉀的質量;(2)稱量:精確稱量一定量的重鉻酸鉀固體于燒杯中;
(3)溶解:用蒸餾水溶解重鉻酸鉀固體;
第24頁,課件共59頁,創作于2023年2月(4)轉移(溶液)---溶液冷卻后,轉移至容量瓶,用蒸餾水洗滌燒杯2-3次,洗液一并轉移至容量瓶;(5)定容---用蒸餾定容至容量瓶刻度線,蓋好瓶塞,搖勻;(6)標識---轉移至試劑瓶中并貼好標識(簽)。第25頁,課件共59頁,創作于2023年2月3.3.2間接法---標定法先配制成近似濃度的溶液,再用基準物質或另一種準確濃度的標準溶液來測定其準確濃度。GB/T601-2002《化學試劑標準滴定溶液的制備》示例:標準溶液基準物質指標劑(變色)氫氧化鈉鄰苯二甲酸氫鉀酚酞,無色→微紅色硫酸(鹽酸)無水碳酸鈉溴甲酚綠-甲基紅,綠色→暗紅色硫代硫酸鈉(放置兩周后標定)重鉻酸鉀淀粉,藍色→亮綠色高錳酸鉀草酸鈉無色→粉紅色硝酸銀氯化鈉電位指標第26頁,課件共59頁,創作于2023年2月4化學分析安全知識(1)稀釋濃酸、強酸時,必須在硬質耐熱燒杯或錐形瓶中進行,只能將濃酸、強酸慢慢注入水中,邊倒邊攪拌,溫度過高時,應冷卻或降溫后再繼續進行,嚴禁將水倒入酸中。(2)使用有毒、有害、強腐蝕、易揮發的溶劑時,應在通風櫥中進行并采取必要的防護措施。(3)酸灑在皮膚上立即用較多的水沖洗(皮膚上不慎灑上濃硫酸必須先用布擦去,再用水沖洗,再涂上3%—5%NaHCO3溶液),最后用水沖洗干凈。若不慎將酸、堿濺到眼中應立即用水沖洗;堿灑在皮膚上,用較多的水沖洗,再涂上硼酸溶液;液溴、苯酚灑在皮膚上應用酒精清洗。(4)廢水、廢液、有毒有害廢料應妥善處理,過氧化物與有機物;硝酸鹽與硫酸;硫化物與酸類;強氧化性物質第27頁,課件共59頁,創作于2023年2月
與濃鹽酸、易燃品;含重金屬離子的廢液不能直接倒入下水道以免造成環境污染。(5)開啟高壓氣瓶時,應緩慢,并不得將出口對準人。(6)如一旦發生了火災,應保持沉著鎮靜,并立即采取各種相應措施,以減少事故損失。首先,應立即熄滅附近所有火源(關閉煤氣),切斷電源,并移開附近的易燃物質。少量溶劑(幾毫升)著火,可任其燒完。錐形瓶內溶劑著火可用石棉網或濕布蓋熄。小火可用濕布或黃砂蓋熄。
滅火器滅火時注意事項:第28頁,課件共59頁,創作于2023年2月A二氧化碳滅火器主要用于撲救貴重設備、檔案資料、儀器儀表、600伏以下電氣設備及油類的初起火災可用二氧化碳滅火器。B泡沫滅火器用于撲救一般固體物質火災、油類等可燃液體火災,但不能撲救帶電設備和醇、酮、酯、醚等有機溶劑的火災。C干粉滅火器主要用于撲救油料、有機溶劑等易燃液體、可燃氣體和電氣設備的初起火災。D撲救可燃、易燃液體或可熔化固體物質火災應選用干粉、泡沫或二氧化碳型滅火器。E撲救可燃、易燃氣體火災應選用干粉或二氧化碳型滅火器。F撲救電氣火災應選用鹵代烷、二氧化碳或干粉型滅火器。用四氯化碳滅火器時不能在狹小和通風不良的實驗室中應用。第29頁,課件共59頁,創作于2023年2月專題二化學分析方法一滴定分析法
1定義:滴定分析法:又稱容量分析法。是一種將已知準確濃度的試劑溶液(標準溶液)通過滴定管滴加到被測物質的溶液中,使滴加的試劑與被測物質按照化學計量關系定量反應,然后根據標準溶液的濃度和用量計算被測物質含量的一種方法。
2分類:酸堿滴定法、沉淀滴定法、氧化還原滴定法、絡合滴定法。第30頁,課件共59頁,創作于2023年2月3滴定操作滴定管選擇→滴定管檢查→滴定管洗滌→裝液和趕氣泡→滴定→讀數3.1滴定管選擇:
