白云石、石灰石氧化鈣的測定一、方法提要2+Ca在PH?12的條件與EDTA絡合生成穩定的絡合物以三乙醇胺為掩蔽劑，加鈣指示劑，因為鈣離子與鈣試劑也生成酒紅色絡合物，但穩定性小于Ca—EDTA(當到終點時鈣試劑放出而呈現本身的顏色)當用EDTA滴定時，EDTA逐步奪取鈣離子，直至鈣離子被全部奪取，試液中呈現鈣指示劑本身的亮蘭色即為終點，根據消耗用的EDTA標準溶液的體積，計算氧化鈣的含量。二、試劑1、三乙醇胺(1+4)2、氫氧化鉀(20%)3、鈣指示劑(1%):稱取鈣指示劑1g加100ml三乙醇胺(1+4)搖勻4、EDTA標準溶液:C(EDTA)=0.005mol/L5、混合熔劑:稱取2份無水碳酸鈉與1份四硼酸鈉研細混勻6、鹽酸(1+1)三、分析步驟稱取0.2000g試樣，置于預先加有2g混合熔劑的鉑金坩堝中，用圓頭玻璃棒混勻后，再覆蓋1g混合熔劑，蓋上坩堝蓋，并稍留縫隙，將坩堝放入高溫爐中，從低溫開始加熱，逐漸升溫至1000?20?熔融10min，取出冷卻，放入已置有40ml鹽酸(1+1)的300ml的燒杯中，然后在燒杯中加入少量沸水，放在電熱板上加熱，浸出熔物至溶解清亮取下，用水洗凈坩堝及蓋，冷卻至室溫，將溶液移入200ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻制成母液。供CaO、MgO、SiO測2定用。準確吸取母液25ml于300ml燒杯中加三乙醇胺(1+4)15ml不斷攪拌，加氫氧化鉀溶液(20%)25ml，加1~2滴鈣指示劑，用EDTA標準溶液(C=0.005mol/L)滴定至溶液由酒紅色變為亮蘭色為終點，記錄滴定體積。四、分析結果計算56.08，C，VCaO%,，100%501000，m，200式中C——EDTA標準溶液濃度(mol/L)V——滴定氧化鈣所消耗EDTA標準溶液的體積(ml)m——稱樣量(g)56.08——氧化鈣的摩爾質量(g/mol)五、注1、三乙醇胺必須在酸性溶液中加入并充分攪拌后再加入氫氧化鉀溶液。2、滴定接近終點時速度要慢，便于終點觀察。3、指示劑加入要適量，多加不好觀察，少加易過終點。白云石、石灰石氧化鎂的測定一、方法提要鎂離子在PH=8~10的溶液中與EDTA絡合成穩定的絡合物，用緩沖溶液調PH=10左右，以Cu—EDTA、PAN為指示劑，用EDTA標準溶液滴定至試液呈穩定的亮黃色為終點，根據滴定鈣、鎂含量是消耗EDTA標準溶液量減去滴定鈣時消耗EDTA標準溶液量，從而求得鎂含量。二、試劑1、氯化銨(固體)2、緩沖溶液(PH=10):稱取氯化銨27g溶于200ml水中，加氨水175ml，用水稀釋至500ml。3、氨水(ρ=0.90)4、PAN指示劑(0.2%):稱取0.2g溶于100ml無水乙醇溶液中。5、Cu—EDTA溶液:量取硫酸銅(0.05mol/L)20ml于三角瓶中，加乙酸(36%)5ml，加熱至80?取下，加PAN指示劑4~6滴，用EDTA(0.05mol/L)滴定至溶液由紫紅色變藍轉綠色為終點，加水稀釋至200ml。6、EDTA標準溶液C(EDTA)=0.005mol/L三、分析步驟準確吸取測定氧化鈣所剩余試液25ml，于300ml燒杯中，加水25ml，加三乙醇胺(1+4)15ml，加Cu—EDTA溶液5ml，PH=10的緩沖溶液20ml，PAN指示劑2~3滴，用EDTA標準溶液滴定至溶液由紅色變為穩定的亮黃色為終點。四、分析結果的計算C(V,V)，40.301ΜgΟ%,，100%251000，m，200式中C——EDTA標準溶液的濃度(mol)V1——滴定氧化鈣、氧化鎂含量所消耗EDTA標準溶液的體積(ml)V——滴定氧化鈣所消耗EDTA標準溶液的體積(ml)m——稱樣量(g)40.30——氧化鎂的摩爾質量(g/mol)五、注1、加入指示劑要適量，加多終點提前，加少易過終點。2、接近終點時應慢滴加、多攪拌，使最后一滴呈亮黃色。白云石、石灰石SiO2的測定(硅鉬藍光度法)一、方法提要:試樣用無水碳酸鈉—四硼酸鈉混合熔劑熔融，稀鹽酸浸取，在一定酸度下，加鉬酸銨與硅酸形成硅鉬黃，加草硫混酸。消除磷、砷的干擾，用硫酸亞鐵銨將其還原為硅鉬藍，于680nm處測其吸光度，以此測定二氧化硅的含量。二、主要反應:HSiO+12HMoO=H,Si(MoO),+10HO442482762H,Si(MoO),+4(NH)2Fe(SO)+2HSO827644224=H,SiMoO(MoO),+2Fe(SO)3+4(NH)825275244SO+2HO242三、試劑及儀器1、混合溶劑:2、鹽酸(1+1)3、鉬酸銨(5%):稱取5g鉬酸銨，加熱水75ml溶解后，用水稀釋至100ml;4、草—硫混酸:稱取16g草酸，加水400ml，溶解后加硫酸22ml，用水稀釋至500ml;5、硫酸亞鐵銨(3%):稱取60g硫酸亞鐵銨，溶于1000ml水中加濃硫酸10ml，用水稀釋至2000ml。四、分析步驟:移取5ml試液于100ml容量瓶中，加鉬酸銨溶液(5%)5ml搖勻，于沸水浴中加熱30s，取出加草硫混酸