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文檔簡介

.26/26緒論一、填空題0-1化學分析包括____________和___________,它是根據物質的___________來測定物質的組成及相對組成的。0-2儀器分析是根據物質的___________或__________來確定物質的組成及相對含量的,它具有________﹑________﹑_________等特點。0-3儀器分析方法根據測定的方法原理不同,可分為________﹑________﹑_________及其他分析法。二、選擇題0-4下列選項中哪些屬于光化學分析法?〔A.AES,AASB.VIS-UVC.IR,NMRD.MS,XFS三、判斷題0-5極譜分析法、質譜分析法、電位分析法、庫侖滴定法均屬于電化學分析法。第一章紫外-可見分光光度法一、填空題1-1光子能量E與頻率υ成______關系,與波長λ成______關系。1-2許多物質具有顏色是基于物質對光有________________的結果,無色物質是由于________________的緣故。1-3白光照射到某物質上,若該物質___________________________,則該物質呈白色;若該物質___________________________,則這種物質呈黑色。1-4吸收光譜曲線以_________為橫坐標,以________為縱坐標。1-5分子具有________,________和________。三個能級的能量大小依次為________>________>________。1-6朗伯-比爾定律的實質是光強度與_____________和_____________的關系。1-7透射比指_____________與____________之比,用_____表示;其倒數的對數值稱之為____________,用____________表示。1-8光電比色計主要由鎢燈﹑__________﹑__________﹑__________﹑__________等部件組成。1-9常用的單色器有_________和_________。1-10________________可以不經分離直接測定含兩種物質的混合物。1-11如果分光光度計刻度上的波長讀數與實際通過溶液的波長不同,可用________校正波長,或利用某些物質吸收光譜的_________是恒定不變的來校正。1-12由于取代基﹑溶劑的影響,使吸收峰向短波方向移動,這種現象______<或________>。1-13在飽和碳氫化合物中引入_________﹑_________以及溶劑改變等原因,使吸收峰向長波方向移動,這種現象稱_______或________。11-14__________所具有的吸收帶稱K吸收帶;若該吸收帶具有強吸收峰,據此可以判斷樣品分子中含有__________。11-15________________可以對吸光度過高或過低的溶液進行測定。二、選擇題1-16可見光區波長范圍是〔A.400-760nmB.200-400nmC.200-600nmD.400-780nm1-17〔互為補色A.黃與藍B.紅與綠C.橙與青D.紫與青藍1-18朗伯-比耳定律中的比例K常數與哪些因素有關?〔A.入射光的波長B.溶液液層厚度C.溶液的溫度D.溶液的濃度1-19有兩種不同有色溶液均符合朗伯-比耳定律,測定時若比色皿厚度,入射光強度及溶液濃度皆相等,以下說法哪種正確?〔A.透過光強度相等B.吸光度相等C.吸光系數相等D.以上說法都不對1-20摩爾吸光系數很大,則說明〔A.該物質的濃度很大B.光通過該物質溶液的光程長C.該物質對某波長光的吸收能力強D.測定該物質的方法的靈敏度低1-21硫酸銅溶液呈藍色是由于它吸收了白光中的〔A.紅色光B.橙色光C.黃色光D.藍色光1-22符合朗伯-比耳定律的有色溶液被稀釋時,其最大吸收光的波長位置〔A.向長波方向移動B.向短波方向移動C.不移動,但吸收峰高度降低D.