大氣中二氧化硫和氮氧化物的快速測定發(fā)布人：陳靖環(huán)境監(jiān)測站QC小組小組成立時間2011年3月小組注冊號活動起止時間2011年3月—11月課題注冊號小組活動次數(shù)12次小組出勤率100%小組類型創(chuàng)新型小組獲獎情況2009年《提高原子吸收測定水中鉛的準(zhǔn)確度》獲中心QC成果二等獎2010年《降低水中懸浮物分析誤差》獲局級QC成果三等獎小組人員情況小組成員職務(wù)或職稱文化程度組內(nèi)分工是否參加TQC教育陳靖工程師大專組長是邵海英助理工程師大專參與實施是王春暉工程師大專修改、制作幻燈是沈慶梅高級工程師本科活動、材料修改是王振華工程師本科參與實施是周新蘭工程師大專活動指導(dǎo)是杜曉軍助理工程師大專參與實施是朱亞紅助理工程師大專參與實施是李靖工程師研究生參與實施是小組概況課題選擇生產(chǎn)成本制約節(jié)能環(huán)保需要

確定課題

2010年共做大氣樣品251個，試劑成本投入8600元,加上水電費用，成本壓力大。

所用試劑復(fù)雜、有毒，會給環(huán)境造成二次污染，并且手續(xù)繁瑣，分析析周期長。

大氣中二氧化硫和氮氧化化物的快速測定選題理由

現(xiàn)狀調(diào)查

測定二氧化硫的鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法，測定氮氧化物的鹽酸萘乙二胺分光光度法,二者所用的試劑達(dá)24種之多，僅僅提純以及配制鹽酸副玫瑰苯胺，就得花上近一天時間，從準(zhǔn)備到完成測定要4天時間，手續(xù)繁瑣，分析周期長，工作量大，效率很低。

設(shè)定目標(biāo)0.5小時

小組對大氣中二氧化硫和氮氧化物測定原理和過程進行分析，從人、物兩方面進行研究，認(rèn)為快速測定大氣中二氧化硫和氮氧化物是可行的，測定時間可以由活動前的4天縮短到半天。

2小時活動前目標(biāo)值4天測定時間半天設(shè)定目標(biāo)目標(biāo)可行性分析領(lǐng)導(dǎo)重視,參與指導(dǎo),大力支持QC小組的工作。參與攻關(guān)的有高級工程師、工程師、助理工程師等技術(shù)人員，具備一定的專業(yè)知識和較強的技術(shù)能力。節(jié)能環(huán)保符合國家方針政策。所設(shè)目標(biāo)是可行的測定效率低下人機料法環(huán)工作責(zé)任心差技術(shù)水平低設(shè)備缺乏維護設(shè)備控制不當(dāng)試劑質(zhì)量差試劑不當(dāng)分析方法不適操作方法不當(dāng)電氣條件不適環(huán)境溫、濕度不適原因分析要因確認(rèn)要因確認(rèn)六、原因分析選擇離子色譜法對策一

確定采樣、色譜條件對策二

選擇EDTA的含量

對策三確定標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限對策四制定對策

選擇離子色譜法，它靈敏度高，分析速度快，能實現(xiàn)多種離子的同時分離，同時測定，非常高效。實施一實施對策0246810121416min08mSF-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-PO42-確定采樣、色譜條件實施二實施對策

串聯(lián)兩個采樣瓶同時采樣，以2.2mmol/L的Na2CO3和2.7mmol／L的NaHC03的混合溶液為吸收液，第一個采樣瓶中的吸收液內(nèi)含0.05％的乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)，大氣中的S02被吸收后轉(zhuǎn)變?yōu)镾032一。，N02被吸收后轉(zhuǎn)變?yōu)镹O2一和N03一，第二個采樣瓶中的吸收液內(nèi)含0.9％的過氧化氫，它能使大氣中的NO氧化成N03一，兩采樣瓶中的吸收液分別測定，由第一采樣瓶可測得S032一的含量及NO2一、N03一的含量，再加上第二采樣瓶中N03一的含量，合并后即為空氣中氮氧化物的含量。NO2一和N03一的保留時間分別為3.50min和6.66min，S03一保留時間為9.40min。

確定采樣、色譜條件實施二實施對策

TH—150型大氣采樣器多孔玻板吸收管

瑞士萬通861離子色譜儀ICNet色譜工作站ASUPP4-250

色譜柱Na2CO3+NaHC03淋洗液25μl進樣環(huán)

