分析化學AnalyticalChemistry2007-031分析化學（2008)分析化學

AnalyticalChemistry

參考書教學安排教學目的考核方式2007-032分析化學（2008)2007-033分析化學（2008)人類基因組計劃進展：也不是一帆風順1997年，在耗費了巨額資金和一半預定時間之后，多國合作小組僅完成了３％的測序工作。多通道毛細管電泳的發明2003年4月14日，人類基因組序列圖繪制成功，2007-035分析化學（2008)美國“鳳凰號”火星探測器

這張照片是濕化學實驗室的四個組件。濕化學實驗室是“鳳凰”號火星探測器攜帶的顯微、電子化學暨傳導分析儀（MECA）的組成部分。照片是在“鳳凰”號2007年8月4日發射前拍攝的2007-036分析化學（2008)美國“鳳凰號”火星探測器這是“鳳凰”號濕化學實驗室（WCL）對火星土壤樣本進行分析的圖示。通過將少量土壤溶解于水，濕化學實驗室試圖確定溶液的pH值，鎂、鈉陽離子或氯化物、溴化物、硫酸根離子等礦物質含量，以及傳導性和氧化還原電勢等特性。

2007-037分析化學（2008)1麥當勞薯條—反式脂肪酸超標

2月8日2福壽螺—廣州管圓線蟲病

6月24日,北京

3人造蜂蜜—增稠劑、防腐劑等

7月,武漢

4瘦肉精—鹽酸克倫特羅

9月13日,上海

5大閘蟹—硝基呋喃類代謝物

10月18日,臺灣6紅心鴨蛋—蘇丹紅

11月12日,北京

7多寶魚—硝基呋喃類代謝物和漁藥殘留

11月17日,上海

8桂花魚—孔雀石綠

11月底,香港

9黑豬油—劇毒農藥六六六和滴滴涕

12月初,臺州

10陳化糧——黃曲霉毒素

12月15日,北京、天津

“食”面埋伏2007-039分析化學（2008)環境保護1.

碘鹽：黑龍江省集賢村，1000多人中有約200個傻子，引用水、土壤嚴重缺碘所致。2.

置人于死地的骨骼痛—鎘：1955年日本富山縣，痛痛病，骨骼嚴重變形，發脆易折，鎘中毒。村子上游是神崗鉛鋅礦區，廢水中含鎘，灌溉稻田，污染飲水。鎘使骨骼脫鈣，造成骨質疏松。痛苦終生。3.肉毒桿菌毒素：迄今最毒的致死毒素,據推算,成人致死量僅需一億分之七克(70ng),有7種不同免疫型體.2007-0310分析化學（2008)參考書武漢大學：分析化學（第五版），高等教育出版社，2006北京大學：分析化學教程，北京大學出版社，2005R.Kellneretal.,(FECS)AnalyticalChemistry（李克安等譯：分析化學，北京大學出版社，2001）D.Harvey:(McGrawHill)ModernAnalyticalChemistry華中師范大學編：

分析化學（1986）梁文平，莊乾坤主編.分析化學的明天，科學出版社，20032007-0311分析化學（2008)教學目的——

知識、能力、素質綜合發展知識——掌握分析化學的基本理論能力——運用分析化學理論發現、提出、解決分析化學問題的能力，獲取知識、發展與創新知識的能力素質——將獲取的知識、能力內化于身心，升華為品質與素養2007-0313分析化學（2008)考核方式總評成績：100分，包括平時：10%（作業和考勤）課程論文：10%期中考試：20%期末考試：60%2007-0314分析化學（2008)緒論分析化學的任務與作用分析化學的分類分析化學的發展定量分析過程2007-0315分析化學（2008)分析化學是研究分析方法的科學或學科是化學的一個分支是一門人們賴以獲得物質組成、結構和形態的信息的科學是科學技術的眼睛、尖兵、偵察員，是進行科學研究的基礎學科2007-0317分析化學（2008)