不移動,但吸收峰高度增加1-23在目視比色法中,常用的標準系列法是比較〔A.入射光的強度B.透過溶液后的強度C.透過溶液后的吸收光的強度D.一定厚度溶液的顏色深淺1-24可見分光光度法與光電比色法的不同點是〔A.光源不同B.檢流計不同C.工作波長范圍不同D.獲得單色光的方法不同1-25下列物質中哪些物質有固定的最大吸收波長〔A.溴酚紅B.0.05mol/l的鉻酸鉀容液C.溴甲酚綠D.酚紅1-26四種類型的電子躍遷,其能量大小次序為〔A.σ→σ*>π→π*>n→σ*>n→π*B.σ→σ*>n→σ*>π→π*>n→π*C.π→π*>σ→σ*>n→σ*>n→π*D.n→σ*>σ→σ*>π→π*>n→π*三、判斷題1-27綠色玻璃是基于吸收了紫色光而透過了綠色光。1-28朗伯比耳定律適用于任何有吸收質點的均勻溶液。1-29朗伯比耳定律僅適用于可見光和紫外光,利用這一原理得到了可見紫外分光光度計。1-30摩爾吸光系數ε常用來衡量顯色反應的靈敏度,ε越大,表明吸收愈強。1-31選擇濾光片的原則是:濾光片透過的光,應該是溶液最容易吸收的光。1-32影響顯色反應的因素主要有顯色劑的用量,溶液的酸度、溫度以及參比液等。四、名詞解釋1-33比色分析法:1-34摩爾吸光系數ε:1-35目視比色法:1-36生色團:1-37助色團:1-38溶劑效應:1-39K吸收帶:五、簡答題1-40選擇濾光片的原則是什么?1-41朗伯比爾定律的數學表達式是什么?運用此定律的條件有哪些?1-42電子躍遷有哪幾種類型?1-43免除干擾離子的方法有哪些?1-44影響顯色反應的因素有哪些?六、計算題1-45有一溶液,每升中含有5.0×10-3g溶質,此溶質的摩爾質量為125.0g/mol,將此溶液放在1cm厚的比色皿內,測得吸光度為1.00,問:該溶液的摩爾吸光系數為多少?1-46試樣中微量錳含量的測定常用KMnO4比色。稱取試樣0.500g,經溶解,用KIO4氧化為KMnO4后,稀釋至500ml,在波長525nm處測得吸光度0.400。另取相近含量的錳濃度為1.00×10-4mol/L的KMnO4標液,在同樣條件下測得吸光度為0.585。已知它們的測定符合光吸收定律,問:試樣中錳的百分含量是多少?〔MMn=54.94g/mol1-47用丁二酮肟分光光度法測定鎳,標準鎳溶液由純鎳配成,濃度為8.0μg/ml。〔1根據下列數據繪制工作曲線Ni2+標液體積<V>,ml〔顯色總體積100ml0.02.04.06.08.010.0吸光度〔A00.1020.2000.3040.4050.508〔2稱取含鎳試樣0.6502g,分解后移入100ml容量瓶。吸取2.0ml試液于容量瓶中,在與標準溶液相同條件下顯色,測得吸光度為0.350。問:試樣中鎳的百分含量為多少?〔MNi=58.70g·mol-11-48若百分透光度為50.0,問:與此相當的吸光度是多少?1-49有試樣溶液含有吸光物質,在分光光度計上進行測定,用5.0cm的比色皿測出的百分透光度為24.6,若改用2.0cm厚度的比色皿,入射波長不變,測出的百分透光度應是多少?1-50稱取0.4994gCuSO4·5H2O,溶解后轉入1000ml容量瓶中,加水稀釋至刻度。取此準溶液1.0,2.0,3.0,……,10.0ml于10支目視比色管中,加水稀釋至25ml,制成一組標準色階。稱取含銅試樣0.418g,溶解后稀釋至250ml,準確吸取5.0ml試液放入同樣的比色管中加水稀釋至25ml,其顏色深度與第六支比色管的標準溶液的顏色相同。問:試樣中銅的百分含量。第二章原子吸收分光光度法一、填空題2-1原子吸收光譜分析中,從光源發射出的待測元素的_____________被試樣蒸氣中待測元素的____________所吸收,由___________被減弱的程度,可得出試樣中待測元素的__________。2-2原子內電子躍遷時,吸收或輻射的能量越_______,則吸收或輻射的光的波長越________,而頻率則越________。2-3使原子從________躍遷至_______________時,所吸收的譜線稱為共振吸收線。