酸和氧化性溶液用酸式滴定管,堿性溶液用堿式滴定管,滴定管級別,容量等。3.2滴定管檢查:檢查是否漏液及刻線是否清晰;如漏液應更換玻璃珠、膠管或涂抹凡士林于活塞第31頁,課件共59頁,創作于2023年2月3.3滴定管洗滌:用水或洗液進行清洗。洗滌時不可用去污粉刷洗以免劃傷內壁。3.4裝液和趕氣泡:裝液前用待裝溶液潤洗2-3次,裝液后管尖嘴部分如有氣泡,須將氣泡趕盡。第32頁,課件共59頁,創作于2023年2月3.5滴定①使用酸式滴定管時,左手拇指在前食指和中指在后,轉動活塞,左手不離開旋塞;②使用堿式滴定管時:用左手無名指和小指夾住管出口,拇指在前,食指在后,捏住乳膠管內玻璃珠偏上部,③搖動錐形瓶時,應用腕力,使溶液向同一方向作圓周運動;④滴定時眼睛要注意觀察液滴落點周圍溶液顏色的變化,而不要盯著滴定管讀數,滴定速度先快后慢;第33頁,課件共59頁,創作于2023年2月3.6讀數:①讀數時應將滴定管從滴定架上取下,用右手大拇指和食指捏住滴定管上部無刻度處使滴定管保持自然垂直向下。②讀數時(操作者身體要站正),視線應與彎液面下緣線的最低點處在同一水平面上,如下圖。對于有色溶液(如高錳酸鉀、碘等溶液),其彎液面是不夠清晰的,讀數時,可讀液面兩側最高點,即視線應與液面兩側最高點成水平,如下圖右。③讀數要求讀到小數點后第二位,即估計到±0.OlmL。第34頁,課件共59頁,創作于2023年2月1酸堿滴定法:基于酸和堿中和反應的滴定分析方法,H++OH-→H2O酸堿指示劑:常用酸堿指示劑有酚酞、甲基橙、甲基紅、溴酚藍等,配制通常以乙醇作溶劑。指示劑的用量一般不會影響指示劑的變色范圍,但對于一色指示劑,如酚酞,其用量對變色范圍是有影響。如在50-100mL的溶液中加2-3滴酚酞,PH=9時變色,若加10-15滴,則在PH=8時變色。酸堿滴定法在食品分析中應用廣泛。如食品中總酸、酸價等的測定。第35頁,課件共59頁,創作于2023年2月2沉淀滴定法:基于沉淀反應的滴定分析方法。受多種因素影響,能用于沉淀滴定的反應并不多,目前有實際意義的是生成微溶性銀鹽的反應:如:Ag++Cl-→AgCl↓Ag++SCN-→AgSCN↓
以鉻酸鉀為指示劑的銀量法稱為“莫爾法”應用于食品中鹽分的測定。
第36頁,課件共59頁,創作于2023年2月3氧化還原滴定法:
基于氧化還原反應的滴定分析方法Mn++ne→M
由于氧化還原反應的機理較復雜,副反應多,反應速度慢等因素,多數反應不能應用于滴定分析。影響氧化還原滴定的因素主要有:①氧化劑、還原劑本身的性質;②反應物濃度;③反應溫度;④溶液酸堿度。氧化還原滴定中可用電位法和指示劑的顏色變化來確定終點。氧化還原滴定法分直接滴定法(如高錳酸鉀法測鐵)、返滴定法(溴酸鉀法測定苯酚)和間接滴定法(高錳酸鉀法測鈣)。第37頁,課件共59頁,創作于2023年2月示例:(1)
MnO4-+5Fe2++8H+→Mn2++5Fe3++4H2O
(2)BrO3-+5Br-+6H+→3Br2+3H2OPh-OH+3Br2→Br3-Ph-OH+3HBr
(3)Ca2++C2O42-→CaC2O4
2MnO4-+5C2O42-+16H+→2Mn2++10CO2+8H2O滴定度:是標準溶液濃度表示方法,是指每毫升標準滴定溶液相當于被測物質的質量(g或mg)。也可以理解為每毫升標準滴定溶液恰好能與多少克被測物質完全反應。用Ts/x表示。第38頁,課件共59頁,創作于2023年2月Ts/x:以每毫升標準溶液所相當于被測物的克數。
