犐犆犛７７．１２０．９０

犎１４

中華人民共和國有色金屬行業標準

犢犛／犜５１４．７—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５１４．１２—２００６

高鈦渣、金紅石化學分析方法

第７部分：氧化鈣、氧化鎂量的測定

火焰原子吸收光譜法

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２００９１２０４發布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

書

犢犛／犜５１４．７—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５１４《高鈦渣、金紅石化學分析方法》分為１０個部分：

———第１部分：二氧化鈦量的測定硫酸鐵銨滴定法；

———第２部分：全鐵量的測定重鉻酸鉀滴定法；

———第３部分：硫量的測定高頻紅外吸收法；

———第４部分：二氧化硅量的測定稱量法、鉬藍分光光度法；

———第５部分：氧化鋁量的測定ＥＤＴＡ滴定法；

———第６部分：一氧化錳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第７部分：氧化鈣、氧化鎂量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：磷量的測定銻鉬藍分光光度法；

———第９部分：氧化鈣、氧化鎂、一氧化錳、磷、三氧化二鉻和五氧化二釩量的測定電感耦合等離

子體發射光譜法；

———第１０部分：碳量的測定高頻紅外吸收法。

本部分為ＹＳ／Ｔ５１４的第７部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５１４．１２—２００６《高鈦渣、金紅石化學分析方法ＥＧＴＡ和ＣｙＤＴＡ滴定法測定氧

化鈣和氧化鎂量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ５１４．１２—２００６相比，主要變化如下：

———用火焰原子吸收光譜法代替原來的滴定法測定；

———采用鉑坩堝砂浴加氫氟酸、高氯酸溶解試料；

———增加了精密度和質量保證與控制條款。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分負責起草單位：遵義鈦業股份有限公司、中國有色金屬工業標準計量質量研究所。

本部分參加起草單位：金川集團有限公司、撫順鈦業有限公司。

本部分主要起草人：羅霖、楊學新、瞿昕薇、喻生潔、莊軍、馬玉萍。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＧＢ／Ｔ４１０２．１２—１９８３；

———ＹＳ／Ｔ５１４．１２—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５１４．７—２００９

高鈦渣、金紅石化學分析方法

第７部分：氧化鈣、氧化鎂量的測定

火焰原子吸收光譜法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５１４的本部分規定了高鈦渣、金紅石中氧化鈣、氧化鎂量的測定。

本部分適用于高鈦渣、金紅石中氧化鈣、氧化鎂量的測定。測定范圍：氧化鈣：０．１０％～７．０％；氧化

鎂：０．０２０％～８．０％。

２方法提要

將高鈦渣置于鉑坩堝中用高氯酸、氫氟酸溶解；金紅石采用微波消解溶解。將溶解后的試液加熱至

冒濃厚高氯酸煙，取下，稍冷后加鹽酸溶解鹽類，加入硝酸鍶掩蔽干擾元素。于原子吸收分光光度計上，

波長４２２．７ｎｍ和２８５．２ｎｍ處，以空氣乙炔火焰測定鈣、鎂的吸光度，從而計算試料中氧化鈣、氧化鎂

的量。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

３．１高氯酸（ρ約１．７６ｇ／ｍＬ）。

３．２氫氟酸（ρ約１．１５ｇ／ｍＬ），優級純。

３．３鹽酸（１＋１）。

３．４硝酸（ＧＲ）。

３．５硝酸鍶溶液（４０ｇ／Ｌ）：稱取２０ｇ硝酸鍶，溶于水中，移入５００ｍＬ容量瓶，以水稀釋到刻度，混勻。

３．６鹽酸（ρ約１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．７鈣標準貯存溶液：稱取０．２４９７ｇ基準試劑碳酸鈣（預先在１０５℃烘１ｈ后，于干燥器中冷卻至室

溫），置于３００ｍＬ燒杯中，加２０ｍＬ水，滴加鹽酸（３．６）至完全溶解，再過量１０ｍＬ鹽酸（３．６），煮沸除去

二氧化碳，冷卻后移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液１ｍＬ含１．０ｍｇ鈣。

３．８鎂標準貯存溶液：稱取０．１０００ｇ鎂（質量分數≥９９．９９％），置于３００ｍＬ燒杯中，加２０ｍＬ鹽酸

（３．６）溶解。移入１０００ｍＬ容量瓶中。用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含０．１ｍｇ鎂。

３．９鈣標準溶液：移取１０．００ｍＬ鈣標準貯存溶液（３．７）于２００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

此溶液１ｍＬ含５０μｇ鈣。

３．１０鎂標準溶液：移取１０．００ｍＬ鎂標準貯存溶液（３．８）于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

此溶液１ｍＬ含１０μｇ鎂。

４儀器

４．１原子吸收光譜儀，附鈣、鎂空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標者均可使用：