犐犆犛６５．１６０

犡８７

備案號(hào)：２０１６９—２００７

中華人民共和國煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犆／犜２１９—２００７

煙草及煙草制品

滅多威農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜法

犜狅犫犪犮犮狅犪狀犱狋狅犫犪犮犮狅狆狉狅犱狌犮狋狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犲狋犺狅犿狔犾狉犲狊犻犱狌犲狊—

犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺犻犮犿犲狋犺狅犱

２００７０３０６發(fā)布２００７０５０１實(shí)施

國家煙草專賣局發(fā)布

書

犢犆／犜２１９—２００７

前言

本標(biāo)準(zhǔn)由國家煙草專賣局提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（ＴＣ１４４）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國煙草總公司青州煙草研究所。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：孫惠青、李義強(qiáng)、厲昌坤、曹愛華、徐光軍、王新偉、王鳳龍、徐金麗。

Ⅰ

書

犢犆／犜２１９—２００７

煙草及煙草制品

滅多威農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙草中滅多威農(nóng)藥殘留量的氣相色譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙草和煙草制品。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ５６０６．１卷煙第１部分：抽樣

ＧＢ／Ｔ１９６１６煙草成批原料取樣的一般原則（ＧＢ／Ｔ１９６１６—２００４，ＩＳＯ４８７４：２０００，ＭＯＤ）

ＹＣ／Ｔ３１煙草及煙草制品試樣的制備和水分測(cè)定烘箱法

３原理

樣品中殘留的滅多威用丙酮水溶液提取，在９０℃堿性條件下轉(zhuǎn)化為滅多威肟，經(jīng)弗羅里硅土柱層

析凈化，氣相色譜火焰光度檢測(cè)器測(cè)定。

４試劑與材料

水應(yīng)為蒸餾水或同等純度的水，所有試劑應(yīng)適用于農(nóng)藥殘留分析。所有溶劑需依照本方法進(jìn)行空

白試驗(yàn)，溶劑色譜圖上無明顯干擾農(nóng)藥殘留測(cè)定的雜質(zhì)峰。

４．１滅多威（９８．５％），農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品。

４．２丙酮，分析純，重蒸。

４．３二氯甲烷，分析純，重蒸。

４．４乙酸乙酯，分析純，重蒸。

４．５無水硫酸鈉，分析純，６００℃處理２ｈ。

４．６氫氧化鈉，分析純，溶解成１ｍｏｌ／Ｌ的溶液。

４．７硫酸，分析純。稀釋成１ｍｏｌ／Ｌ的溶液。

４．８弗羅里硅土（硅鎂吸附劑，６０目～１００目）。

弗羅里硅土的質(zhì)量是實(shí)現(xiàn)本方法的關(guān)鍵因素之一，它應(yīng)有充分的活性，以吸附萃取液中的雜質(zhì)，同

時(shí)使農(nóng)藥殘留洗脫。

弗羅里硅土置于石英坩堝中，在馬弗爐中６５０℃活化４ｈ，冷卻后，５％去離子水減活，充分混勻１ｈ，

放入密閉干燥器４８ｈ后使用。

４．９脫脂棉，經(jīng)丙酮索氏提取４ｈ，晾干后使用。

４．１０農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液

４．１０．１標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液

稱取０．１ｇ（精確至０．０００１ｇ）滅多威農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品（４．１），用乙酸乙酯（４．４）溶解并定容至１００ｍＬ，

配制成濃度為１０００ｍｇ／Ｌ