2-4_____________和____________均簡稱為共振線,而元素的共振線又稱為元素的__________或__________。2-5在原子吸收光譜分析中,峰值吸收指的是用測定吸收線中心的______________來計算待測元素的含量,一般情況下,吸收線形狀完全取決于____________。2-6為實現極大吸收值的測量,必須使________中心與________中心重合,而且________的寬度必須比_________的寬度要窄,所以必須使用一個與待測元素相同的元素制成的____________。2-7在一定溫度下,_____________與_____________之間有一定的比值,若溫度變化,這個比值也隨之變化,其關系可用玻爾茲曼方程表示。2-8在一定___________內和一定__________下,吸光度與試樣中待測元素的濃度呈__________,這就是原子吸收光譜定量分析的依據。2-9雙光束型原子吸收分光光度計可以消除________的影響和________的干擾。2-10原子吸收分光光度計一般由__________﹑__________﹑__________及___________四個主要部分組成。2-11在原子吸收分析中,能作為光源的有____________﹑____________﹑____________。2-12為了消除火焰發射的_______的干擾,空心陰極燈多采用__________供電。2-13富燃性火焰指的是___________大于化學計量時形成的火焰,該火焰溫度較________,還原性________。2-14單色器的性能由________﹑___________和__________決定。2-15光譜通帶是指_____________________所包含的波長范圍,它由光柵〔或棱鏡的___________和___________來決定。2-16在原子吸收分光光度計中,廣泛使用____________作檢測器。2-17在火焰原子吸收光譜分析中,通常把能產生1%吸收時,被測元素在水溶液中的濃度,稱為________________或________________。二、選擇題2-18原子吸收分析中,對特征譜線處于〔的元素進行測定,目前尚有困難。A.遠紅外區B.遠紫外區C.近紅外區D.近紫外區2-19使原子吸收譜線變寬的因素較多,其中〔是最主要的。A.壓力變寬B.溫度變寬C.多普勒變寬D.光譜變寬2-20下列選項中哪些選項可使Nj/No值變大?〔A.溫度T升高B.溫度T降低C.在同一溫度下電子躍遷的能級Ej越大D.在同一溫度下電子躍遷的能級Ej越小2-21霧化效率與〔有關。A.助燃氣的流速B.溶液的粘度C.溶液表面張力D.提升量2-22貧燃性火焰具有〔的特點。A.火焰溫度較低,還原性較差B.火焰溫度較高,還原性較差C.火焰溫度較低,能形成強還原性氣氛D.火焰溫度較高,能形成強還原性氣氛2-23〔是原子吸收光譜分析中的主要干擾因素。A.化學干擾B.物理干擾C.光譜干擾D.火焰干擾2-24原子吸收光譜定量分析中,〔適合于高含量組分的分析。A.工作曲線法B.標準加入法C.緊密內插法D.內標法三、判斷題2-25原子吸收光譜是帶狀光譜,而紫外可見光譜是線狀光譜。2-26原子吸收分析的絕對檢出極限可達1014g〔火焰法。2-27對大多數元素來說,共振線是元素所有譜線中最靈敏的譜線,因此,通常選用元素的共振線作為分析線。2-28原子吸收分析中,使譜線變寬的因素較多,其中多普勒變寬是最重要的。2-29原子吸收光譜中,積分吸收與單位體積原子蒸氣中吸收輻射的原子數成正比,。2-30孔型燃燒器與長狹縫型燃燒器相比,前者具有更高的靈敏度。2-31原子吸收分光光度計中,火焰的溫度越高,試樣原子化越快,其靈敏度越高。2-32貧燃性火焰是指燃燒氣流量大于化學計量時形成的火焰。2-33無火焰原子化法可以直接對固體樣品進行測定。2-34分辨率是指色散元件將波長相差很小的兩條譜線分開所形成的角度。2-35在火焰原子吸收分析中,相對檢測極限就是指能產生兩倍標準偏差的讀數時,待測元素的質量。