月《低膨脹玻璃線熱膨脹系數試驗方法(征求意見稿)(一)任務來源本標準的目的是制定低膨脹玻璃(包括高純石英玻璃、摻鈦超低膨脹石英玻的難題。低膨脹玻璃屬于特種功能玻璃領域，符合國辦發[2016]34號《國務院辦公廳關于促進建材工業穩增長調結構增效益的指導意見》璃產品”的要求；符合國發〔2015〕28號《國務院關于印發材料中用原料的發展要求；符合國發〔2016〕67號《國務院關于印業和信息化部關于印發建材工業發展規劃(2016－2020年)的通知》關于壯大檢標聯[2018]77號《新材料標準領航行動計劃(2018-2020年)》建立新材料評價高純石英玻璃(其膨脹系數約為5×10-7/℃)作為參比頂桿，其精度無法滿足膨保21]12號)，由中國建筑材料科學石熱膨脹系數試驗方法激光干涉法》標準的制定工作，項目計劃編號為：20210802-T-609，歸口單位為全國工業玻璃和特種玻璃標準化技術委員會 (二)起草單位股份有限公司、中建材衢州金格蘭石英有限公司、北京中材人工晶體研究院有限公司、彩虹集團(邵陽)特種玻璃有限公司共同制定。(三)工作過程稿法激光干涉法》標準啟動會和標準草案初稿研討會，與會人員有標委會委員、(1)標準表述盡量規范。(2)吸納行業內相關企業參編。(3)測試原理進一步梳理提煉，表述應規范準確。標號，文字說明單獨注釋。(5)進一步明確試樣要求。(四)國家標準主要起草人及其所做的工作123博4567。89王慧驗證試驗王蕾驗證試驗驗證試驗娜二、標準編制原則和確定國家標準主要內容的論據(一)標準的編制原則(二)標準主要內容(如技術指標、參數、公式、性能要求、試驗方法、檢驗規則等)的論據(包括試驗、統計數據)4.1范圍。2術語和定義(1)低膨脹玻璃：在某一溫度范圍內平均線熱膨脹系數不大于10×10-7/℃(2)平均線熱膨脹系數：在溫度T1和T2之間的平均線熱膨脹系數為(3)瞬時線熱膨脹系數：瞬時線熱膨脹系數為T2趨近于T1時的平均線熱膨脹系數，即在溫度為T時，按照下式計算長度-溫度曲線的斜率：4.3原理根據激光膨脹儀的測試原理提出本文件中激光法檢測低膨脹玻璃線熱膨脹這一絕對測量方法的測量精度優于±0.5×10-7/℃。它適用于具有低膨脹系數或膨脹系數值正負變化的材料(小于5μm/(m.K))。4試驗裝置試驗裝置部分主要規定了激光法檢測低膨脹玻璃線熱膨脹系數的設備組成(1)樣品支架與頂桿(2)邁克爾遜干涉法膨脹位移激光測量系統(3)爐體及升降溫系統(4)溫度測量與控制系統(5)千分尺21 83 934 45 6127原理圖5試驗條件b)溫度范圍：-150℃~+500℃；d不確定度：±0.3nm；e)溫度控制能力：程序控溫下能以0.1℃/min~10℃/min的速率均勻地升降證樣品長度方向上的溫差在士1℃范圍內。6試驗樣品b)由于玻璃材料均存在一定程度的應力，若測試之前試樣未經過退火，則c)玻璃試樣內應無肉眼可見條紋、氣泡、結石等夾雜物。若玻璃中存在上d)根據樣品支架和裝樣的要求，試樣需由頂桿將其頂住，并測試過程通過e)為了保證測試結果的可重復性，本文件規定測試試樣數量為2個。7試驗步驟根據激光熱膨脹儀的測試步驟和大量試驗驗證的基礎上規定了本文件的試(1)按照設備操作規程調校測量裝置，使其進入正常工作狀態。(6)設定測量過程的溫度范圍及升溫速率。其中升溫速率應不大于5℃/min，優選(1-3)℃/min進行緩慢連續升溫。對于測溫范圍小于30℃時，需通入液氮，控制液氮罐壓力為0.2MPa。(7)將待測樣品按照設定的升溫速率連續加熱，使系統能夠達到平衡，通T應樣品長度的變化值Li。(8)完成測試試驗后，待測樣品不動，重復步驟(4)-(7)至少2次。同境下進行。