犐犆犛７７．１２０．７０

犎１３

中華人民共和國有色金屬行業標準

犢犛／犜５３６．３—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３６．３—２００６

鉍化學分析方法

銻量的測定孔雀綠分光光度法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犫犻狊犿狌狋犺—

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２００９１２０４發布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

書

犢犛／犜５３６．３—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３６—２００９《鉍化學分析方法》分為１３個部分：

———ＹＳ／Ｔ５３６．１鉍化學分析方法銅量的測定雙乙醛草酰二腙分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．２鉍化學分析方法鐵量的測定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．３鉍化學分析方法銻量的測定孔雀綠分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．４鉍化學分析方法銀量的測定火焰原子吸收光譜法和電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．５鉍化學分析方法鋅量的測定固液萃取分離火焰原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．６鉍化學分析方法鉛量的測定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．７鉍化學分析方法砷量的測定原子熒光光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．８鉍化學分析方法氯量的測定硫氰酸汞分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．９鉍化學分析方法碲量的測定砷共沉淀示波極譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１０鉍化學分析方法錫量的測定鈹共沉淀分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１１鉍化學分析方法汞量的測定原子熒光光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１２鉍化學分析方法鎳量的測定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１３鉍化學分析方法鎘量的測定電熱原子吸收光譜法。

本部分為第３部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３６．３—２００６（原ＧＢ／Ｔ８２２０．３—１９９８）《鉍化學分析方法孔雀綠光度法測定

銻量》。與ＹＳ／Ｔ５３６．３—２００６相比，本部分主要有如下變動：

———補充了精密度與質量保證和控制條款；

———對文本格式進行了修改。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分由株洲冶煉集團股份有限公司負責起草。

本部分由陜西東嶺冶煉有限責任公司起草。

本部分由株洲冶煉集團股份有限公司、廣州有色金屬研究院參加起草。

本部分主要起草人：車紅芳、周偉、付國秀。

本部分主要驗證人：姜晴、戴鳳英、李小玲。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５３６．３—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５３６．３—２００９

鉍化學分析方法

銻量的測定孔雀綠分光光度法

１范圍

本部分規定了鉍中銻量的測定。

本部分適用于鉍中銻量的測定。測定范圍（質量分數）：０．０００２％～０．００２５％。

２方法提要

－

試料用硝酸溶解，在鹽酸介質中，五價銻的絡陰離子［ＳｂＣｌ６］與孔雀綠生成難溶性化合物，用甲苯

萃取后于分光光度計波長６４０ｎｍ處測量其吸光度。

３試劑

３．１市售試劑

３．１．１甲苯。

３．１．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．１．３硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．２溶液

３．２．１鹽酸（２＋１）。

３．２．２氯化亞錫溶液（１００ｇ／Ｌ）：稱取１０ｇ氯化亞錫（ＳｎＣｌ２·２Ｈ２Ｏ）于２５０ｍＬ燒杯中，加入５０ｍＬ鹽

酸（３．２．１）攪拌使之溶解，并用鹽酸（３．２．１）稀釋至１００ｍＬ，混勻。

３．２．３亞硝酸鈉溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．２．４尿素飽和溶液。

３．２．５孔雀綠溶液（２ｇ／Ｌ），配置一周后使用。

３．３標準溶液

３．３．１銻標準貯存溶液：稱取０．１０００ｇ金屬銻（銻的質量分數≥９９．９％）于２５０ｍＬ燒杯中，加入

２０ｍＬ硫酸（３．１．３）加熱溶解，取下，冷卻。加入５ｍＬ鹽酸（３．２．１）微熱溶解鹽類，冷卻至室溫，以鹽酸

（３．２．１）移入１０００ｍＬ容量瓶中并稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