ICS73060

D42.

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T10503—2015

.

鉛銻精礦化學(xué)分析方法

第3部分砷量的測(cè)定

:

溴酸鉀滴定法

Methodforchemicalanalysisofleadantimonyconcentrates—

Part3Determinationofarseniccontent—

:

Thepotassiumbromatetitrationmethod

2015-04-30發(fā)布2015-10-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

中華人民共和國(guó)有色金屬

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

鉛銻精礦化學(xué)分析方法

第3部分:砷量的測(cè)定

溴酸鉀滴定法

YS/T1050.3—2015

*

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

北京市朝陽(yáng)區(qū)和平里西街甲號(hào)

2(100029)

北京市西城區(qū)三里河北街號(hào)

16(100045)

網(wǎng)址

:

服務(wù)熱線

:400-168-0010

年月第一版

201512

*

書(shū)號(hào)

:155066·2-29162

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YS/T10503—2015

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前言

鉛銻精礦化學(xué)分析方法共分為以下個(gè)部分

YS/T1050—2015《》9:

第部分鉛量的測(cè)定滴定法

———1:Na2EDTA;

第部分銻量的測(cè)定硫酸鈰滴定法

———2:;

第部分砷量的測(cè)定溴酸鉀滴定法

———3:;

第部分鋅量的測(cè)定滴定法

———4:Na2EDTA;

第部分硫量的測(cè)定重量法

———5:;

第部分鐵量的測(cè)定硫酸鈰滴定法

———6:;

第部分鉍量和銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———7:;

第部分金量和銀量的測(cè)定火試金法

———8:;

第部分銀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———9:。

本部分為第部分

3。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本部分負(fù)責(zé)起草單位廣西壯族自治區(qū)冶金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站

:。

本部分起草單位廣西壯族自治區(qū)分析測(cè)試研究中心

:。

本部分參加起草單位廣西華錫集團(tuán)股份有限公司桂林理工大學(xué)湖南安化渣滓溪礦業(yè)有限公司

:、、。

本部分主要起草人葉開(kāi)富韋猛黃肇敏黃旭升楊秋玲何小虎周素蓮吳少波黃柳紅

:、、、、、、、、、

張鴻云張敏呂敏麗

、、。

Ⅰ

YS/T10503—2015

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鉛銻精礦化學(xué)分析方法

第3部分砷量的測(cè)定

:

溴酸鉀滴定法

1范圍

的本部分規(guī)定了鉛銻精礦中砷量的測(cè)定方法

YS/T1050。

本部分適用于鉛銻精礦中砷量的測(cè)定測(cè)定范圍質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

,()0.30%~4.50%。

2方法提要

試料用硝酸氯酸鉀和硫酸分解在鹽酸介質(zhì)中以溴化鉀為催化劑以硫酸聯(lián)胺為還原

、,6mol/L,,

劑微沸蒸餾冷凝液于硫酸介質(zhì)中以甲基橙亞甲基藍(lán)為指示劑用硫酸鈰溶液滴定餾出液中的少量

,,,-,

三價(jià)銻后補(bǔ)加甲基橙指示劑再用溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失為終點(diǎn)

,,。

3試劑

除非另有說(shuō)明本部分所用試劑均為分析純?cè)噭┧盟疄槎?jí)水

,,。

31氯酸鉀

.。

32溴化鉀

.。

33硫酸聯(lián)胺

.。

34鹽酸

.(ρ=1.19g/mL)。

35硝酸

.(ρ=1.42g/mL)。

36硫酸

.(ρ=1.84g/mL)。

37鹽酸

.(1+1)。

38硫酸

.(1+1)。

39氫氧化鈉溶液

.(20g/L)。

310砷標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取已于硫酸干燥器中干燥過(guò)的三氧化二砷質(zhì)量分?jǐn)?shù)置

.:1.3205g(≥99.99%)

于燒杯中加入氫氧化鈉溶液蓋上表面皿低溫加熱至溶解完全加入水

200mL,20mL(3.9),,,20mL、

滴酚酞指示劑用鹽酸中和至紅色消失并過(guò)量滴冷卻移入容量瓶中用水

2(3.13),(3.7)2,,1000mL,

稀釋至刻度混勻此溶液每毫升含砷

,。1mg。

311硫酸鈰溶液稱取硫酸鈰置于燒杯中加入

.(10g/L):12.17g[Ce(SO4)2·4H2O],1000mL,30mL

硫酸攪拌均勻在電爐上逐漸升溫加熱溶成糊狀并冒硫酸白煙約取下冷卻加入

(3.6),,,20min,,280mL

硫酸再緩慢加入水?dāng)嚢枞芙庵燎辶晾鋮s移入容量瓶中以水稀釋至刻度

(3.8),