中華人民共和國(guó)稀土行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犡犅／犜６０１．５—２００８

代替ＸＢ／Ｔ６０１．６—１９９３

六硼化鑭化學(xué)分析方法

酸溶硅量的測(cè)定

硅鉬藍(lán)分光光度法

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳犾犪狀狋犺犪狀狌犿犫狅狉犻犱犲—

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２００８０２０１發(fā)布２００８０７０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布

書(shū)

犡犅／犜６０１．５—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)分為以下５個(gè)部分：

ＸＢ／Ｔ６０１．１—２００８六硼化鑭化學(xué)分析方法硼量的測(cè)定酸堿滴定法

ＸＢ／Ｔ６０１．２—２００８六硼化鑭化學(xué)分析方法鐵、鈣、鎂、鉻、錳、銅量的測(cè)定電感耦合等離子體

發(fā)射光譜法

ＸＢ／Ｔ６０１．３—２００８六硼化鑭化學(xué)分析方法鎢量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

ＸＢ／Ｔ６０１．４—２００８六硼化鑭化學(xué)分析方法碳量的測(cè)定高頻感應(yīng)燃燒紅外線吸收法

ＸＢ／Ｔ６０１．５—２００８六硼化鑭化學(xué)分析方法酸溶硅量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法

本部分為第５部分。本部分是對(duì)ＸＢ／Ｔ６０１．６—１９９３《六硼化鑭化學(xué)分析方法硅鉬藍(lán)分光光度法

測(cè)定酸溶硅量》的修訂。與ＸＢ／Ｔ６０１．６—１９９３相比主要變化如下：

———對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本進(jìn)行了編輯性修改；

———增加了精密度（重復(fù)性）條款。

本部分由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分由湖南稀土金屬材料研究院負(fù)責(zé)起草。

本部分由包頭稀土研究院、北京有色金屬研究總院參加起草。

本部分主要起草人：劉榮麗、翁國(guó)慶、崔益新。

本部分參加起草人：高勵(lì)珍、張立鋒、陳云紅、楊萍。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替的歷次標(biāo)準(zhǔn)版本發(fā)布情況為：

———ＸＢ／Ｔ６０１．６—１９９３。

Ⅰ

書(shū)

犡犅／犜６０１．５—２００８

六硼化鑭化學(xué)分析方法

酸溶硅量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法

１范圍

本部分規(guī)定了六硼化鑭中酸溶硅含量的測(cè)定方法。

本部分適用于六硼化鑭中酸溶硅含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．００２０％～０．１０％。

２方法原理

試料經(jīng)稀硝酸分解，在０．１ｍｏｌ／Ｌ硫酸介質(zhì)中，正硅酸與鉬酸銨生成黃色的硅鉬雜多酸，提高硫酸

濃度至１．２ｍｏｌ／Ｌ以消除磷、砷的干擾，用抗壞血酸將硅鉬黃還原成硅鉬藍(lán)，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)６６０ｎｍ

處測(cè)定吸光度。用工作曲線查得硅含量。

３試劑

３．１硝酸（１＋１），優(yōu)級(jí)純。

３．２鹽酸（１＋１），優(yōu)級(jí)純。

３．３硫酸（１＋１），優(yōu)級(jí)純。

３．４硫酸（１＋１７），優(yōu)級(jí)純，貯于塑料瓶中。

３．５氨水（１＋１），超純，貯于塑料瓶中。

３．６鉬酸銨［（ＮＨ４）６Ｍｏ７Ｏ２４·４Ｈ２Ｏ］溶液（５０ｇ／Ｌ），貯于塑料瓶中。

３．７抗壞血酸溶液（３０ｇ／Ｌ），用時(shí)配制。

３．８硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取０．２１３９ｇ預(yù)先經(jīng)９５０℃灼燒２ｈ并置于干燥器中冷卻至室溫的光譜純二氧

化硅于鉑坩堝中，加５ｇ無(wú)水碳酸鈉（優(yōu)級(jí)純），于１０００℃熔融至透明。冷卻后用熱水浸出，加熱溶清，

冷卻至室溫，移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。貯于塑料瓶中，此溶液１ｍＬ

含１００μｇ硅。

３．９硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。担埃埃恚坦铇?biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．８）置于１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混

勻，貯于塑料瓶中。此溶液１ｍＬ含５μｇ硅。

３．１０對(duì)硝基苯酚溶液（１ｇ／Ｌ）。