S:代表滴定劑(標準溶液)的化學式。
X:代表被測物的化學式。例如:THCl/Na2CO3=0.005316g/mlHCl溶液,表示每毫升此HCl溶液相當于0.005316gNa2CO3。滴定度與摩爾濃度換算舉例:(1)第39頁,課件共59頁,創作于2023年2月(2)(3)摩爾濃度=基本單元濃度/n
在酸堿滴定中,n為每個分子在中和反應時,接受或放出H+的數目;在氧化還原滴定中,n為每個單元在氧化還原反應中得或失電子的數目。第40頁,課件共59頁,創作于2023年2月氧化還原滴定中常用的指示劑有:①自身指示劑,如高錳酸鉀法中,高錳酸根本身顯紫紅色,終點還原為二價錳,幾乎是無色的。②氧化還原指示劑,如重鉻酸鉀測定二價鐵時,用二苯磺酸鈉為指示劑,過量的重鉻酸鉀將無色的還原態二苯磺酸鈉氧化為紫紅色的氧化態。③專屬指示劑,如可溶性淀粉指示劑與碘生成深藍色化合物。應用:食品中過氧化值、還原糖的測定等。第41頁,課件共59頁,創作于2023年2月4絡合滴定法:
基于絡合反應的滴定分析方法。EDTA是常用的螯合劑:M+MIn(顏色乙)+EDTA→MEDTA+In-(顏色甲)一般情況下,金屬離子與EDTA形成1:1的螯合物,
EDTA與無色金屬離子生成無色的螯合物,與有色金屬離子一般生成顏色更深的螯合物。酸效應:EDTA(Y)是一種廣義的堿,當M與EDTA反應時,溶液中的氫離子(H+)與EDTA結合形成酸。這種由于氫離子存在使絡合反應能力下降的現象,稱為酸效應。酸效應越大,絡合反應能力越低,絡合物越不穩定。應用:酒中氧化鈣的含量的測定等.第42頁,課件共59頁,創作于2023年2月二重量分析法1原理:是一種將被測組分與試樣中的其他組分分離,轉化為一定的稱量形式,然后用稱重方法測定該組分含量的方法。2分類:沉淀法、氣化法、電解法。
(1)沉淀法:以沉淀反應為基礎而進行的重量分析。
Ba2++SO42-
BaSO4(沉淀形式)
BaSO4(稱量形式)
Mg2++NH3++HPO42-=MgNH4PO4(沉淀形式)Mg2P2O7(稱量形式)第43頁,課件共59頁,創作于2023年2月(2)揮發法:利用待測組分的揮發性質,通過加熱的方法使其從試樣中揮發逸出。例:測定濕存水或結晶水,加熱烘干至恒重,試樣減輕的質量或用干燥劑吸收水汽后增加的質量來確定水的質量。Na2CO3·10H2O(3)電解法:
使待測金屬離子在電極上還原析出,然后稱重,電極增加的重量即為金屬質量。
3影響沉淀重量法測定的幾個因素:
A同離子效應;B鹽效應;C酸效應;D絡合效應
E共沉淀F后沉淀第44頁,課件共59頁,創作于2023年2月?同離子效應:當沉淀反應達到平衡后,加入某種與沉淀離子相同的離子(試劑),則沉淀溶解度減少。?鹽效應:某些沉淀在加入強電解質后溶解度增加的現象,如BaSO4
在KNO3等強電解質中溶解度增加。?酸效應:溶液酸度對沉淀溶解度的影響.酸度較高的溶液中,PbSO4、BaSO4的溶解度增大。?絡合效應:沉淀反應中若存在與沉淀離子生成絡合物的絡合劑,則沉淀溶解度增加,或不產生沉淀,如AgCl在高濃度NaCl中,溶解度增加;Al(OH)3
中加入過量NaOH,沉淀溶解。第45頁,課件共59頁,創作于2023年2月?共沉淀:當沉淀從溶液中析出時,其他某些組份被被測組份的沉淀帶下來而混入沉淀之中。