2-36原子吸收分析中,對于易電離,易揮發的堿金屬元素,應當選用低溫火焰。2-37光散射與入射光波長成正比,波長越長,光散射越強。四、名詞解釋2-38積分吸收:2-39峰值吸收:2-40霧化器的霧化效率:2-41線色散率:2-42角色散率:2-43分辨率:2-44化學干擾:2-45背境吸收:2-46光散射:2-47百分靈敏度:2-48絕對檢出極限:五、簡答題2-49原子吸收分析與紫外可見分光光度分析有何區別?2-50影響霧化效率的因素有哪些?2-51對預混合室的要求有哪些?2-52如何消除電離干擾?2-53如何消除化學干擾?六、計算題2-54鎳標準溶液的濃度為10μg/ml,精確吸取該溶液0,1,2,3,4ml,分別放入100ml容量瓶中,稀釋至刻度后測得各溶液的吸光度依次為0,0.06,0.12,0.18,0.23。稱取某含鎳樣品0.3125g,經處理溶解后移入100ml容量瓶中,稀釋至刻度。在與標準曲線相同的條件下,測得溶液的吸光度為0.15,求該試樣中鎳的百分含量。2-55以原子吸收分光光度法分析尿試樣中銅的含量,分析線324.8nm,測得數據如下表所示,計算試樣中銅的濃度〔μg/ml。加入Cu的質量濃度〔μg/ml0〔試樣2.04.06.08.0吸光度0.280.440.600.7570.9122-56測定血漿試樣中Li的含量,將三份0.500ml的血漿試樣分別加至5.00ml水中,然后在這三份溶液中加入〔10μl,〔210.0μl,〔320.0μl0.0500mol·L-1LiCl標準溶液,在原子吸收分光光度計上測得讀數〔任意單位依次為〔123.0,〔245.3,〔368.0。計算此血漿Li的質量濃度。〔MLi=6.941g·mol-1第三章電化學分析法一、填空題3-1電位分析法的實質是通過在零電流條件下測定__________________進行分析測定,它包括________________和________________。3-2用電位法測定PH值時,玻璃電極作為_________,而飽和甘汞電極作為_____________。3-3用電位法測定PH值的工作電池可表示如下:___________________________________________________________________。3-4用普通PH玻璃電極測定pH大于10的溶液時,測得的PH值比實際值偏________,這種現象稱________或__________;測PH值小于1的溶液時,測得的pH值比實際值偏________,稱之為____________。3-5離子選擇性電極的測量儀器包括:__________、_________、__________、__________等。3-6用氟電極測溶液中的氟離子時,加入檸檬酸的目的是:_________________。3-7在電位滴定中,滴定終點可通過_________、_________、________、_______來確定。3-8利用_____________滴定可以測定弱酸弱堿的電離常數,其數值對應于______的數值。3-9卡爾·費休法測定水份和I2液滴定是Na2S2O3屬于_______________。二、選擇題3-10下列選項中哪一種電極不屬于離子選擇性電極?〔A.晶體膜電極B.氣敏電極C.PH玻璃電極D.甘汞電極3-11陰離子電極又稱〔。A.金屬電極B.惰性電極C.金屬-金屬難溶鹽電極D.膜電極3-12玻璃電極在使用時,必須浸泡24hr左右,目的是什么?〔A.消除內外水化膠層與干玻璃層之間的兩個擴散電位;B.減小玻璃膜和試液間的相界電位E內;C.減小玻璃膜和內參比液間的相界電位E外;D.減小不對稱電位,使其趨于一穩定值;3-13待測離子i與干擾離子j,其選擇性系數Ki,j〔,則說明電極對被測離子有選擇性響應。A.>>1B.>1C.<<1D.=13-14下列電極中,那一種電極的平衡時間較小?〔A.玻璃電極B.氣敏電極C.甘汞電極D.Ca2+選擇性電極3-15AgNO3標準溶液連續滴定Cl-、Br-、I-混合溶液,可選用〔作指示電極。