犐犆犛７７．１２０

犎７１

中華人民共和國有色金屬行業標準

犢犛／犜５７４．４—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５７４．４—２００６

電真空用鋯粉化學分析方法

鉬藍分光光度法測定磷量

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２００９１２０４發布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

書

犢犛／犜５７４．４—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５７４《電真空用鋯粉化學分析方法》分為八個部分：

———ＹＳ／Ｔ５７４．１電真空用鋯粉化學分析方法重量法測定總鋯及活性鋯量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．２電真空用鋯粉化學分析方法磺基水楊酸分光光度法測定鐵量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．３電真空用鋯粉化學分析方法鉬藍分光光度法測定硅量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．４電真空用鋯粉化學分析方法鉬藍分光光度法測定磷量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．５電真空用鋯粉化學分析方法電感耦合等離子體發射光譜法測定鈣、鎂量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．６電真空用鋯粉化學分析方法鉻天青Ｓ分光光度法測定鋁量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．７電真空用鋯粉化學分析方法次甲基藍分光光度法測定硫量；

———ＹＳ／Ｔ５７４．８電真空用鋯粉化學分析方法惰性氣氛加熱熱導法測定氫量。

本部分為ＹＳ／Ｔ５７４的第４部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５７４．４《電真空用鋯粉化學分析方法鉬藍光度法測定磷》（原ＧＢ／Ｔ３２５６．４—

１９８２）。

本部分與ＹＳ／Ｔ５７４．４—２００６相比主要變化如下：

———補充了精密度與質量保證和控制條款。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分由西部金屬材料股份有限公司、中國有色金屬工業標準計量質量研究所負責起草。

本部分由中信錦州鐵合金股份有限公司、西北有色金屬研究院參加起草。

本部分主要起草人：周金芝、葉紅川、楊軍紅、李波、安寶蘭、王翠香。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５７４．４—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５７４．４—２００９

電真空用鋯粉化學分析方法

鉬藍分光光度法測定磷量

１范圍

本部分規定了鋯粉中磷量的測定方法。

本部分適用于電真空用鋯粉中磷含量的測定。測定范圍（質量分數）：０．００１％～０．０１０％。

２方法原理

試樣用硝酸、氫氟酸分解，以硼酸掩蔽氟離子，用高錳酸鉀將亞磷酸氧化為磷酸。在硝酸介質中，磷

酸離子與鉬酸銨形成磷鉬黃雜多酸，用正丁醇三氯甲烷混合溶液萃取，以氯化亞錫將磷鉬黃還原為磷

鉬藍并反萃取到水相中。于分光光度計７００ｎｍ處測量其吸光度。

鋯基體無干擾。待測溶液中含砷、鈦、鈮各１０００μｇ不干擾測定。含銅、鎳各８００μｇ以下不干擾測

定。

３試劑

３．１氫氟酸（ρ１．１３ｇ／ｍＬ），優級純。

３．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．３硼酸飽和溶液。

３．４硝酸（１＋１）：將硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）煮沸３ｍｉｎ～５ｍｉｎ，驅盡氮的氧化物后配制。

３．５高錳酸鉀溶液（４０ｇ／Ｌ）。

３．６亞硝酸鈉溶液（１０ｇ／Ｌ）。

３．７鉬酸銨溶液（１０ｇ／Ｌ）。

３．８氯化亞錫溶液（１０ｇ／Ｌ）：稱取１．０ｇ氯化亞錫，置于干燥的燒杯中，加入８ｍＬ鹽酸（３．２）溶解，用

水稀釋至１００ｍＬ，混勻。用時現配。

３．９正丁醇三氯甲烷混合溶液（１＋３）。

３．１０磷標準貯存溶液：稱取０．４３９４ｇ預先在１０５℃～１１０℃烘干２ｈ的磷酸二氫鉀（優級純），置于

２５０ｍＬ燒杯中，用水溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液每毫升含

１００μｇ磷。

３．１１磷標準溶液：移取１０．００ｍＬ磷標準貯存溶液（３