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文檔簡介

實驗四固液界面上的吸附一.實驗目的了解固體吸附劑在溶液中的吸附特點。做出在水溶液中用活性炭吸附醋酸的吸附等溫線,求出Freundlich等溫式中的經驗常數。通過測定活性炭在醋酸溶液中的吸附,驗證弗倫特立希(Freundlich)吸附等溫式對此體系的適用性。二、實驗原理(一)計算依據:當一溶液與不溶性固體接觸時,固體表面上溶液的成分常與體相溶液內部的不同,即在固-液界面發生了吸附作用。由干溶液中各組分被固體吸附的程度不同,吸附前后溶液各組分的濃度將發生變化,根據這種變化可計算出吸附量。r=V(Co-C)/m(1)式中:m——吸附劑的質量(g)c——吸附平衡時被吸附物質留在溶液中的濃度(mol-r1)Co——被吸附物質的初始濃度(mo! ?L)一所用溶液的總體積(L)V、Co、m巳知的情況下,『和C的關系如何呢?活性炭是一種高分散的多孔性吸附劑,在一定溫度下,它在中等濃度溶液中的吸附量與x丄溶質平衡濃度的關系,可用Freundlich吸附等溫式表示:V=- =kC'm⑵式中:m——吸附劑的質量(g)A-——吸附平衡時吸附質被吸附的量(mol)-——平衡吸附量5ol?g")c——吸附平衡時被吸附物質留在溶液中的濃度(mol -L)k、n——經驗常數(與吸附劑、吸附質的性質和溫度有關)。將式(2)取對數,得1lg—=—lgC+lg斤(3)mnY

1以lg—對lgc作圖,可得一條直線,直線的斜率等于一,截距等干lgR,由此可求得n和m nko(二)本實驗操作原理:本次實驗是在活性炭一醋酸體系中,驗證FreundHcli吸附等溫式的適用性,并求出經驗常數n和k:NaOH+HAc==NaAc+H2O根據這個中和反應,計量滴定所用的NaOH的量,可知HAc的濃度c,再根據⑴式計算『值,即可作圖。三、儀器試劑儀器:150ml磨口具塞錐型瓶6個,150ml錐型瓶6個,長頸漏斗6個,稱量瓶1個,50ml酸式、堿式滴定管各1支,5ml移液管1支,10ml移液管2支,25ml移液管3支,電于天平1臺,恒溫振蕩器1套,定性濾紙若干。試劑:活性炭(20?40目,比表面300?400m2/g),0.4加oWHAc溶液,0.1000 mol?LNaOH標準溶液,酚猷指示劑。四、實驗步驟打開恒溫振蕩器的開關,預熱10分鐘,調節溫度為259。將6個干凈的磨口具塞錐型瓶編號,并各稱入1.0克活性炭。用移液管按下表分別加入0.4w2HAc和蒸憎水,并立即蓋上塞子,直于259恒溫振蕩器中,調節好速度,搖蕩一小時。從各號瓶中按下表所規定的平衡取樣量V取樣,放入1~6標號的小錐形瓶中,各加入5滴酚臥指示劑,用NaOH標準溶液各滴定兩次(滴至粉紅色剛好不褪去),堿量取平均值記入下表。用過的活性炭回收于托盤中,清洗儀器,關閉電源,整理實驗臺。五、數據記錄及處理1.將實驗數據記入表,計算吸附前各瓶中醋酸的初濃度Co和吸附平衡時的濃度C,并按(1)式計算吸附量一同填入表.表活性炭對醋酸的吸附溫度 25°C大氣壓 1.01*10A5paNaOH濃度 0.100mol ?L序號1234560?4mol??L"1HAc80.0040.0020.0012.006.403.20(mL)蒸館水0.0040.0060.0068.0073.6076.80(mL)HAc初濃度Co0.0.20.10.00.00.0460(mol?LJ)3216加入活性炭量m1.0(g)平衡取樣量v5.0010.0010.0025.0025.0025.00(mL)NaOH消耗量19.309.1712?786.621.3(mL)18.86HAc平衡濃度c0.3580.1770.0680.0490.0240.005-1)(mol-L—仙g‘)0.0010.00060.00010.00000.00000.0000ni9218882296093-0.43-0.752-0.98-1.31-1.61-2.03lgc4lg--2.27-3.21-3.74-4.10-4.53-4.86m2?繪制丄對C的吸附等溫線。m-78關IO三〉E..M-

x/niMC的吸附等溫線

y=0.005x一0.000R2=0.977?紂C的吸陽汨UT-系列2系列3—一系列4—淺性(系列3)4HAc平衡濃度C(mol-L)3.以lg丄對lge作圖,從所得直線的斜率和截距,計算經驗常數n和k。mv=La61x-1.933lgx/iuX'JIgClgC

R2=0.936y-系列1系列2系列3---線件(系列直線的斜率等干丄,截距等于lg*,所以由此可求得n=2.87U和k=0.00207on六、注意事項操作過程中應盡董加塞瓶蓋,以防醋酸揮發。吸附量和活性炭的含水量、溶液的極性、溶質的溶解度以及溫度有關,所以稱量活性炭時要快速,稱完放回干燥器中,盡量減少活性炭杲露在空氣中的時間?活性炭吸附醋酸是可逆吸附,使用過的活性炭,用蒸憎水浸泡數次,烘干后可重負使用。實驗準確度與活性炭的稱量、平衡取樣量的稱量、溫度、壓強、醋酸和氫氧化鈉的配制有關。取液用的移液管規格有50ml、25ml、10mk5ml,分別貼有醋酸和蒸憎水的標簽,不要混用。七、思考題固體吸附劑的吸附量大小與哪些因素有關?答:1)吸附過程的溫度和被吸組分的分壓力.2) 氣體(或液體)的流速?流速越商,吸附效果越差.3) 吸附劑的再生完善程度?再生解吸越徹底,吸附容量就越大,反之越小.4) 吸附劑厚度?因為吸附過程是分戻進行的,故與吸附劑層厚度(吸附區長度)有關.為了提高實驗的準確度應該注意哪些操作?答:表面活性劑在固液界面吸附比氣液界面吸附童余得多。1、氣液界面吸附只涉及表面活性劑分子與溶劑分于的相互作用,固液界面吸附涉及表面活性劑分子、溶劑分子、固體表面分于三者的相互作用。2、氣液界面吸附等溫線為Langm

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