A.J形汞電極B.碘化銀晶體電極C.鹵離子選擇性電極D.Pt電極三、判斷題3-16膜電極中膜電位產生的機理不同于金屬電極,電極上沒有電子的轉移。3-17測定標準電極電位是以甘汞電極作為參比電極的。3-18玻璃電極不對稱電位的大小與玻璃的組成,膜的厚度及及吹制過程的工藝條件有關。3-19離子選擇性電極是對離子強度進行影響,而非濃度。3-20在電位滴定分析中,當溶液里被測物質含量很底〔濃度約10-6時,可用二極微商法確定終點。3-21使用EDTA絡合滴定Fe3+離子時,可用Pt指示電極,但溶液中應加入一點Fe2+離子。四、名詞解釋3-22電位測定法:3-23電位稱量分析:3-24電位滴定法:3-25電位平衡時間:3-26選擇性系數Ki,j:五、簡答題3-27選擇性系數Ki,j<<1,=1,>1各表明什么?3-28離子選擇性電極有哪些類型?3-29不對稱電位產生的原因?3-30電位分析法的根據是什么?六、計算題3-31下面是用0.1000mol·l-1NaOH溶液電位滴定50.00ml某一元弱酸的數據:體積/mlpH體積/mlpH體積/mlpH0.001.002.004.007.0010.0012.002.904.004.505.055.475.856.1114.0015.0015.5015.6015.7015.8016.006.607.047.708.249.4310.0310.6117.0018.0020.0024.0028.0011.3011.6011.9612.3912.57a.繪制PH-V曲線b.繪制△PH/△V-V曲線c.用二級微商法確定終點d.計算試樣中弱酸的摩爾濃度e.等當點時對應的PH值應為多少?f.計算此弱酸的電離常數3-32用標準加入法測定離子濃度時,于100ml銅鹽溶液中加入1ml0.1mol·l-1Cu<NO3>2后,電動勢增加4mv,求銅原來的總濃度。3-33電位滴定Na2PtCl6樣品中的Cl-含量,稱取0.2479g無水Na2PtCl6,加入硫酸肼使樣品分解,Pt<IV>還原為金屬,并釋放出Cl-,用0.2314mol·l-1AgNO3標準溶液滴定,以Ag作指示電極,飽和甘汞電極作參比電極,測得如下數據:AgNO3體積〔mlE<mv>AgNO3體積〔mlE<mv>0.0013.0013.2013.4013.607214014515216013.8014.0014.2014.4014.60172196290326340求樣品中Cl的百分含量。〔用二級微商法第四章氣相色譜法一、填空題4-1氣相色譜法與液相色譜法的區別在與_______,柱色譜、紙色譜、薄層色譜的區別在于_________。4-2氣相色譜法的檢測器主要有___________,液相色譜的檢測器主要<至少寫三個>。4-3高效液相色譜依據其分離機理的不同,可分為______、______、______、_______。4-4氣相色譜法具有__________、__________、__________、__________的特點。4-5氣相色譜儀由__________、進樣系統、__________、__________、__________、信號記錄系統或數據處理系統六部分組成。4-6氣相色譜中,一般情況下柱后流速的測定是將出口氣體_______后,用_____測定。4-7熱導檢測器屬___________、___________、___________、____________檢測器。4-8氫火焰離子化檢測器,簡稱____,它對大多數_________有很高的靈敏度,比一般熱導檢測器的靈敏度高。4-9氣相色譜的固定相一般選用__________、__________、__________、__________。4-10氣液色譜中,毛細管柱的固定相就是________,填充色譜柱的固定相由_______和_________組成。4-11對于長度一定的色譜柱,板高H越小則理論塔板數n越__,組分在兩相間達到平衡的次數也越__,柱效越___。