ICS77.040.30H13中華人民共和國國1家標準GB/T8647.3—2006代替GB/T8647.3-1988鎳化學分析方法硅量的測定鉬藍分光光度法Themethodsforchemicalanalysisofnickel-Determinationofsiliconcontent-Molybdenumbluespectrophotometricmethod2006-09-26發布2007-02-01實施中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布中國國家標準化管理委員會

GB/T8647.3—2006GB/T8647《鎳化學分析方法》共分為如下10部分：GB/T8647.1《鎳化學分析方法鐵量的測定磺基水楊酸分光光度法》：GB/T8647.2《鎳化學分析方法、鋁量的測定電熱原子吸收光譜法》；GB/T8647.3《鎳化學分析方法硅量的測定鋸藍分光光度法》;GB/T8647.4《鎳化學分析方法磷量的測定鋸藍分光光度法》GB/T8647.5《鎳化學分析方法鎂量的測定火焰原子吸收光譜法》；GB/T8647.6《鎳化學分析方法鍋、鈷、銅、錳、鉛、鋅量的測定火焰原子吸收光譜法》；GB/T8647.7《鎳化學分析方法砷、梯、鉍、錫、鉛量的測定電熱原子吸收光譜法》：GB/T8647.8《鎳化學分析方法硫量的測定高頻感應爐燃燒紅外吸收法》：GB/T8647.9《鎳化學分析方法、碳量的測定高頻感應爐燃燒紅外吸收法》GB/T8647.10《鎳化學分析方法砷、鍋、鉛、鋅、第、鉍、錫、鈷、銅、錳、鎂、硅、鋁、鐵量的測定發時光譜法》本部分為第3部分本部分代替GB/T8647.3—1988《鎳化學分析方法鋸藍分光光度法測定硅量》。GB/T8647.3—1988相比，本部分主要有如下變動：對文本格式進行了修訂；-補充了質量保證和控制條款，增加了重復性條款本部分由中國有色金屬工業協會提出。本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。本部分由金川集團有限公司負責起草本部分由北京礦治研究總院起草。本部分主要起草人：李華昌、陳潮炎、于振祥、朱儒林本部分主要驗證人：劉海東、喻生潔、文占杰、高澤祥本部分由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：GB/T8647.3-1988.

GB/T8647.3—2006鎳化學分析方法硅量的測定鉬藍分光光度法范圍本部分規定了鎳中硅含量的測定方法本部分適用于鎳中硅含量的測定。測定范圍：0.0005%～0.0025%2方法提要試料用硝酸溶解并蒸至稠漿狀，加入氫氟酸使其中的不溶性二氧化硅生成可溶性的單硅酸。在PH1.0～pH1.5時，硅與鋸酸銨形成硅鋸黃雜多酸,于硫酸介質中用正丁醇萃取,用硫酸聯胺和氯化亞錫將有機相中的硅鋸黃還原成鋸藍，于分光光度計波長630nm處測量其吸光度試劑制備溶液和分析用水均為二級水或相當純度的實驗室用水。。試劑配制后均購存于塑料瓶中3.1硼酸，高純。3.2酸飽和溶液。3.3，硝酸(ol.42g/ml）高純。3.4硝酸（1十1）。3.5硫酸(o1.848/ml），高純3.6硫酸(1十3)。3.7硫酸（7+93）3.8氧氟酸，高純、3.9氫氟酸(1+1)3.10正丁醇。3.11鋸酸銨溶液(100g/L):稱取10g鉬酸銨(NH,).Mo,Oa·4H.O7(高純)溶于80mL熱水中冷卻。用水稀釋至100mL,混勺。3.12硫酸聯胺溶液(2.5g/L）,優級純。用硫酸(1.5+98.5)配制3.13氯化亞錫溶液(100g/L):稱取10g氯化亞錫(SnCL·2H.O)(優級純)溶于高純鹽酸(1+1)中并稀釋至100mL.混勺。用時現配3.14檸檬酸溶液(500g/L),優級純3.15硅標準財存溶液：稱取0.2142g二氧化硅i（SiO.)>99.9%7于鉑柑場中，加入5g優級純無水碳酸鈉,混勾,加蓋,置于400℃的箱式電阻爐中.升溫至900℃，熔融1h,取出.冷卻,用水洗凈柑塌外壁,置于聚四氟乙烯燒杯中.加100mL熱水低溫溶解.冷至室溫。移入1000mL容量瓶中,以水定容立即移入干燥的塑料瓶中貼存。此溶液1ml含100g硅