犐犆犛７７．１２０．９９

犎６３

中華人民共和國有色金屬行業標準

犢犛／犜５０８—２００８

代替ＹＳ／Ｔ５０８—２００６

鎢鉬合金化學分析方法

犈犇犜犃容量法測定鉬量

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２００８０３１２發布２００８０９０１實施

國家發展和改革委員會發布

書

犢犛／犜５０８—２００８

前言

本標準代替ＹＳ／Ｔ５０８—２００６《鎢鉬合金化學分析方法ＥＤＴＡ容量法測定鉬量》（原

ＧＢ／Ｔ３８２５—１９８３）。

本標準與ＹＳ／Ｔ５０８—２００６比較，主要有以下變動：

———在“３試劑”中增加了過硫酸銨、硝酸、鹽酸、鉻黑Ｔ及其配制方法、溴甲酚綠乙醇溶液的配制方

法和要求；

———將原溶液質量體積濃度單位“％”修改為“ｇ／Ｌ”；

———將“３．１７硝酸鉍標準溶液”中硝酸加入量由５０ｍＬ增加至８０ｍＬ，即將溶液中硝酸介質的濃度

由約０．２ｍｏｌ／Ｌ提高至約０．３ｍｏｌ／Ｌ；

———考慮樣品溶解時間，將“４．１”中“過１００目（１４９μｍ）”改為“過１２５μｍ（１２０目）”；

———如果將溶解樣品放置到冷卻，溶液將全部結晶，不利于試驗操作，故將“５．３．２”中“冷卻”改為

“稍冷”；

———將５．３．２中“邊攪拌邊滴加１０ｍＬ～１５ｍＬ氫氧化銨（３．４）”改為“邊攪拌邊滴加１０ｍＬ～

１５ｍＬ氫氧化銨（３．４）至溶液清亮”；

———將５．３．７中“稍冷”改為“冷卻”；

———對標準中的公式進行了規范化的修訂，增加了相關說明，消除了原公式中的歧義；

———增加了前言、精密度及質量保證和控制內容。

本標準由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本標準由寶鈦集團有限公司、寶雞鈦業股份有限公司負責起草。

本標準由西部金屬材料股份有限公司、洛陽欒川鉬業集團股份有限公司參加起草。

本標準主要起草人：黃永紅、李劍、馮軍寧、陳覺。

本標準主要驗證人：周金芝、陳利革、田永紅。

本標準所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５０８—２００６、ＧＢ／Ｔ３８２５—１９８３。

Ⅰ

書

犢犛／犜５０８—２００８

鎢鉬合金化學分析方法

犈犇犜犃容量法測定鉬量

１范圍

本標準規定了鎢鉬合金中鉬含量的測定方法。

本標準適用于鎢鉬合金中鉬含量的測定。測定范圍：２０％～８０％。

２方法原理

試樣用硫酸硫酸銨溶解，在弱酸性溶液中加鹽酸羥胺還原鉬為五價，準確加入過量的ＥＤＴＡ標準

溶液，五價鉬與ＥＤＴＡ生成１∶１穩定絡合物（ｐＫ＝２８），再以硝酸鉍標準溶液回滴過量的ＥＤＴＡ，鎢不

干擾測定。

３試劑

除另有說明外，本標準所用試劑均為分析純、所用水為蒸餾水或同等程度的水。

３．１硫酸銨。

３．２硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．３硫酸（１＋１）。

３．４氫氧化銨（ρ０．９０ｇ／ｍＬ）。

３．５氫氧化銨（１＋１）。

３．６鹽酸羥胺溶液（１００ｇ／Ｌ）。

３．７硫酸銨溶液（２５０ｇ／Ｌ）。

３．８過硫酸銨溶液（１０ｇ／Ｌ），用時現配。

３．９鹽酸（１＋１）。

３．１０硝酸（１＋１）。

３．１１鉻黑Ｔ溶液（５ｇ／Ｌ）：稱取０．５ｇ鉻黑Ｔ和２ｇ鹽酸羥銨，溶于適量乙醇（９５％），再用乙醇（９５％）

稀釋至１００ｍＬ，用時現配。

３．１２溴甲酚綠乙醇溶液（２ｇ／Ｌ）：稱取０．２ｇ溴甲酚綠，溶于適量乙醇（９５％），再用乙醇（９５％）稀釋至

１００ｍＬ。

３．１３二甲酚橙溶液（１ｇ／Ｌ）。

３．１４氯化銨氫氧化銨緩沖溶液（ｐＨ１０）：稱取６７ｇ氯化銨，溶于２００ｍＬ水中，加入５７０ｍＬ氫氧化銨

（３．４），用水稀釋至１０００ｍＬ，混勻。

３．１５鋅標準溶液：稱取１．００００ｇ金屬鋅（≥９９．９％），置于２００ｍＬ燒杯中，加入１０ｍＬ鹽酸（３．９），待

完全溶解后，加熱煮沸數分鐘，冷卻，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含

１．０ｍｇ鋅。

３．１６乙二胺四乙酸二鈉（ＥＤＴＡ）標準溶液：稱取３７．２３ｇ二水合乙二胺四乙酸二鈉置于４００ｍＬ燒杯

中，加入２００ｍＬ水，加熱溶解，移入２０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

標定：移取２５．００ｍＬ鋅標準溶液（３．１５），置于２５