4-12范第姆特等人認為色譜峰擴張的原因是受___________、_______________、_________________的影響,從而導出速率方程式。4-13擔體亦稱______、是承擔固定液的一種______________________________的化學惰性物質。4-14對長期噪音而言,如果____________大于幾分鐘,而且是____________,這就叫做基線漂移。二、選擇題4-15氣相色譜分析中,對濃度型檢測器而言,當載氣流速增大時,檢測器的靈敏度將〔。A.變大B.不變C.變小D.無法確定4-16下列變量中,哪一個將不影響質量檢測器的靈敏度?〔A.記錄儀器靈敏度u1B.峰面積AC.載氣流速F0D.記錄紙移動速度u24-17氫火焰離子化檢測器屬與〔〔多項選擇。A.破壞型檢測器B.專用型檢測器C.質量型檢測器D.積分型檢測器4-18紙色譜屬于〔。A.液固色譜B.液液色譜C.排阻色譜D.離子交換色譜4-19薄層色譜屬于〔。A.液固色譜B.液液色譜C.排阻色譜D.離子交換色譜4-20熱導池檢測器中,為了得到更高的靈敏度,宜選用的熱敏元件電阻值的參數為〔。A.電阻值低、電阻溫度系數小B.電阻值低、電阻溫度系數大C.電阻值高、電阻溫度系數小D.電阻值高、電阻溫度系數大4-21氫火焰離子化檢測器中,使用〔作載氣將得到較好的靈敏度。A.H2B.N2C.HeD.Ar4-22質量型檢測器的敏感度與〔無關A.噪音B.靈敏度C.柱后流速D.記錄紙移動速度4-23〔會導致板高H增大。A.填充物的平均粒直徑dp減小;B.填充物變得更均勻;C.組分在氣相中的擴散系數Dg變小;D.在使固定液粘度變化不大的前提下,降低柱溫。4-24分配系數越小,組分在柱中滯留時間〔。A.愈短B.愈長C.不能確定D.K值對滯留時間沒有影響4-25在氣相色譜中定性的參數是〔A.保留值B.峰高C.峰面積D.半峰寬4-26在氣相色譜中,直接表示組分在固定相中停留時間長短的保留參數是〔。A.保留時間B.保留體積C.相對保留值D.調整保留時間4-27在氣相色譜法中,定量參數是〔。A.保留時間B.峰面積C.峰高D.半峰寬4-28在氣固色譜中,樣品中各組分的分離是基于〔〔多項選擇。A.組分的物理性質不同B.組分溶解度的不同C.組分在吸附劑上吸附能力的不同D.組分在吸附劑上脫附能力的不同4-29氣液色譜中,首先流出色譜柱的組分是〔A.吸附能力小的B.脫附能力大的C.溶解能力大的D.溶解能力小的4-30在使用熱導池檢測器時,為了提高檢測器的靈敏度,常用的載氣為〔A.H2B.N2C.ArD.O24-31下列諸因素中對熱導檢測器靈敏度無影響的因素是〔。A.池體溫度B.橋電流C.載氣的種類D.柱長4-32在色譜流出曲線上,兩峰間距離決定于相應兩組分在兩相間的〔。A.分配系數B.擴散速度C.理論塔板數D.理論塔板高度4-33衡量色譜柱柱效能的指標是〔。A.相對保留值B.分離度C.塔板數D.分配系數4-34衡量色譜柱選擇性的指標是〔。A.分離度B.相對保留值C.塔板數D.分配系數4-35分離高聚物的組成及結構,可采用下列哪一種氣相色譜法?〔A.氣固色譜B.氣液色譜C.裂解氣相色譜D.程序升溫氣相色譜4-36分析寬沸程多組分混合物,可采用下述哪一種氣相色譜?〔A.氣液色譜B.程序升溫氣相色譜C.氣固色譜D.裂解氣相色譜三、判斷題4-37色譜柱、檢測器、氣化室三者最好分別恒溫,但不少氣相色譜儀的色譜柱、氣化室置于同一恒溫室中,效果也很好。4-38熱導池靈敏度和橋電流的三次方成正比,因此在一定的范圍內增加橋電流可使靈敏度迅速增大。4-39在熱導檢測器中,載氣與被測組分的導熱系數差值愈小,靈敏度越高。4-40用氫火焰離子化檢測器測量高分子量的物質時,適當提高檢測室溫度有利于提高靈敏度。4-41電子捕獲檢測器屬于微分型、濃度型、破壞型、專用型檢測器。4-42FPD檢測器的敏感度與柱后流速無關。4-43活性炭作氣相色譜的固定相時通常用來分析活性氣體和低沸點烴類。4-44非硅藻土作擔體有玻璃微球、氟擔體、氨類擔體、陶瓷擔體等。4-45火焰光度檢測器,目前主要用于含硫、磷化合物的測定。