確定物質的化學組成——定性分析

測量各組成的含量——定量分析

表征物質的化學結構、構象、形態、能態——結構分析、構象分析，形態分析、能態分析

表征物質組成、含量、結構、形態、能態的動力學特征——動態分析分析化學的任務2007-0318分析化學（2008)分析化學的分類分析化學按分析任務：定性、定量、結構、形態、能量按分析方法化學分析方法儀器分析方法以化學反應為基礎的分析方法重量分析滴定分析：酸堿、配位、氧化還原、沉淀光學法：紅外、紫外、原子吸收、發射等電學法：電位、電導、庫侖、

極譜分析色譜法：氣相、液相、薄層、紙、柱色譜等其它：質譜、核磁共振、免疫分析按分析對象：無機、有機、生物按應用領域藥物分析、水質分析、食品分析、工業分析、刑偵分析、臨床分析、環境分析等按試樣量：常量、半微量、微量、超微量分析常量分析：>100mgor>10mL半微量：10~100mgor1~10mL微量：0.1~10mgor0.01~1mL超微量：<0.1mgor<0.01mL按作用：例行分析、仲裁分析2007-0319分析化學（2008)化學分析法可溶性鋇鹽中鋇含量的測定(重量法）：溶樣稀H2SO4BaSO4過濾洗滌灼燒計算Ba%Fe3+還原劑Fe2+K2Cr2O7VC稱樣硫-磷混酸溶樣mSFe3+mp稱樣HClmS稱重mp鐵礦中鐵含量的測定（滴定分析法）：2007-0321分析化學（2008)儀器分析法instrumentalanalysis

依據物質的物理性質及物理化學性質建立起來的分析方法，通常使用特殊的儀器。光學分析法spectralanalysis電化學分析法electroanalysis色譜分離分析法chromatography等等例：分光光度法測定微量鐵（物理化學方法，physicochemicalmethod）。

32+桔紅色max鄰二氮菲2007-0322分析化學（2008)儀器分析法例：KMO4對光有吸收，可用分光光度法直接測定其濃度（依據物理性質，物理方法，Physicalmethod）。2007-0323分析化學（2008)分析方法的選擇對測定的具體要求

根據分析目的要求，選擇適宜的分析方法。在保證滿足準確度和靈敏度要求的情況下，選用較快速的測定方法。2007-0325分析化學（2008)

被測組分的性質

根據被測組分的性質，選擇合適的分析方法。一般從酸堿性、氧化還原性、能否形成沉淀和絡物以及能否形成有色物質等性質來考慮。2007-0326分析化學（2008)

起源：古代煉金術

手段：人類的感官和雙手16世紀：天平的出現，向定量邁進了一大步19世紀：化學方法，鑒定物質的組成和含量的技術分析化學的歷史2007-0329分析化學（2008)20世紀以來分析化學的主要變革時期1900～19401940～19501970～Present特點經典分析－化學分析為主近代分析－儀器分析為主現代分析－實驗與化學計量學相結合理論熱力學溶液四大平衡熱力學化學動力學熱力學化學動力學物理動力學儀器分析天平光度極譜電位色譜自動化分析儀聯用技術分析對象無機化合物有機和無機樣品有機、無機、生物及藥物樣品2007-0330分析化學（2008)分析化學與Nobel獎2007-0331分析化學（2008)

2002年，約翰·芬恩、田中耕一、庫爾特·維特里希因，生物大分子結構分析、質譜分析2007-0332分析化學（2008)分析化學的進展1.由分析對象來看生物活性物質2.由分析對象的數量級來看3.由分析自動化程度來看常量微量痕量分子水平手工操作儀器自動全自動智能化儀器有機物分析無機物分析2007-0333分析化學（2008)分析化學的主要發展趨向2007-0334分析化學（2008)提高靈敏度解決復雜體系的分離問題以及提高分析方法的選擇性擴展時空多維信息微型化及微環境的表征與測定形態、狀態分析及表征生物大分子及生物活性物質的表征與測定非破壞性檢測及遙控自動化與智能化現代分析化學學科發展趨勢及特點2007-0335分析化學（2008)定量分析的過程分析問題的確定取樣樣品的處理測量計算與分析結果的表示第二章定量分析概論2007-0336分析化學（2008)512436定量分析過程2007-0337分析化學（2008)分析問題的確定Natureofsample?Analyte?Ion?Molecules?Functiongroup?Quatitativeorquantitative?Howmuchobject(sample)?Matrixofcomposition?Singleormulti-component?Timeavailable?Samplesupplyrepeatedly?Destructionornon-destruction?Lookforacontinuoussystem?分析方案首選標準方法2007-0338分析化學（2008)樣品采集

