環(huán)庚三烯地西泮阿普唑侖奧沙西泮氯氮?奧沙西泮勞拉西泮氯硝西泮三唑侖第一節(jié)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)

一、弱堿性藥物的pKa值與其在不同pH時(shí)主要是以何種形式（質(zhì)子化分子H2A+；中性分子HA；去質(zhì)子化分子A–）存在有關(guān)陽(yáng)離子 中性分子 陰離子二、水解性

結(jié)構(gòu)中的環(huán)一般比較穩(wěn)定，但在酸性溶液中可水解，形成相應(yīng)的二苯甲酮衍生物。

四、鹵素的反應(yīng)三、UV第二節(jié)鑒別試驗(yàn)

一、化學(xué)鑒別

1.沉淀反應(yīng)

氯氮卓Ch.P.（2010）【鑒別】（1）取本品約10mg，加鹽酸溶液（9→1000）10ml溶解后，加碘化鉍鉀試液1滴，即生成橙紅色沉淀。阿普唑侖Ch.P.（2010）【鑒別】（1）取本品約5mg，加鹽酸溶液（9→1000）2ml溶解后，分為兩份：一份加硅鎢酸試液1滴，即生成白色沉淀；另一份加碘化鉍鉀試液1滴，即生成橙紅色沉淀。2.水解后重氮化—偶合反應(yīng)：

氯氮?和奧沙西泮水解后生成芳伯胺基(重氮化偶合反應(yīng))水解△H+內(nèi)酰胺水解△H+NaNO3/H+β-萘酚氯氮卓、奧沙西泮

氯氮卓Ch.P.（2010）【鑒別】（3）取本品約10mg，加鹽酸溶液（1→2）15ml，緩緩煮沸15分鐘，放冷，溶液顯芳香第一胺類的鑒別反應(yīng)（附錄Ⅲ）。

3.水解后呈茚三酮反應(yīng)地西泮

4.硫酸—熒光反應(yīng)地西泮Ch.P.（2010）【鑒別】（1）取本品約10mg，加硫酸3ml，振搖使溶解，在紫外燈（365nm）下檢視，顯黃綠色熒光。

氯氮卓——黃色艾司唑侖——亮綠色硝西泮——淡藍(lán)色4.分解產(chǎn)物的反應(yīng)—氧瓶燃燒法Ch.P.用于地西泮的鑒別5.分解產(chǎn)物的反應(yīng)

地西泮Ch.P.（2010）【鑒別】（4）取本品20mg，照氧瓶燃燒法（附錄ⅦC）進(jìn)行有機(jī)破壞，以5%氫氧化鈉溶液5ml為吸收液，燃燒完全后，用稀硝酸酸化，并緩緩煮沸2分鐘，溶液顯氯化物的鑒別反應(yīng)（附錄Ⅲ）。

二、UV和IR三、色譜法（二）紫外特征吸收與紅外吸收光譜A地西泮阿普唑侖奧沙西泮氯氮?0.5%硫酸甲醇溶液5鹽酸溶液鹽酸溶液乙醇710122420.512823660.23245,308264229,315紅外吸收光譜已用于地西泮、阿普唑侖和奧沙西泮的的鑒別A硝西泮片(TLC)三唑侖及其制劑、地西泮片和注射劑等均采用HPLC法。(三)色譜法

———地西泮、氯氮?、三唑侖地西泮中雜質(zhì)主要為合成中間體與分解產(chǎn)物氯氮?中雜質(zhì)主要為氨基物與氧化物有關(guān)物質(zhì)檢查和降解產(chǎn)物的檢查TLC法、HPLC法、GC法第三節(jié)特殊雜質(zhì)的檢查1.地西泮中有關(guān)物質(zhì)的檢查注射液：HPLC不加校正因子的主成分自身對(duì)照法原料、片劑：TLC高低濃度對(duì)比法

2.氯氮?中有關(guān)物質(zhì)的檢查

USP、BPTLC氧化物、氨基物雜質(zhì)對(duì)照品法Ch.P:

反相高效液相色譜法

HPLC3.三唑侖中有關(guān)物質(zhì)的檢查

氣相色譜法Ch.P----主成分自身對(duì)照法USP----峰面積歸一法

一、非水溶液滴定法1.非水堿量法2.非水酸量法二、紫外分光光度法三、HPLC第四節(jié)含量測(cè)定1.苯并二氮?類藥物常用的鑒別試驗(yàn)有()A.與沉淀劑的反應(yīng)

B.水解后重氮化-偶合反應(yīng)

C.硫酸鹽反應(yīng)

D.分解產(chǎn)物的反應(yīng)

E.紫外和紅外光譜2.硫酸—熒光反應(yīng)為地西泮的特征鑒別反應(yīng)之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下顯A.紅色熒光B.橙色熒光C.黃綠色熒光D.淡藍(lán)色熒光3.某藥物經(jīng)酸水解后呈茚三酮反應(yīng)，溶液顯紫色，該藥為A.氯氮?B.地西泮C.鹽酸普魯卡因D.阿司匹林4.某藥物經(jīng)酸水解后可用重氮化—偶合反應(yīng)鑒別，此藥物是A.鹽酸氯丙嗪B.氯氮?C.地西泮D.苯甲酸9.可用非水溶液滴定法測(cè)定含量的藥物有

A.尼可剎米

B.鹽酸氯丙嗪

C.奮乃靜

D.