4-46速率理論有很大的局限性,不能解釋色譜峰的擴張,即不能解釋影響塔板高度的因素。四、名詞解釋4-47氣相色譜檢測器靈敏度:4-48基流噪音:4-49檢測極限D:4-50相對質量校正因子:4-51絕對校正因子:4-52分配系數K:4-53分配比K/:4-54分離度R:4-55程序升溫:五.簡答題4-56柱子老化的目的是什么?4-57對固定液的要求是什么?4-58氫火焰離子化檢測器的工作原理:4-59速率理論認為色譜峰擴張與哪些因素有關?4-60簡述熱導池檢測器的工作原理:六.計算題4-61在一根3m長的色譜柱上,分析某試樣時,得到相鄰兩組分的保留時間分別為13min、15min,空氣峰的保留時間為1min,組分2的基線寬度為1min,試求:〔1相鄰兩組分的相對保留值γ2,1;〔2用組分2計算色譜柱的理論塔板數;〔3調整保留時間t?R<1>和t?R<2>;〔4若需要達到分離度R=1.5,所需的最短柱長為幾米?4-62柱長2m,固定相為5%的有機皂土,5%鄰苯二甲酸二壬酯及6201擔體〔60-80目,以H2為載氣,流速為68ml·min-1,橋電流200mA,柱溫68℃,記錄紙速度2.0cm·min-1,記錄儀靈敏度10mv·25cm-1,進樣量0.5ml,飽和苯蒸氣〔0.11mg得到峰面積A=5.85cm2,求該熱導池的靈敏度。同樣的色譜柱條件下,柱溫89℃,載氣流速50ml·min-1,儀器噪聲N=0.1mv,進樣量50μl,飽和苯蒸氣1.1×10-5g,測得峰面積A為173cm2,半峰寬Y1/2=0.6cm,求該氫火焰離子化檢測器的靈敏度和敏感度。4-63在測定苯酚、鄰甲酚、間甲酚、對甲酚的峰面積校正因子時,稱取各純物質的質量和測得的色譜峰峰面積如下:苯酚鄰甲酚間甲酚對甲酚Ai,mm2mi,g209.560.5349435.180.9800617.481.5090623.701.4930求各組分以間甲酚為基準的峰面積相對校正因子〔間甲酚相對校正因子fˊm=1.000?4-64用歸一化法分析環氧丙烷樣品中的水份,乙醛環氧已烷和環氧丙烷的含量,實驗測得數據如下:組分水分乙醛環氧乙烷環氧丙烷fm’0.700.870.970.93衰減分數1/11/11/11/16Ai,mm2503.6248.161971.24-65用內標法測定環氧丙烷中水分含量,稱取0.015克甲醛,加到2.267克樣品中進行兩次色譜分析,數據如下:分析次數水分峰高,mm甲醇峰高,mm11501742148.8172.3已知水和內標甲醇的相對校正因子fˊm為0.70和0.75,計算水分的百分含量。4-66用外標法分析丁二烯組分的含量時,取標準丁二烯1ml,其標定濃度為73.8mg/L,注入色譜柱,測得峰高14.4cm,半峰寬0.6cm,再取樣品1ml,同樣條件下進行色譜分析,測得丁二烯色譜峰高12.6cm,半峰寬0.6cm,求其含量,以mg/L表示。答案緒論0-1滴定分析,稱量分析,化學性質0-2物理性質,物理化學性質,靈敏、快速、簡便0-3光學分析法,電化學分析法,色譜法0-4A、B0-5×第一章紫外-可見分光光度法1-1正比,反比1-2選擇性吸收,可見光波都能透過1-3不吸收任何光波而全部反射回去,能吸收全部可見光波1-4波長,吸光度1-5電子能級,振動能級,轉動能級,E電子>E振動>E轉動1-6吸收介質厚度,吸收介質中吸光質點的濃度1-7透射光強度,入射光強度,T,吸光度,A1-8濾光片,吸收池,光電計,檢流計1-9棱鏡,衍射光柵1-10雙波長分光光度計1-11干涉濾光片,最大吸收波長1-12藍移,短移1-13生色團,助色團,紅移,長移1-14共軛雙鍵,共軛體系1-15差示分光光度法1-16A1-17A1-18A,C1-19D1-20C1-21C1-22C1-23D1-24D1-25A,B,C,D1-26B1-27√1-28×1-29×1-30√1-31√1-32×1-33用比較溶液顏色深淺來確定物質含量的方法1-34當溶液的濃度C以摩爾濃度表示,液層厚度L以厘米表示時朗伯比爾定律的比例常數1-35直接用眼睛觀察,比較溶液顏色深淺以確定物質含量的方法1-36有機化合物中含有π鍵的不飽和基團1-37能使吸光波長向長波方向移動,并使吸收強度增加的基團,如氮、氧、硫、鹵素等雜原子基團1-38有些溶劑,特別是極性溶劑對溶質吸收峰的波長、強度及形狀可能產生影響,這種現象稱為溶劑效應1-39由發色團分子共軛雙鍵發生π→π*躍遷產生的吸收帶1-40濾光片透過的光,應該是溶液最易吸收的光。