?后沉淀:當某組分析出沉淀之后,另一種本來難于析出沉淀的組分,在該沉淀表面繼續析出。沉淀重量法一般步驟:稱樣→溶樣→沉淀→沉淀過濾和洗滌→烘干或灼燒→稱量→計算應用:由于沉淀重量法影響因素多,操作繁瑣,耗時較多,目前,只有小數幾個元素用此法測定,如鉀、硫、磷、硅等。第46頁,課件共59頁,創作于2023年2月重量分析法計算:
X---被測組分的百分含量,%;F---換算因數;
W---稱量形式(物)重量,g;n---稱量形式與被測組分的計量關系,G---試樣重量,g;M---式量。
示例:用重量法測定試樣中的鐵含量,稱樣0.1666克,
得Fe2O3
重0.1370克,求試樣中的鐵含量。
稱量形式:Fe2O3
被測組分:Fe
第47頁,課件共59頁,創作于2023年2月專題三食品常規項目檢驗1水分2灰分3可溶性固形物4蛋白質5脂肪6酸價、過氧化值7氯化鈉8還原糖9幾種金屬離子的化學分析法第48頁,課件共59頁,創作于2023年2月1水分的檢驗(GB5009.3-2010)
直接干燥法、減壓干燥法、蒸餾法、卡爾費休法直接干燥法、減壓干燥法常用的測定方法。要點:①溫度(101-105℃,或60℃)和真空壓力(40-
53Kpa,);②恒重:前后兩次稱量差不超過2mg;水分含量計算:式中:X:試樣中水分的含量,以%表示,保留三位有效數字,
第49頁,課件共59頁,創作于2023年2月2灰分的檢驗(GB5009.4-2010)
原理:食品中的有機質經高溫灼燒分解,剩下的殘渣即為灰分(總灰分)要點:①坩堝的清洗和灼燒,灼燒溫度(525±25℃)與樣品灼燒溫度一致;②固體試樣先炭化至無煙,液體試樣先蒸干;③灰化完全后,降溫至200℃以下,移出馬弗爐。④重復灰化至前后稱重不超過0.5mg
⑤含磷量較高的豆類及其制品試樣,加入乙酸鎂溶液潤濕,蒸干水分后再測.灰分含量計算:第50頁,課件共59頁,創作于2023年2月3可溶性固形物的測定(GB/T12143-2008)原理在20℃用折光儀測量待測樣液的折光率,并用折光率與可溶性固形物含量的換算表查得或折光儀上直接讀出可溶性固形物含量。要點:①折光儀棱鏡表面擦干后,滴加2-3滴待測液于棱鏡中央;
②記錄測定時的溫度;③測定溫度不在20℃時,查表將檢測讀數校正為
20℃標準溫度下的可溶性固形物含量;
第51頁,課件共59頁,創作于2023年2月4食品中蛋白質的測定—凱氏定氮法(GB5009.5-2010)
原理:食品中蛋白質在催化加熱條件下分解,產生的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收后以硫酸或鹽酸標準溶液滴定,根據酸的消耗量乘以換算系數,即為蛋白質的含量。要點:①試樣消化:加硫酸銅,硫酸鉀及硫酸先小火、后大火消化至呈藍綠色澄清液體,冷卻定容。②凱氏定氮裝置的安裝及氣密性;③緩緩加入堿液至反應瓶;④用鹽酸標準溶液滴定接收瓶內的蒸餾液,滴至灰色或藍紫色為終點第52頁,課件共59頁,創作于2023年2月蛋白質的含量計算:食品種類F小麥、大麥、小米、燕麥、裸麥5.83面粉5.70乳制品6.38玉米、高粱6.24花生5.46米5.95大豆及其制品5.71肉與肉制品6.25芝麻、向日葵5.30
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