樣品采集：根據分析對象是氣體、液體、或固體，采用不同的取樣方法。在取樣過程中，最重要的一點是要使分析試樣具有代表性。2007-0339分析化學（2008)Lot

分析對象總體Sampleunit取樣單元SampleincrementGrosssampleSubsampleTestsample

Analysis樣品增量樣品總體二次樣品測試樣品分析測試問題：應取多少樣品？如何進行二次取樣？如何制備測試用樣品？隨機取樣示意圖2007-0340分析化學（2008)FormconePouronapexFlattenReformconePouronapex

FlattenReformcornPouronapex

Repeatasoftenasnecessary

固體取樣：樣品增量逐一混合示意圖2007-0341分析化學（2008)固體樣品的破碎、過篩、混勻、縮分四分法縮分標準篩的篩號及孔徑的大小破碎與過篩重復進行直至全部過篩；篩孔的選擇以樣品處理的難易程度確定，二次取樣的量由篩孔徑確定。問題一次破碎、過篩后，需要縮分幾次？2007-0342分析化學（2008)取樣最小量經驗公式根據樣品最大顆粒重量計算取樣量的經驗公式Ws:取樣的最小重量(kg)；Wmax:最大顆粒的重量(kg)；

b為比例系數，一般取值0.2。根據樣品最大顆粒直徑計算取樣量的經驗公式mQ:試樣最小質量（kg）；k:縮分常數的經驗值（一般取值0.05~1kg.mm-2）；d:試樣的最大粒度（mm）mQ≥kd

22007-0343分析化學（2008)采樣與縮分試樣量計算示例例：采集礦石樣品，若試樣的最大直徑為10mm，k=0.2kg/mm2,則應采集多少試樣？解：mQ≥kd

2=0.2102=20(kg)例：有一樣品mQ=20kg，

k=0.2kg/mm2,用6號篩過篩,問應縮分幾次？解：mQ≥kd

2=0.23.36

2=2.26(kg)

縮分1次剩余試樣為200.5=10(kg)

縮分3次剩余試樣為200.53=2.5(kg)≥2.26，故縮分3次從分析成本考慮，樣品量盡量少，從樣品的代表性考慮，不能少于臨界值mQ≥kd22007-0344分析化學（2008)樣品預處理Samplepre-treatment樣品預處理的目的：使樣品的狀態和濃度適應所選擇的分析技術樣品預處理的依據：物質性質（生物樣品的有機分子或元素等）干擾情況（是否需要分離等）測定方法（是否需要富集等）樣品預處理的原則：防止待測組分的損失避免引入干擾2007-0345分析化學（2008)分解試樣：溶解、熔融、消解溶解：

水溶（例NH4SO4中含氮量的測定)

酸溶（HCl,H2SO4,HNO3,HF等及混合酸分解金屬、合金、礦石等）

堿溶（例NaOH溶解鋁合金分析Fe、Mn、Ni含量）熔融：

酸熔（K2S2O7、KHSO4熔解氧化物礦石）

堿熔（Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性礦物質）2007-0346分析化學（2008)熔融示例鉻鐵礦Na2O2熔融水浸取CrO42-Fe、Mn氫氧化物沉淀高溫分解，酸提取氧瓶燃燒法消化——測定有機物中的無機元素

濕式消化：硝酸和硫酸混合物作為試劑

干式灰化法2007-0347分析化學（2008)消除干擾：

掩蔽改變干擾物質的反應活性

分離氧化還原掩蔽法配合掩蔽沉淀掩蔽酸堿掩蔽沉淀分離萃取分離色譜分離等

富集：enrichment萃取富集吸附富集共沉淀富集2007-0348分析化學（2008)測定determination物質物質的性質組分的含量干擾情況分析方法準確度靈敏度選擇性適用范圍成本時間人力設備消耗品分析方法用戶對分析結果的要求和對分析費用的承受度用戶2007-0349分析化學（2008)例：石灰石中鈣的測定常量成分(>1%)，采用化學分析法（滴定分析法）