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文檔簡介
實驗硫代硫酸鈉的制備及性質檢驗第一頁,共十頁,2022年,8月28日57.2實驗原理Na2S2O3·5H2O是無色透明單斜晶體,俗名“海波”,溶于水,不溶于乙醇,具有較強的還原性和配位能力。
亞硫酸鈉法是工業(yè)和實驗室中制備Na2S2O3·5H2O的主要方法之一:Na2SO3+S+5H2O══Na2S2O3·5H2O
反應液經(jīng)脫色、過濾、濃縮結晶、過濾、干燥即得產(chǎn)品。第二頁,共十頁,2022年,8月28日稱取2.0g硫粉
燒杯1mL乙醇潤濕
6.0gNa2SO3
至同一燒杯劇烈沸騰濾液轉入蒸發(fā)皿冷卻趁熱常壓抽濾反應液57.3實驗步驟1.Na2S2O3·5H2O的制備水15~20mL大火加熱
保持20-25min(1)(2)殘渣棄去蒸發(fā)濃縮晶體析出投晶種第三頁,共十頁,2022年,8月28日(3)析出的晶體減壓抽濾產(chǎn)物5~10mL乙醇洗滌晶體濾紙吸干稱量計算Na2S2O3·5H2O的產(chǎn)率Y
Na2S2O3·5H2ONa2SO3第四頁,共十頁,2022年,8月28日2.Na2S2O3·5H2O的性質檢驗(1)目測觀察Na2S2O3·5H2O的晶體形狀。(2)用上面制得的白色固體配制0.1moL·L-1Na2S2O3溶液,進行①還原性②配位性③不穩(wěn)定性實驗。(3)S2O32-的鑒定。第五頁,共十頁,2022年,8月28日57.4注意事項(1)蒸發(fā)濃縮的終點判斷:濾液蒸發(fā)至連續(xù)不斷地產(chǎn)生大量小氣泡,且呈現(xiàn)黏稠,即為蒸發(fā)濃縮終點。(2)在影響該制備反應的溫度、反應時間和攪拌速度等因素中,溫度是影響Na2S2O3·5H2O產(chǎn)率和含量的主要因素,應注意控制好溫度。第六頁,共十頁,2022年,8月28日57.5問題討論(1)本實驗加入乙醇的目的是什么?(2)蒸發(fā)濃縮硫代硫酸鈉溶液時,為什么不能蒸發(fā)的太濃?干燥硫代硫酸鈉晶體的溫度為什么要控制在40℃?(3)硫代硫酸鈉溶液很不穩(wěn)定,請分析其中可能原因。第七頁,共十頁,2022年,8月28日57.6參考答案(1)本實驗加入乙醇的目的是什么?
答:反應液經(jīng)濃縮冷卻后,在水中析出晶體仍需要一段時間;而且濾液中的Na2S2O3必然棄掉,這也是影響產(chǎn)率不高的一個重要因素。根據(jù)Na2S2O3·5H2O不溶于乙醇的性質,將冷卻的濃縮液緩慢加入到乙醇中,則可很快的析出Na2S2O3·5H2O晶體,提高了產(chǎn)率,且大大縮短了結晶時間。第八頁,共十頁,2022年,8月28日(2)蒸發(fā)濃縮硫代硫酸鈉溶液時,為什么不能蒸發(fā)的太濃?干燥硫代硫酸鈉晶體的溫度為什么要控制在40℃?
答:如果濾液蒸發(fā)過度,結晶水不足,有的學生得到的產(chǎn)物不呈晶態(tài)而呈非晶態(tài)白色塊狀物。硫代硫酸鈉于40~45℃熔化,48℃分解。蒸干會使硫代硫酸鈉分解。第九頁,共十
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