水泥、礦物摻和料中氯離子及堿含量測定檄防案1適用范圍適用于水泥中氯離子及堿含量檢測，及礦物摻和料氯離子含量檢測。2試驗目的防止通用硅酸鹽水泥中氯離子及堿含量超標，及礦物摻和料氯離子含量超標。3試驗依據《水泥化學分析方法》GB/T176-20174檢驗人員檢驗人員均為持證上崗人員。5氯離子檢測--硫氧酸鉉（基準法）5.1原理:本方法給出總氯化澳的含量，以氯離子表示結果。試樣用硝酸進行分解，同時消除硫化物的干擾。加入以知量的硝酸銀標準溶液時氯離子以氯化銀的形式沉淀。煮沸、過濾后，將濾液和洗液冷卻至25度以下，以鐵（III）鹽為指示劑，用硫氧酸鏤標準滴定溶液滴定過量的硝酸銀。5.2試驗步驟：稱取約5g式樣（n）28）,精確至0.0001g,置于400mL燒杯中，加入50mL水，攪拌使式樣完全分散，在攪拌下加入50mL硝酸（1+2）,加熱煮沸，微沸Imin一2mino取下，加入5.00mL硝酸銀標準溶液，攪勻，煮沸Imin一2min,加入少許濾紙漿，用預先用硝酸（1+100）洗滌過的快速濾紙過濾或玻璃砂芯漏斗抽氣過濾，濾液收集與250mL錐形瓶中，用硝酸銀（1+100）洗滌燒第1頁共5頁杯、玻璃棒和濾紙，直至濾液和洗液總體積達到約200mL,溶液在弱光線或暗處冷卻至25℃以下。加入5mL硫酸鐵錢指示劑溶液，用硫氟酸鍍標準滴定溶液滴定至產生的紅棕色在搖動下不消失為止（VM）.如果g小于0.5mL,用減少一半的試樣質量重新試驗。不加入試樣按上述步驟進行空白試驗，記錄空白滴定所用硫氨酸鏤標準滴定溶液的體積（V15）o5.3結果表示氯離子的質量分數/小按下式計算：=L773x5.00 '4）x100=08865…一%』c x x1OCXJ VISxm1D Zo 1D式中；3…一氯離子的質量分數，％；v15一空白實驗消耗的硫鼠酸鏤標準滴定溶液的體積，（mL）；V14一滴定時消耗硫氟,酸鏤標準滴定溶液的體積，（n）L）；n）28—試樣的質量，單位為克（g）;1.773一硝酸銀標準溶液對氯離子的滴定濃度，（mg/mL）6氯離子的測定 （自動）點位滴定法（代用法）6.1試驗原理：用硝酸分解試樣。加入氯離子標準溶液，提高檢測靈敏度。然后加入過氧化氫以氧化共存的干擾組分，并加熱溶解。冷卻到室溫，用氯離子電位滴定裝置測量溶液的電位，用硝酸銀標準滴定溶液滴定。6.2實驗步驟：第2頁共5頁稱取約5g試樣（m48）.精確至0.0001g,置于250mL干燒杯中，加入20mL水，攪拌使試樣完全分散，在攪拌下加入25mL硝酸（1+1）,加水稀釋至lOOmLo加入2.00mL氯離子標準溶液和2mL過氧化氫，蓋上表面皿，加熱煮沸，微沸lmin-2mino冷卻至室溫，用水沖洗表面皿和玻璃棒，并從燒杯中取出玻璃棒，放入一根磁力攪拌棒。把燒杯放在磁力攪拌器上，用氯離子電位滴定裝置測量溶液的電位，在溶液中插入氯離子電極和甘汞電極，開始攪拌。用硝酸銀標準滴定溶液逐漸滴定，化學計量點前后，每次滴加0.10mL硝酸銀標準滴定溶液，記錄滴定管讀數和對應的毫伏計度數。計量點前，毫伏計度數變化越來越大；過計量點后，每滴加一次溶液，變化又將減小。繼續滴定至毫伏計讀數變化不大時為止。用二次微商法計算或氯離子電位滴定裝置計算出消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積（V31）O6.3空白試驗吸取2.00mL氯離子標準溶液放入250mL燒杯中，加水稀釋至lOOmLo加入2mL硝酸（1+1）,和2mL過氧化氫。蓋上表面皿，加熱煮沸，微沸lmin-2mino冷卻至室溫。以下按8.2.1用硝酸銀標準溶液滴定（V°G。6.4結果的表示和計算氯離子的質量分數叫『按下式計算：TxC-V^31） TrxC-V^3I）xO.l=3xlOO="ci m?5x1OOO E45式中：氣「——氯離子的質量分數，%；T；——硝酸銀標準滴定溶液對氯離子的滴定度，（mg/mL）；V31——滴定時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，（mL）；第3頁共5頁V031——滴定空白時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，（mL）；m45——試料的質量，單位為克（g）。7氧化鉀和氧化鈉的測定一火焰光度法（基準法）7.1試驗原理:試樣經氫氟酸-硫酸蒸發處理去硅，用熱水浸泡取殘渣，以氨水和碳酸鏤分離鐵、鋁、鈣鎂。濾液中的鉀、鈉用火焰光度計進行測定。7.2試驗步驟：稱取約0.2g試樣（m29）,精確至0.0001g,至于伯皿（或聚四氟乙烯皿）中，加入少量水潤濕，加入5mL-71nL氫氟酸和15-20滴硫酸（1+1）,放入通風櫥內的電熱板上低溫加熱，近干時搖動伯皿，以防濺失，待氫氟酸驅盡后逐漸升高溫度，繼續加熱至三氧化硫白煙冒盡，去下冷卻，加入40niL-50niL熱水，用膠頭擦棒壓碎殘渣使其分散，加入一滴甲基紅指示劑溶液，用氨水（1+1）中和至黃色，再加入10mL碳酸鏤溶液，攪拌，然后放入通風櫥內電熱板上加熱至沸并繼續微沸20min-30mino用快速濾紙過濾，以熱水充分洗滌，用膠頭擦棒擦洗鉗皿，濾液及洗液收集于100mL容量瓶中，冷卻至室溫。用鹽酸（1+1）中和至溶液呈微紅色，用水稀釋至刻度，搖勻。在火焰光度計上，按儀器使用規程，在與工作曲線相同的儀器條件下進行測定。在工作曲線上分別求出氧化鉀和氧化鈉的含量（叱。）和（mJ。7.3結果計算與表示氧化鉀和氧化鈉的質量分數和分別按下式計算：-^30_X1OO="XO.I

m29x1OOO m29第4頁共5頁3Na?O“313Na?O“31x1000.Jxioo=—xO.l