ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.104-2003代替GB14877—1994植物性食品中氨基甲酸酯類農藥殘留量的測定Determinationofcarbamatepesticideresiduesinvegetablefoods2003-08-11發布2004-01-01實施中華人民共和國衛生部發布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.104一2003前本標準代替（B14877—1994《食品中氨基甲酸酯類農藥殘留量的測定方法》本標準與GB14877—1994相比主要修改如下：-修改了標準的中文名稱，標準中文名稱改為《植物性食品中氨基甲酸酯類農藥殘留量的測定》-按GB/T20001.4—2001《標準編寫規則第4部分：化學分析方法》對原標準的結構進行了修改本標準由中華人民共和國衛生部提出并歸口。本標準起草單位：衛生部食品衛生監督檢驗所、天津市食品衛生監督檢驗所。本標準主要起草人：黃光偉、張臨夏、田永泉、李明元。原標準于1994年首次發布，本次為第一次修訂

GB/T5009.104一2003植物性食品中氨基甲酸酯類農藥殘留量的測定范圍本標準規定了糧食、蔬菜中六種氨基甲酸酯殺蟲劑殘留量的測定方法本標準適用于糧食、蔬菜中速滅威、異丙威、殘殺威、克百威、抗蚜威和甲禁威的殘留分析本標準檢出限分別為：0.02.0.02.0.03,0.05.0.02,0.10mg/kg。原理含氮有機化合物被色譜柱分離后在加熱的堿金屬片的表面產生熱分解，形成氰自由基（CN'）,并且從被加熱的堿金屬表面放出的原子狀態的堿金屬(Rb)接受電子變成（N-，再與氫原子結合。放出電子的堿金屬變成正離子.由收集極收集.并作為信號電流而被測定。電流信號的大小與含氮化合物的含量成正比。以峰面積或峰高比較定量。3試劑3.1無水硫酸鈉：于450℃焙燒4h后備用3.2丙酮：重蒸3.3無水甲醇：重蒸3.4二氯甲烷：重蒸3.5石石油醚：沸程30C～60C，重蒸3.6速滅威(tsumacide):純度二99%3.7異丙威（MIPC):純度>99%3.8殘殺威(propoxur):純度>99%3.9克百威(carbofuran):純度二99%3.10抗蚜威(pirimicarb):純度>99%.3.11甲禁威（carbaryl:純度>99%。3.12_50g/L氯化鈉溶液：稱取25g氯化鈉·用水溶解并稀釋至500mL3.13甲醇-氯化鈉溶液：取無水甲醇及50g/L氯化鈉溶液等體積混合。3.14氨基甲酸酯殺蟲劑標準溶液的配制：分別準確稱取速滅威、異丙威、殘殺威、克百威、抗蚜威及甲茶威各種標準品.用丙酮分別配制成1mg/mL的標準儲備液。使用時用丙酮稀釋配制成單一品種的楊淮使用液(52g/mL)和混合標準工作液(每個品種濃度為2Pg/mL～102g/mL)4儀器4.1氣相色譜儀：附有FTD(火焰熱離子檢測器)4.2電動振蕩器4.3組織搞碎機4.4糧