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草甘膦項目工藝介紹一、亞磷酸二甲酯1、反應(yīng)原理及流程簡圖(1)主反應(yīng)3CH3OH+PCl3(CH3O)2POH+2HCl+CH3Cl(2)副反應(yīng)PCl3+3CH3OH H3PO3+3CH3Cl(3)生產(chǎn)工藝流程簡圖三氯化磷水脫酸75℃-0.09MPa脫酸75-0.09MPa酯化55-0.08MPa鹽酸吸收 鹽酸堿蒸餾140蒸餾140℃堿吸收亞磷酸 配堿釜亞磷酸二甲酯去草甘膦合成氯甲烷去回收2、生產(chǎn)工藝流程簡述(1)酯化崗位三氯化磷和甲醇以一定的投料比經(jīng)預(yù)冷器后投入酯化釜在55℃、負(fù)壓下進(jìn)行酯化反應(yīng),反應(yīng)生成的氯甲烷,氯化氫氣體(夾帶少量甲醇等)經(jīng)兩級冷凝后,過量甲醇等組分重新回流到酯化釜繼續(xù)反應(yīng),氯甲烷和氯化氫經(jīng)氣液分離器到吸收崗位。酯化反應(yīng)產(chǎn)物在75(2)吸收崗位酯化反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫、氯甲烷氣體經(jīng)高濃鹽酸吸收器、濃鹽酸吸收器、稀鹽酸吸收塔和堿洗塔后,經(jīng)除霧器、尾氣緩沖罐和羅茨風(fēng)機(jī)到氯甲烷回收工段。(3)蒸餾崗位在高真空條件下,酯化反應(yīng)合成的亞磷酸二甲酯粗品經(jīng)預(yù)熱后進(jìn)入蒸餾塔在140℃、-740mmHg下進(jìn)行真空蒸餾,塔頂產(chǎn)物經(jīng)兩級冷凝后,一部分回流至蒸餾塔,其余進(jìn)入酯受槽,供草甘膦生產(chǎn);高沸物(亞磷酸)由再生器排入殘液受槽,冷卻到室溫,亞磷酸(4)氯甲烷回收崗位來自草甘膦、亞磷酸二甲酯的副產(chǎn)物氯甲烷,通過水洗、堿洗、干燥(酸洗)、壓縮、冷卻獲得氯甲烷產(chǎn)品。工藝流程簡圖15%的液堿 水水洗30℃堿洗40℃預(yù)洗氯甲烷尾氣 水洗30堿洗40預(yù)洗酸洗20~40酸洗20~40冷凝1.冷凝1.0Mpa5-10充裝1.0充裝1.0MPa壓縮1.0MPa氯甲烷工藝流程簡述來自草甘膦、亞磷酸二甲酯的氯甲烷尾氣(氯甲烷含量為60%)經(jīng)預(yù)洗塔水洗后(預(yù)洗)進(jìn)入堿洗塔與從塔頂加入經(jīng)堿冷凝器預(yù)冷至約-5℃的5-15%的堿液噴淋逆流吸收溫度為35℃經(jīng)過堿洗塔洗滌的混合氣,從水洗塔下部進(jìn)入,與從塔頂噴沸的水接觸40℃下進(jìn)行洗滌,除去氣體中的氯化氫和甲醇,從塔底出來的洗滌液經(jīng)過水冷出水洗塔的氣體經(jīng)除霧器除霧后進(jìn)入第一干燥塔下部,與從塔頂噴淋的75%-93%的硫酸逆流接觸溫度為50℃2、生產(chǎn)工藝流程簡述(1)在合成釜內(nèi)投入計量好的甲醇、三乙胺和多聚甲醛,再投入氨基乙酸,進(jìn)行加成反應(yīng),然后慢慢加入亞磷酸二甲酯,在50℃下進(jìn)行縮合反應(yīng)(2)反應(yīng)結(jié)束后,轉(zhuǎn)入水解釜,夾套通冷卻水,滴加鹽酸,在50℃,保溫1小時,水解過程中產(chǎn)生的氯甲烷經(jīng)冷凝后去氯甲烷生產(chǎn)裝置,冷凝液去甲縮醛回收(3)水解結(jié)束后將水解液轉(zhuǎn)至一級脫溶釜85℃脫溶,產(chǎn)生的氯甲烷經(jīng)冷凝后去氯甲烷生產(chǎn)裝置,冷凝液去甲縮醛回收(4)將一級脫溶后的物料轉(zhuǎn)至二級脫溶釜90℃脫溶,產(chǎn)生的氯甲烷經(jīng)冷凝后去氯甲烷生產(chǎn)裝置,冷凝液去甲醇回收;二級脫溶釜的物料再在105(5)水解及一級脫溶出來的氣體經(jīng)冷凝后不凝氣體氯甲烷去氯甲烷回收裝置回收氯甲烷,冷凝液經(jīng)堿中和后去蒸餾塔在46℃下蒸出甲縮醛,未蒸出的甲醇與二級脫溶及釜脫出來的氣體中和后冷凝液合并去蒸餾塔85(6)水解液加入適量水后經(jīng)冷卻到40℃(7)結(jié)晶經(jīng)吸濾、離心、烘干后得草甘膦。(8)濾出結(jié)晶的母液用燒堿中和后進(jìn)行分離,上層的三乙胺經(jīng)蒸餾回收三乙胺,
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