實施二實施對策串聯(lián)采樣示意圖NO3-SO32-NO3-確定采樣、色譜條件NO2-確定采樣、色譜條件實施二實施對策離子色譜的基本流程圖淋洗液

泵色譜柱檢測器

泵液分離

檢測

記錄F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-PO42-進樣閥抑制器檢測池進樣選擇EDTA的含量實施三實施對策選用含0.05％EDTA的淋洗液為采樣吸收液，并用它配制亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，使得SO2被吸收液吸收后成為S03一而不被氧化成S04一。對S03一起到穩(wěn)定作用。

EDTA的含量對S03一穩(wěn)定性的影響EDTA量（%）S03一量（%）第一天第二天第三天第四天第七天第十天0.0299.9899.6294.3392.7689.9788.520.0399.9899.7195.2493.1191.2889.860.0499.9899.8998.2596.8195.0893.640.0599.9899.9799.9799.9699.9096.38確定標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限實施四實施對策標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限陰離子標(biāo)準(zhǔn)曲線檢出限（μg／ml）線性范圍（μg／ml）S03一Y=5.9976x-2.2849(r=0.9996)0.120.1~30N03一Y=4.6544x-1.0989(r=0.9997)0.020.1~30N02一Y=5.6760x-2.6666(r=0.9997)0.0120.1~30確定標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限實施四實施對策S03一標(biāo)準(zhǔn)曲線N03一標(biāo)準(zhǔn)曲線N02一標(biāo)準(zhǔn)曲線大氣中SO2的測定結(jié)果效果檢查離子色譜法與鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法對樣品的測定結(jié)果方法12345678平均值(mg/L)CV（%）離子色譜法0.1080.1100.1150.1130.1110.1140.1080.1160.1122.4標(biāo)準(zhǔn)方法0.1110.1050.1080.1130.1150.1100.1130.1060.1103.2結(jié)論測定結(jié)果經(jīng)統(tǒng)計學(xué)處理，無顯著性差異.大氣中NOX的測定結(jié)果效果檢查離子色譜法測定NOX的測定結(jié)果測定次數(shù)12345678第一支采樣管中NO2（mg/m3）0.0380.0350.0350.0360.0340.0370.0380.034第二支采樣管中NO2（mg/m3）0.0330.0380.0390.0340.0360.0340.0340.037總量NO2（mg/m3）0.0710.0730.0740.0700.0700.0710.0720.071平均值（mg/m3）0.072CV(%)2.6大氣中NOX的測定結(jié)果效果檢查鹽酸萘乙二胺分光光度法測定NOX的測定結(jié)果測定次數(shù)12345678第一支采樣管中NO2（mg/m3）0.0370.0390.0350.0310.0340.0380.0360.032第二支采樣管中NO2（mg/m3）0.0330.0340.0310.0320.0360.0350.0340.032總量NO2（mg/m3）0.0700.0730.0660.0630.0700.0730.0700.064平均值（mg/m3）0.069CV(%)6.4結(jié)論測定結(jié)果結(jié)果一致，具有良好的可比性。

加標(biāo)回收率測定結(jié)果效果檢查離子色譜法的加標(biāo)回收率測定結(jié)果結(jié)論回收率在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

陰離子測定值（mg/L）加標(biāo)值（mg/L）加標(biāo)后測定值（mg/L）平均回收率(%)SO3一7.8694.00012.000103.3NO3一1.0162.0002.97097.7NO2一0.0100.2000.216108.0大氣中二氧化硫和氮氧化物的測定時間，從開始采樣到測定結(jié)束，大約3個小時,不到半天。效果檢查結(jié)論完成了所定目標(biāo)。0.5小時2小時活動前活動后4天測定時間半天

A．減少試劑成本費＝8600元B．減少水費=1890×2=3780元C．減少電費=2142×0.65=1392元每年直接經(jīng)濟效益為：

A+B+C=13772元經(jīng)濟效益社會效益

從方案設(shè)計到現(xiàn)場試驗，小組成員在積極參與過程中體驗到攻關(guān)成功的喜悅，極大地提高了職工們對QC小組活動的興趣，為今后的全面質(zhì)量管理工作創(chuàng)造了良好的條件。

總結(jié)與今后打算質(zhì)量意識個人能力QC知識解決問題的信心團隊精神活動前活動后

本次活動所有小組成員遵循QC小組活動程序，恰當(dāng)