(9)應測量樣品測試后的長度，以確定試樣是否在試驗過程中由于受到加8數據處理(1)mLLT得到的，單位以(2)瞬時線性膨脹系數αT，指在溫度為T時，按照下式計算長度-溫度曲(2)三、主要試驗(或驗證)的分析、綜述報告，技術經濟論證，預期的經濟效果(一)驗證試驗分析、綜述報告儀系統校準激光熱膨脹儀的校準包括邁克爾遜干涉法膨脹位移激光測量系統和溫度傳以及對熱膨脹儀整體的系統校準過程。次校準。溫度傳感器熱電偶的校準過程依照連續熱電偶校準規范(JJF1631-2017)圖1標準樣品校準試驗過程圖(a)石英玻璃，(b)藍寶石，(c)微晶玻璃試高硼硅玻璃(SRM731)、藍寶石(單晶氧化鋁)和石英玻璃三種標樣進行儀器校準，在測試溫度范圍內，膨脹系數標定值與測量值結果見表1~表2。表1高硼硅玻璃樣品(SRM731)校準結果 876418046718219 0表2藍寶石樣品校準結果 -6/K) 6/K)表3石英玻璃標樣樣品校準結果 -6/K) 6/K)00復性驗證證結果mm為7mm的低膨脹石英玻璃和俄羅斯微晶玻璃樣品對和表5所示。表4低膨脹石英玻璃重復性驗證 -6/K) -6/K) -6/K) -6/K)值差0表5俄羅斯微晶玻璃重復性驗證 -6/K) -6/K) -6/K) -6/K)值差溫速率條件的驗證用控制變量法對升溫速率進行了驗證，驗證結果見表6~表7。同一樣品在0.1℃/min(A1)、0.5℃/min(B1)、1℃/min(C1)、2℃/min(D1)、3℃/min(E1)、5℃/min(F1)的升溫速率條件下進行試驗。表6升溫速率驗證 A脹 -6/K) 0-6/K) -6/K) -6/K) -6/K) -6/K)率條件驗證結果同升溫速率條件驗證結果4℃/min(D2)、5℃/min(E2)的升溫速率條件下進行試驗。表7升溫速率驗證 A膨 -6/K) -6/K) -6/K) -6/K) -6/K)差85788886 A膨 -6/K) -6/K) -6/K) -6/K) -6/K)差05281086432112222222222 A膨 -6/K) -6/K) -6/K) -6/K) -6/K)差22222233323333由于熱膨脹儀采用石英玻璃支架及石英玻璃頂桿的結構取代傳統熱膨脹儀端對較高的升溫速率1℃/min。工條件的驗證對于不同加工條件的驗證分為端面拋光柱面拋光(S1樣品)、端面拋光柱面未拋光(S2樣品)，和端面未拋光柱面未拋光(S3樣品)三種樣品。驗證試驗所表8樣品加工條件驗證 -6/K) -6/K) -6/K)0表8樣品加工條件驗證(續) -6/K) -6/K) -6/K) -6/K) -6/K) -6/K)要氛條件的驗證程不根據表9驗證結果可知，當測試過程中采用氦氣為氣氛時，在相同的升溫速C表9氣氛條件驗證 He -6/K)Air脹 -6/K)N2條件膨脹系 -6/K)0表9氣氛條件驗證(續) He -6/K)Air脹 -6/K)N2條件膨脹系 -6/K) He -6/K)Air脹 -6/K)N2條件膨脹系 -6/K)型石英玻璃的驗證英玻璃驗證 JGS -6/K) -6/K)F -6/K)數測量值 0型低膨脹玻璃的驗證工，長為20mm、直徑Φ7mm。玻璃包括建材院低膨脹石英玻璃樣品(JC)、康寧低膨脹石英玻璃樣品(KN)。測試結果如表11所示。從表11可知，結果一致性較好。膨脹玻璃驗證 JC系數測量值 -6/K)KN值 -6/K)0 JC系數測量值 -6/K)KN值 -6/K)(二)技術經濟論證及預期的經濟效果高純石英玻璃、超低膨脹石英玻璃和超低膨脹微晶玻璃等低膨脹玻璃材料，測試方法主要是針對精細陶瓷、金屬材料、普通玻璃等線熱膨脹系數較大(通常熱膨脹系數約為5.7×10-7/℃)作為參比頂桿，其精度無法滿足線熱膨脹系數小于四、采用國際標準和國外先進標準的程度，以及與國際、國外同類標準水平的對比情況，或與測試的國外樣品、樣機的有關數據對比情況從而表征樣品長度的變化。本標準中采用內壁具有反射層的石英玻璃桿代替ASTM方法同等精度條件下，樣品易于制備，相較ASTM