1-41A=KcL,條件為:均勻非散射的稀溶液1-42σ→σ*,n→σ*,π→π*,n→π*1-43控制酸度,加入掩蔽劑,分離干擾離子,選擇適當測量條件1-44顯色劑的用量,溶液的酸度,顯色時間,溫度,溶劑,干擾離子1-452.5×104L·<mol·cm>-11-460.376%1-470.42%1-480.3011-4957.0%1-509.12%第二章原子吸收分光光度法2-1特征譜線、基態原子、特征譜線、含量2-2大、短、高2-3基態、第一激發態2-4共振發射線、共振吸收線、特征譜線、分析線2-5極大吸收系數、多普勒變寬2-6發射線、吸收線、發射線、吸收線2-7基態原子數、激發態原子數2-8濃度范圍、火焰寬度、正比關系2-9光源波動、火焰背景2-10光源、原子化系統、分光系統、檢測系統2-11空心陰極燈、無極放電燈、蒸氣放電燈2-12直流訊號,穩壓、穩流窄脈沖2-13燃燒器流量、較低、強2-14色散率、分辨率、集光本領2-15單射器出射光譜、色散率、狹縫寬度2-16光電倍增管2-17百分靈敏度、相對靈敏度2-18B2-19C2-20A,D2-21D2-22B2-23A2-24C2-25×2-26×2-27√2-28√2-29√2-30×2-31×2-32×2-33√2-34×2-35×2-36√2-37×2-38在原子吸收光譜分析中,常將原子蒸氣所吸收的全部能量,稱為積分吸收2-39在原子吸收光譜分析中,用測定吸收線中心的極大吸收系數來計算待測元素的含量,這種方法稱峰值2-40即單位時間內被霧化成細霧,參與原子化反應的試液體積,與單位時間內消耗的試液的總體積之比2-41指色散元件將波長相差很小的兩條譜線投射到焦面上的距離2-42指色散元件將波長相差很小的兩條譜線分開所成的角度2-43指將波長相近的兩條譜線分開的能力2-44指在溶液中或火焰氣體中由于待測元素與其它組分之間的化學作用而引起的干擾2-45指待測元素的基態原子以外的其它物質,對共振線產生吸收而造成的干擾2-46由于火焰中固體顆粒對入射光的阻擋和散射,使光不能進入檢測器而造成的一種假吸收2-47在火焰原子吸收光譜分析中,通常把能產生%吸收〔或0.0044吸光度時,被測元素在水溶液中的濃度〔μg/ml2-48在石墨爐原子吸收光譜分析中,把能產生二倍標準偏差的讀數時待測元素的質量稱為絕對檢出極限2-49〔1二者吸光物質的狀態不同,前者為基態原子蒸氣,后者為溶液中的分子或離子〔2前者為線狀光譜,后者為帶狀光譜2-50助燃氣的流速、溶液的粘度、表面張力、毛細管與噴嘴口之間的相對位置2-51能使霧滴細化并能與燃燒器充分混合均勻,"記憶效應"小及廢液排除快2-52〔1降低火焰溫度;〔2加入消電離劑2-53〔1改變火焰溫度;〔2加入釋放劑〔或稱抑制劑;〔3加入保護劑;〔4加入緩沖劑;〔5化學分離2-540.004%2-553.6μg/ml2-567.0×10-7g/ml第三章電化學分析法3-1兩電極的電位差、電位測定法、電位滴定法3-2指示電極、參比電極3-3―Ag,AgCl|0.1mol/lHCl|玻璃膜|試液‖KCL〔飽和|Hg2Cl2,Hg+3-4低、堿差、鈉差、高、酸性偏差3-5指示電極、參比電極、電磁攪拌器、離子計3-6掩蔽鐵、鋁而消除干擾3-7E-V曲線法、△E/△V-V曲線法、二級微商法、格氏作圖法3-8中和電位、半中和點3-9死停終點法、永停終點法3-10D3-11C3-12D3-13C3-14A3-15B3-16√3-17×3-18√3-19×3-20×3-21√3

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