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文檔簡介

實驗實驗五氣相色譜定性和色譜柱效的測定一、目的要求1．了解氣相色譜儀的基本結構，熱導池檢測器(TCD)工作原3．計算相對保留值、色譜柱的理論塔板數、有效理論塔板數及相鄰組分的分二、實驗原理1．色譜法是一種重要的分離分析技術混合物→分離→單組分→檢測→定性分析→定量分析氣相色譜：是流動相為氣體的色譜。適于分概念色譜圖，色譜峰，基線，峰高h，峰寬w，半峰寬w1/2tR開始到色譜峰出現最大值時所需要的時間。死時間tMtR=tR-tM保留體積VR=tRF相對保留值2γR'R1t理論塔板數n=16?(R)W有效tR)(=5.54?W2有效理論塔板數n=16?(tR)W2=5.54?('tR2分離度定義：相鄰兩組分的分離度，等于兩組分保留時間之差與峰寬之和一2W1+W233．熱導池檢測器(TCD)結構及工作原理熱導池熱敏元件(鎢絲)惠斯登電橋線路利用被測組分氣體與載氣的熱導系數不同的原理實現檢測。4．色譜定性依據：在一定色譜條件下，每一種物質都有一個確定的保留值和三、實驗條件1．SP-6800A型氣相色譜儀，熱導池檢測器(TCD);2．不銹鋼填充柱：1米長，內徑3毫米，內裝GDX-103(80~100目)；3．1微升微量進樣器，氫氣(鋼瓶或氫氣發生器)，皂膜流量計。5．儀器條件：載氣(H2)輸入壓力0.25MPa柱前壓0.06MPa汽化室 (INJ)溫度150℃，檢測室(AUX)溫度150℃，色譜柱室(OVEN)溫度150℃，橋電流150mA,衰減001。實驗步驟 1．通載氣(H2)至需要壓力，檢查各連接部分不得漏氣，旋下熱導放空螺求設置各部溫度，核對無誤后點站，初設“電壓范圍”為-1~20mV,“時間范圍”為0~10min。減”。 (二)進樣分析1．先用微量進樣器取空氣0.6~0.8uL,練習進樣操作，并記錄空氣峰保留時間。2．先后分別取水、乙醇、乙酸乙酯0.1uL同時取空氣0.5~0.6uL注入和標樣峰的保留時間。每樣取三組可用數據，取平均 (三)測定載氣流速查看載氣流路中轉子流量計的轉子高度，通過轉子高度-流量曲線圖查的載氣流速。 熱，點“顯示觀察柱溫(OVE)至接近室溫(30℃左右)，旋上“熱導放空”密封螺帽，關掉主機電源開關，停止供氣。退出電腦系統。五、結果報告與數據處理1．各標樣標準保留時間2．試樣中

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