ICS77.120.40

H13

中華人民共和國有色金屬行業標準

YST1116.4—2016

錫陽極泥化學分析方法

第4部分:砷量的測定

碘滴定法

Methodsforchemicalanalsisoftinanodeslime

y—

Part4Determinationofarseniccontent

:—

Iodinetitrationmethod

2016-07-11發布2017-01-01實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

中華人民共和國有色金屬

行業標準

錫陽極泥化學分析方法

第4部分:砷量的測定

碘滴定法

YS/T1116.4—2016

*

中國標準出版社出版發行

北京市朝陽區和平里西街甲號

2(100029)

北京市西城區三里河北街號

16(100045)

網址

:

服務熱w線

:400-168-0010

年月第一版

20176

*

書號

:155066·2-31656

版權專有侵權必究

YST1116.4—2016

前言

錫陽極泥化學分析方法分為個部分

YS/T1116—2016《》7:

第部分錫量的測定碘酸鉀滴定法

———1:;

第部分鉍量的測定滴定法

———2:Na2EDTA;

第部分銅量鉛量和鉍量的測定火焰原子吸收光譜法

———3:、;

第部分砷量的測定碘滴定法

———4:;

第部分銦量的測定火焰原子吸收光譜法

———5:;

第部分金量和銀量的測定火試金法

———6:;

第部分銻量的測定硫酸鈰滴定法

———7:。

本部分為的第部分

YS/T1116—20164。

本部分按照給出的規則起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口

(SAC/TC243)。

本部分主要起草單位北京礦冶研究總院云南錫業股份有限公司中國有色桂林礦產地質研究院

:、、

有限公司北京有色金屬研究總院

、。

本部分參加起草單位廣州有色金屬研究院廣西冶金研究院有限公司

:、。

本部分主要起草人熊傳信周存款喬小芳盧啟余李滿芝陳映純陳雄飛李宏萍石如祥

:、、、、、、、、、

陳殿耿蒯麗君謝輝張婷陳曼譚秋紅李玉紅

、、、、、、。

Ⅰ

YST1116.4—2016

錫陽極泥化學分析方法

第4部分砷量的測定

:

碘滴定法

1范圍

的本部分規定了錫陽極泥中砷量的測定方法

YS/T1116。

本部分適用于錫陽極泥中砷量的測定測定范圍為

。0.10%~8.00%。

2方法提要

試料以硝酸氯酸鉀硫酸溶解在鹽酸介質中用次亞磷酸鈉將砷還原為單質砷過濾與共存元

、、。,,,

素分離用過量的碘標準滴定溶液溶解單質砷在碳酸氫鈉介質中加入過量的亞砷酸鈉標準溶液與剩

。,,

余的碘標準滴定溶液反應以淀粉為指示劑用碘標準滴定溶液滴定過量的亞砷酸鈉根據消耗的碘標

,,,

準滴定溶液與亞砷酸鈉標準溶液的體積計算砷量

。

3試劑

除非另有說明在分析中僅使用確認為分析純的試劑和二級水

,。

3.1氯酸鉀

。

3.2硫酸銅

。

3.3次亞磷酸鈉

。

3.4鹽酸ρ

(1.19g/mL)。

3.5硝酸ρ

(1.42g/mL)。

3.6硫酸ρ

(1.84g/mL)。

3.7硫酸

(1+1)。

3.8次亞磷酸鈉溶液稱取次亞磷酸鈉溶解于鹽酸中混勻

(20g/L):10g,500mL(1+3),。

3.9氯化銨溶液

(50g/L)。

3.10碳酸氫鈉溶液向碳酸氫鈉溶液中加入淀粉溶液滴入碘

(30g/L):100mL(30g/L)5mL(3.14),

標準滴定溶液至溶液呈淺藍色

A()。

3.11亞砷酸鈉標準溶液c稱取三氧化二砷w

A[(1/2Na3AsO3)=0.01000mol/L]:0.4946g(As2O3≥

置于燒杯中加入氫氧化鈉溶液微熱溶解冷卻移入

99.99%),200mL,10mL(200g/L),。,1000mL

容量瓶中用水稀釋至約加入滴滴酚酞乙醇溶液用硫酸中和至紅色剛好

,250mL,2~3(3g/L),(1+3)

消失加入碳酸氫鈉溶解后冷卻至室溫以水稀釋至刻度混勻

。5g,,,。

3.12亞砷酸鈉標準溶液c稱取三氧化二砷w

B[(1/2Na3AsO3)=0.05000